GOST R 53372-2009
GOST R 53372−2009 Zlato. Metody analýzy
GOST R 53372−2009
Skupina В59
NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE
ZLATO
Metody analýzy
Gold. Methods of analysis
OAKS 39.060
77.120.99
Datum zavedení 2010−07−01
Předmluva
Cíle a principy normalizace v Ruské Federace stanoví Federální zákon z 27 prosince 2002 N 184-FZ «O technické regulaci», a předpisy, národní normy Ruské Federace GOST R 1.0−2004 «Standardizace v Ruské Federaci. Základní ustanovení"
Informace o standardu
1 je NAVRŽEN Open akciovou společnost Státní vědecké centrum Kód výzkumného a projektového ústavu редкометаллической průmyslu (OAO SSC Гиредмет), Otevřená akciová společnost «Приокский závod neželezných kovů", Federální státní unitární podnik «Moskevský závod speciálních slitin», Otevřená akciová společnost «Иргиредмет» (JSC «Иргиредмет»), společnost «Интертех», Vládní agentury na tvorbu Veřejného výzkum drahých kovů a drahých kamenů Ruské Federace, skladování, dovolené, ať už a použití drahých kovů a drahých kamenů (státní pokladna Ruska)
2 ZAPSÁNO Technickým výborem pro normalizaci TC 304 «Ušlechtilé kovy, slitiny, průmyslové šperky z nich, sekundární zdroje, které obsahují drahé kovy"
3 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 30. července 2009 N 270-art
4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ
Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční издаваемом informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — měsíčně vydávaných informačních указателях «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíční издаваемом informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet
1 Oblast použití
Tato norma se vztahuje na аффинированное zlato s hmotností podíl zlata minimálně 99,95%, выпускаемое v souladu s GOST 28058 a GOST 6835.
Tato norma stanovuje absorpční emisní (s дуговым a искровым vzrušením spektra, s indukčně související plazmou) a absorpční абсорбционный metody stanovení nečistot hliníku, bismutu, galia, železo, indium, iridium, kadmia, vápníku, kobaltu, křemíku, hořčíku, manganu, mědi, arsenu, niklu, cínu, palladium, platina, rhodium, palladium, olovo, selen, stříbro, сурьмы, теллура, titanu, chromu, zinku аффинированном zlatě.
Metody jsou založeny na zavedení atomů vzorku v дуговом, искровом pozice, v indukčně související plazmě, na budicí atomů pre-přeloženou do roztoku vzorku v indukčně související plazma, plamen plynový hořák nebo графитовом атомизаторе (кювете), měření intenzity analytické spektrální linie definovaného prvku a následné určování obsahu prvku pomocí градуировочной charakteristiky, získané standardní (градуировочным) vzorky.
Metody umožňují definovat masivní podíl položek v pásmech uvedených v tabulkách 1 a 2.
Tabulka 1 — Rozsahy masivní podílem prvků, user-absorpční majetkových metodou s дуговым разрядом
V procentech
Pokoj vybraný prvek |
Hmotnostní zlomek prvku, user-absorpční majetkových metodou s дуговым разрядом | |||
Fotografické registrace | Fotovoltaiku registrace | |||
Grafitových elektrod |
Alu tyče | Spektrometr | МАЭС* | |
Hliník |
0,0001−0,005 | - | 0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 |
Висмут |
0,0001−0,01 | 0,0001−0,005 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 |
Gallium |
- | - | - | 0,0002−0,02 |
Železo |
0,0002−0,02 | 0,002−0,005 | 0,0005−0,02 | 0,0002−0,02 |
Indium |
0,0002−0,01 | - | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 |
Iridium |
0,01−0,01 | - | 0,001−0,01 | 0,0001−0,01 |
Kadmium |
0,0002−0,003 | - | 0,0002−0,003 | 0,0001−0,01 |
Vápník |
0,0003−0,01 | - | 0,0003−0,01 | 0,0002−0,01 |
Kobalt |
0,0001−0,003 | - | 0,0001−0,003 | 0,0001−0,01 |
Křemík |
0,0002−0,005 | 0,0002−0,01 | 0,0002−0,005 | 0,0001−0,01 |
Hořčík |
0,0002−0,01 | 0,0002−0,005 | 0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 |
Mangan |
0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 |
Měď |
0,0001−0,02 | - | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,02 |
Arsen |
0,0005−0,005 | - | 0,0005−0,005 | 0,0001−0,01 |
Nikl |
