GOST 12227.0-76

• gost-122270-76.pdf (174.34 KiB)
  ГОСТ 12227.0-76

GOST 12227.0−76 Rhodium. Metoda spektrální analýzy (s Úpravami N 1, 2, 3)

GOST 12227.0−76

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

RHODIUM

Metoda spektrální analýzy

Rodium. Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1978−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

Va Va Kornějev; C. Tj. Аврамов, probíhat. smlouvy o es. věd; M Va Gavrilov; Ga Kv Дементьева, vedoucí práce, Gi, Gi, Коршакевич

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 23.07.76 N 1774

3. Četnost ověření 5 let

4. Na OPLÁTKU GOST 12227−66 v části разд.1, 2

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

6. Omezení platnosti natočeno přes Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)

7. REEDICE (červen 1997), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleným v lednu roce 1982, červnu 1987 roce, únoru 1993 gg (ИУС 4−82, 10−87, 9−93)

Tato norma se vztahuje na rhodium a nastaví spektrální metoda pro stanovení hromadných podílem platina, palladium, iridium, ruthenium, zlata, stříbra, mědi, niklu, železa, titanu, křemíku, barya, olova, hliníku, cínu, hořčíku.

Metoda je založena na odpařování kovu z kráteru grafitová elektroda v oblouku ac. Příměsi se určují v následujících koncentracích: platina, palladium, iridium, рутений od 0,005 až 0,1% každého, železo, nikl, titan, křemík, zlato a olovo — od 0,001 do 0,05% každý, stříbra, mědi, cínu, barya, hliníku, od 0,001 do 0,01%, a hořčík — od 0,0005 do 0,01%.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 22864.

1.2−1.4. (Vyloučeny, Ism. N 2).

1.5. Навески se s chybou ne více než 0,005 gg

(Uveden dále, Ism. N 1).

2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA

Спектрограф дифракционный velký rozptyl s mřížkou 1200 tahů na 1 mm.

Generátor активизированной oblouku ac.

Нерегистрирующий микрофотометр.

Девятиступенчатый ослабитель.

Váhy analytické.

Elektrody grafitových спектрально-čisté o průměru 6 mm.

Родиевые градуировочные vzorky pro stanovení nečistot.

Фототехническая fólie FT-41 na normativní a technické dokumentace светочувствительностью není nižší než 0,5 jednotek (při hromadné podílu rhodium 99,9% a výše) a fotografické desky spektrální typ I citlivost 1−2 relativní jednotky, typu II citlivostí 16 relativních jednotek při hromadné podílu rhodium méně než 99,9%. Кюветы, бюксы, эксикаторы pro skladování vzorků a градуировочных vzorků, pinzety, pro zpracování фотопленок nebo фотопластинок.

Stolní soustruh s řadou nástrojů pro broušení grafitové elektrody.

Líh rektifikovaný podle GOST 5962* pro tření бюксов, vah a celé zařízení.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 51652−2000. — Poznámka výrobce databáze.

Кинопленка pozitivní typ M3−3-35 citlivost 0,7−1,0 jednotky podle GOST 20945.

Проявитель a skvrnky na GOST 10691.0, GOST 10691.1. Domácí použití jiného contrastingly pracující проявителя.

Standardní vzorek složení rhodiování pro ověření správnosti výsledků analýzy.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Vzorek pro analýzu musí být ve formě prášku s крупностью částice větší než 0,3 mm, hobliny, drátu nebo pásku. Z analyzovaného vzorku jsou vybrány навески do 100 mg.

3.2. Навески vzorků standardního vzorku a градуировочных vzorky jsou umístěny v kráteru tenké-loupal grafitové elektrody (průměr kráteru 3,5−4,0 mm, hloubka 1,5−2,0 mm). Противоэлектродом slouží grafitových tyčí v délce 30−50 mm, ostrý na zkráceny kužel.

3.3. Градуировочные vzorků pro spektrální analýzu se připravuje tím, že mechanické míchání prášků nečistot (značka kh hod., крупность 0,15 mm) s práškem-základ — rhodium.

Čistotu rhodium kontrolovat спектрографическим metodou za stejných podmínek, za kterých se provádějí analýzy. Nečistoty, které se objeví na родии, určují způsob stravy a objevené masivní podíl berou v úvahu při přípravě градуировочных vzorků.

Nejprve připravují bolesti vzorek, z něhož jsou vybrány několik pokusů pro ověření гомогенности distribuce nečistot. Pak bolest vzorek se naředí rhodiem pro více sérii sedmi градуировочных vzorků v intervalu masivní zlomku od 0,001 do 0,1%.

Domácí vaření градуировочных vzorků jiným způsobem.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Spectra градуировочных vzorků standardního vzorku a vzorku fotografoval na спектрографе za následujících podmínek: šířka štěrbiny 