0,0001−0,005 | 0,0002−0,002 | 0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 |
Cín |
0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 |
Palladium |
0,0002−0,02 | 0,0002−0,01 | 0,0003−0,02 | 0,0001−0,02 |
Platina |
0,0008−0,02 | 0,0002−0,01 | 0,0008−0,02 | 0,0001−0,02 |
Rhodium |
0,0001−0,005 | 0,0002−0,003 | 0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 |
Olovo |
0,0002−0,01 | 0,0003−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 |
Selen |
0,0002−0,002 | - | 0,0002−0,002 | - |
Stříbro |
0,0001−0,02 | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,02 |
Antimon |
0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 |
Telur |
0,001−0,003 | - | 0,001−0,003 | 0,0001−0,01 |
Titan |
0,0001−0,003 | - | 0,0001−0,003 | 0,0001−0,01 |
Chrom |
0,0001−0,005 | 0,0002−0,003 | 0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 |
Zinek |
0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 |
* МАЭС — multi-absorpční эмиссионный analyzátor spektra. |
Tabulka 2 — Rozsahy masivní podílem prvků, user-absorpční majetkových a absorpční абсорбционным metodami
V procentech
Pokoj vybraný prvek | Hmotnostní zlomek prvku, user — | |||
absorpční majetkových metodou | absorpční абсорбционным metodou | |||
s искровым разрядом | s indukčně související plazmou při zavádění vzorku |
|||
z roztoku | искровым разрядом |
|||
Hliník |
0,0001−0,005 | 0,0001−0,05 | - | 0,0002−0,01 |
Висмут |
0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,02 |
Železo |
0,0005−0,02 | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,02 | 0,0002−0,02 |
Indium |
0,0002−0,01 | - | - | - |
Iridium |
0,001−0,01 | - | - | - |
Kadmium |
0,0002−0,003 | 0,0001−0,05 | - | 0,0001−0,01 |
Vápník |
0,0003−0,01 | - | - | - |
Kobalt |
0,0001−0,003 | 0,0001−0,05 | - | 0,0001−0,01 |
Křemík |
0,0002−0,005 | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,01 | 0,0002−0,01 |
Hořčík |
0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,005 | 0,0002−0,01 |
Mangan |
0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,008 | 0,0001−0,02 |
Měď |
0,0001−0,02 | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,12 | 0,0001−0,02 |
Arsen |
0,0005−0,005 | 0,0002−0,05 | 0,0002−0,005 | 0,0001−0,01 |
Nikl |
0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,008 | 0,0001−0,02 |
Cín |
0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,02 |
Palladium |
0,0003−0,02 | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,024 | 0,0001−0,02 |
Platina |
0,0008−0,02 | 0,0001−0,02 | 0,0001−0,013 | 0,0001−0,02 |
Rhodium |
0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,003 | 0,0001−0,02 |
Olovo |
0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,00012−0,01 | 0,0002−0,02 |
Selen |
0,0002−0,002 | - | - | - |
Stříbro |
0,0001−0,02 | 0,0001−0,04 | 0,0001−0,018 | 0,0001−0,02 |
Antimon |
0,0002−0,01 | 0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,02 |
Telur |
0,001−0,003 | 0,0002−0,05 | - | 0,0001−0,01 |
Titan |
0,0001−0,003 | 0,0001−0,05 | 0,00005−0,004 | 0,0001−0,01 |
Chrom |
0,0001−0,005 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,008 | 0,0002−0,02 |
Zinek |
0,0002−0,01 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,01 | 0,0001−0,02 |
2 Normativní odkazy
V této normě použity normativní odkazy na následující normy:
GOST R 8.563−96 Státní systém zajištění jednoty měření. Metody měření výkonu
GOST R ISO 5725−1-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení a definice
GOST R ISO 5725−3-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 3. Průběžné ukazatele pro прецизионности standardní metody měření
GOST R ISO 5725−4-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 4. Základní metody pro stanovení přesnosti standardní metody měření
GOST R ISO 5725−6-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi
GOST R 52244−2004 Palladium аффинированный. Technické podmínky
GOST R 52245−2004 Platina аффинированная. Technické podmínky
GOST R 52361−2005 Kontrolu objektu analytické. Termíny a definice
GOST R 52599−2006 Drahé kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy
GOST 123−2008 Kobalt. Technické podmínky
GOST 334−73 Papír scale-координатная. Technické podmínky
GOST 804−93 Hořčík primární prasat. Technické podmínky
GOST 849−2008 Nikl primární. Technické podmínky
GOST 859−2001 Měď. Značky
GOST 860−75 Cín. Technické podmínky
GOST 1089−82 Antimon. Technické podmínky
GOST 1467−93 Kadmium. Technické podmínky
GOST 1770−74 rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky
GOST 3640−94 Zinek. Technické podmínky
GOST 3778−98 Olovo. Technické podmínky
GOST 4055−78 Nikl (II) азотнокислый 6-vodní. Technické podmínky
GOST 4212−76 Činidla. Metody přípravy roztoků pro колориметрического a нефелометрического analýzy
GOST 4456−75 Kadmium hydrogensíranu. Technické podmínky
GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky
GOST 5556−81 Vata lékařská гигроскопическая. Technické podmínky
GOST 5817−77 Kyselina víno. Technické podmínky
GOST 5905−2004 (ISO 10387:1994) Chrom kovový. Technické požadavky a dodací podmínky
GOST 6008−90 Mangan kovový a mangan азотированный. Technické podmínky
GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky
GOST 6835−2002 Zlato a slitiny na jeho základě. Značky
GOST 6836−2002 Stříbro a slitiny na jeho základě. Značky
GOST 9428−73 Křemíku (IV) oxid. Technické podmínky
GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky
GOST 10928−90 Висмут. Technické podmínky
GOST 11069−2001 Hliník primární. Značky
GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky
GOST 12342−81 Rhodium v prášku. Technické podmínky
GOST 13610−79 Železo карбонильное радиотехническое. Technické podmínky
GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky
GOST 14262−78 kyseliny sírové, která zní Kyselina zvláštní čistoty. Technické podmínky
GOST 17614−80 Telur technický. Technické podmínky
GOST 17746−96 Titan houba. Technické podmínky
GOST 18289−78 Sodík вольфрамовокислый 2-vodní. Technické podmínky
GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky
GOST 19658−81 Křemíkové monokrystalické pruty. Technické podmínky
GOST 20448−90 zkapalněných uhlovodíkových Plynů paliva pro domácí-domácí spotřebu. Technické podmínky
GOST 21907−76 oxid Zirkonia. Technické podmínky
GOST 22861−93 Olovo vysoké čistoty. Technické podmínky
GOST 23620−79 Niobu пятиокись. Technické podmínky
GOST 24104−2001 laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky
GOST 24363−80 Draslíku гидроокись. Technické podmínky
GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry
GOST 28058−89 Zlata. Technické podmínky
GOST 28595−90 Stříbrné pruty. Technické podmínky
GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Nádobí laboratorní sklo. Pipeta stupněm. Část 1. Obecné požadavky
GOST 29298−2005 bavlna a smíšené domácnosti. Obecné technické podmínky
Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo na každoročně издаваемому informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na příslušné měsíční издаваемым informačních značek, vydané v aktuálním roce. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční standard nahrazen bez výměny, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.
3 Termíny a definice
V této normě použity termíny podle GOST R ISO 5725−1, GOST P 8.563, GOST 52361.
4 Přesnost (správnost a прецизионность) metod
4.1 Správnost
Pro odhad systematické chyby metod používají аттестованные hodnoty masivní podíl prvků ve veřejných standardních vzorcích (GEO) složení zlata (sada POP) SRM 7287-než 96m nebo jiné GEO, není уступающих na soubor user-nečistoty a метрологическим vlastnosti.
Systematická chyba metody analýzy v souladu s GOST R ISO 5725−4незначима při úrovni významnosti 5% pro všechny definované prvky-nečistoty ve zlatě na všech úrovních definovaných obsahů.
4.2 Прецизионность
4.2.1 Rozsah (rozpětí) výsledků paralelních stanovení (
), přijaté v podmínkách opakovatelnost (konvergence), může překročit hodnotu omezení opakovatelnost
(při
2) buď hodnoty kritického rozsahu
(při
2), uvedené v tabulkách 3−6, v průměru ne více než jednou z dvaceti při
0,95 (GOST 5725−6)
.
4.2.2 Rozsah (rozpětí) dva výsledky analýzy, získané v podmínkách střední (внутрилабораторной) прецизионности (různých dobách různí, jedno a to samé zařízení), tj. absolutní hodnota rozdílu může překročit hodnotu omezení plynoucí прецизионности
, uvedené v tabulkách 3−6, v průměru ne více než jednou z dvaceti při
0,95 (GOST 5725−3).
Tabulka 3 — Ukazatele přesnosti absorpční emisních s дуговым a искровым vzrušením spektra metod analýzy (0,95)
V procentech
Míra přesnosti metody analýzy | ||||||||
Hmotnostní zlomek definovaných prvků |
Standard- |
Standard- |
Standard- |
Hranice intervalu погреш- |
Критичес- |
Критичес- |
Limit промежу- |
Limit воспроиз- |
0,00010 |
0,00002 | 0,00003 | 0,000035 | 0,00007 | 0,00007 | 0,00008 | 0,00008 | 0,00010 |
0,00020 |
0,00004 | 0,00006 | 0,000073 | 0,00014 | 0,00015 | 0,00015 | 0,00017 | 0,00020 |
0,00050 |
0,00007 | 0,00011 | Má 0,00013 | 0,00025 | 0,00025 | 0,00027 | 0,00030 | 0,00036 |
0,00100 |
0,00011 | 0,00022 | 0,00026 | 0,00051 | 0,00040 | 0,00042 | 0,00060 | 0,00070 |
0,0020 |
0,0003 | 0,0005 | 0,0006 | 0,0012 | 0,0011 | 0,0011 | 0,0015 | 0,0018 |
0,0050 |
0,0005 | 0,0007 | 0,0009 | 0,0018 | 0,0018 | 0,0019 | 0,0020 | 0,0024 |
0,0100 |
0,0008 | 0,0014 | 0,0017 | 0,0033 | 0,0029 | 0,0030 | 0,0040 | 0,0048 |
0,0200 |
0,0014 | 0,0022 | 0,0026 | 0,0051 | 0,0051 | 0,0053 | 0,0060 | 0,0072 |
Tabulka 4 — Ukazatele přesnosti absorpční měnového s indukčně související plazmou metody analýzy při zavádění vzorku z roztoku (0,95)
V procentech
Míra přesnosti metody analýzy | ||||||||
Hmotnostní zlomek опреде- ляемых prvků |
Standard- |
Standard- |
Standard- |
Hranice intervalu погреш- |
Limit повторяе- |
Критичес- |
Limit промежу- |
Limit vos- |
0,00010 |
0,00003 | 0,00003 | 0,00004 | 0,00008 | 0,00008 | 0,00011 | 0,00008 | 0,00010 |
0,00020 |
0,00005 | 0,00005 | 0,00006 | 0,00012 | 0,00014 | 0,00019 | 0,00014 | 0,00017 |
0,00050 |
0,0001 | 0,0001 | 0,00012 | 0,00024 | 0,00028 | 0,00036 | 0,00028 | 0,00033 |
0,00100 |
0,00015 | 0,00015 | 0,00017 | 0,00034 | 0,00042 | 0,00054 | 0,00042 | 0,00047 |
0,0020 |
0,0002 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0006 | 0,0005 | 0,0007 | 0,0005 | 0,0008 |
0,0050 |
0,0003 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0008 | 0,0008 | 0,0011 | 0,0008 | 0,0010 |
0,0100 |
0,0005 | 0,0005 | 0,0006 | 0,0012 | 0,0014 | 0,0018 | 0,0014 | 0,0017 |
0,0200 |
0,001 | 0,001 | 0,0012 | 0,0024 | 0,0028 | 0,0036 | 0,0028 | 0,0033 |
0,050 |
0,002 | 0,002 | 0,003 | 0,006 | 0,005 | 0,0073 | 0,006 | 0,008 |
Tabulka 5 — Ukazatele přesnosti absorpční měnového s indukčně související plazmou metody analýzy s искровым odběru vzorku (0,95)
V procentech
Hmotnostní zlomek опреде- ляемых prvků |
Míra přesnosti metody analýzy | ||||||
Směrodatná odchylka повторяе — ing |
Směrodatná odchylka střední прецизион — nosti |
Směrodatná odchylka воспризво — димости |
Hranice intervalu tolerance |
Limit повторяе — ing |
Limit промежу — přesné прецизион — nosti |
Limit воспроизво — димости | |
0,00005 |
0,000022 | 0,000022 | 0,000025 | 0,00005 | 0,00006 | 0,00006 | 0,00007 |
0,00010 |
0,000035 | 0,000035 | 0,000043 | 0,00009 | 0,00010 | 0,00010 | 0,00012 |
0,00020 |
0,00006 | 0,00006 | 0,000076 | 0,00015 | 0,00017 | 0,00017 | 0,00021 |
0,00050 |
0,00014 | 0,00014 | 0,00018 | 0,0004 | 0,0004 | 0,0004 | 0,0005 |
0,00100 |
0,00016 | 0,00016 | 0,00020 | 0,00040 | 0,00045 | 0,00045 | 0,00055 |
0,0020 |
0,00022 | 0,00022 | 0,00025 | 0,0005 | 0,0006 | 0,0006 | 0,0007 |
0,0050 |
0,00036 | 0,00043 | 0,00050 | 0,0010 | 0,0010 | 0,0012 | 0,0014 |
0,0100 |
0,00042 | 0,00055 | 0,00090 | 0,0018 | 0,0012 | 0,0020 | 0,0024 |
0,0250 |
0,00065 | 0,0014 | 0,0018 | 0,004 | 0,0018 | 0,004 | 0,005 |
Tabulka 6 — Ukazatele přesnosti absorpční абсорбционного metody analýzy (0,95)
V procentech
Míra přesnosti metody analýzy | |||||||
Hmotnostní zlomek definovaných prvků |
Směrodatná odchylka повторяе — ing |
Směrodatná odchylka промежу — přesné прецизион — nosti |
Směrodatná odchylka воспризво — димости |
Hranice intervalu tolerance |
Limit повторяе — ing |
Limit промежу — přesné прецизион — nosti |
Limit воспроиз — водимости |
0,00010 |
0,00002 | 0,00002 | 0,00003 | 0,00006 | 0,00005 | 0,00005 | 0,00008 |
0,00030 |
0,00004 | 0,00004 | 0,00005 | 0,00010 | 0,00011 | 0,00011 | 0,00014 |
0,00050 |
0,00010 | 0,00010 | 0,00015 | 0,00030 | 0,00028 | 0,00028 | 0,00042 |
0,0010 |
0,0001 | 0,0001 | 0,00015 | 0,00030 | 0,00028 | 0,00028 | 0,00042 |
0,0030 |
0,0002 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0008 | 0,0005 | 0,0008 | 0,0011 |
0,0050 |
0,0004 | 0,0004 | 0,0006 | 0,0012 | 0,0011 | 0,0011 | 0,0017 |
0,0100 |
0,0008 | 0,0010 | 0,0012 | 0,0024 | 0,0022 | 0,0028 | 0,0033 |
0,020 |
0,001 | 0,002 | 0,003 | 0,006 | 0,003 | 0,006 | 0,008 |
4.2.3 Rozsah (rozpětí) dva výsledky analýz, získaných v různých laboratořích, může překročit hodnotu omezení reprodukovatelnost, uvedené v tabulkách 3−6, v průměru ne více než jednou z dvaceti při
0,95 (GOST 5725−3).
4.3 Kontrola přesnosti výsledků analýzy
4.3.1 Kontrola přesnosti výsledků paralelních stanovení
Při kontrole správnosti výsledků paralelních stanovení při 2 absolutní hodnota rozdílu dvou výsledků paralelních stanovení
nesmí překročit limit opakovatelnost
, tj. s důvěryhodné pravděpodobností
0,95 by mělo být provedeno podmínka
. (1)
Hodnoty jsou uvedeny v tabulkách 4−6.
Největší rozdíl () a nejmenšího (
) z
(s
2) výsledky paralelních stanovení nesmí překročit standardní kontroly — hodnoty kritického rozsahu
, tj. s důvěryhodné pravděpodobností
0,95 by mělo být provedeno podmínka
. (2)
Hodnoty jsou uvedeny v tabulkách 3, 4.
Pokud tyto poměry nejsou splněny, analýza opakují. Pokud tento rozsah (rozpětí) výsledků paralelních stanovení nesmí překročit kritický rozsah
, tj. pokud s důvěryhodné pravděpodobností
0,95 je splněna podmínka
, (3)
za výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků paralelních stanovení.
Kritický rozsah vypočítejte podle vzorce:
, (4)
kde — součinitel kritického rozsahu spolehlivosti pro pravděpodobnost
0,95,
při |
|
|
||
při |
|
| ||
při |
|
|
— počet paralelních stanovení, uvedené v příslušné části normy;
— směrodatná odchylka opakovatelnost, uvedený v tabulkách 3−6.
Při opakovaném nesouladu výsledků нормативу za výsledek analýzy brát střední hodnotu výsledků paralelních stanovení nebo provádění analýz zastavit, zjistit důvody, které vedou k neuspokojivé výsledky, a odstranit je.
4.3.2 Kontrola прецизионности v podmínkách střední (s měnícími se faktory operátora a času) прецизионности
Při kontrole meziproduktů (внутрилабораторной) прецизионности absolutní hodnota rozdílu dvou výsledků analýzy téhož vzorku by neměl překročit limit střední (внутрилабораторной) прецизионности
, tj. s důvěryhodné pravděpodobností
0,95 by mělo být provedeno podmínka
. (5)
Hodnoty jsou uvedeny v tabulkách 3−6.
Pokud je zadaná hodnota není splněna, provádění analýz zastavit, zjistit důvody, které vedou k neuspokojivé výsledky, a odstranit je.
4.3.3 Kontrola reprodukovatelnost
Při kontrole reprodukovatelnost absolutní hodnota rozdílu dvou výsledků analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích nesmí překročit limit reprodukovatelnost . Hodnoty
jsou uvedeny v tabulkách 3−6. Při překročení limitu reprodukovatelnost
analýzy opakují v obou laboratořích. Při opakovaném překročení limitu reprodukovatelné
provádění analýz zastavit, zjistit důvody, které vedou k neuspokojivé výsledky, a odstranit je.
4.3.4 Kontrola správnosti výsledků analýzy
Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na základě analýzy kontrolních vzorků. Jako kontrolní vzorky mohou být použity nejsou používané pro třídění podle standardní vzorky složení zlata, stejně jako vzorky zlata s dříve zavedenými mohutným dílem nečistot.
Absolutní hodnota rozdílu mezi výsledky analýzy kontrolního vzorku a přijatou referenční (аттестованного) hodnoty
nesmí být větší než kritická hodnota
, tj. s důvěryhodné pravděpodobností
0,95 by mělo být provedeno podmínka
. (6)
Kritická hodnota vypočítejte podle vzorce:
, (7)
kde — chyba stanovení referenční (аттестованного) hodnoty obsahu definovaného prvku-nečistoty ve standardním (kontrolní) vzorek;
— hranice intervalu, v němž se s pravděpodobností
0,95 zjišťují, že přesnost výsledku analýzy
. Hodnoty
jsou uvedeny v tabulkách 3−6.
Ukazatele pro přesnost metody analýzy — standardní odchylka opakovatelnost (konvergence) , střední (s měnícími se faktory operátora a času) прецизионности
, reprodukovatelnost
, hranice intervalu
, v němž se chyba nachází s pravděpodobností
0,95, kritické rozsahy
pro
paralelní definice, hodnoty, limity opakovatelnost (konvergence)
pro dvě paralelní stanovení, střední (s měnícími se faktory operátora a času) прецизионности
a reprodukovatelnost
při spolehlivosti pravděpodobnosti
0,95 jsou uvedeny v tabulkách 3−6 pro metody absorpční měnového analýzy s дуговым nebo искровым vzrušením spektra, s indukčně související plazmou a metody absorpční-абсорбционного analýzy.
Pro střední hodnoty masivní podíl hodnoty ukazatelů přesnosti se zjišťují metodou lineární interpolace podle vzorce:
, (8)
kde — hodnota indexu přesnosti výsledku analýzy
;
— výsledek analýzy;
,
— hodnotu ukazatele přesnosti, odpovídající spodní a horní hranice поддиапазона obsah, v němž se nachází výsledek analýzy;
,
— dolní a horní hranice поддиапазона obsah, v němž se nachází výsledek analýzy.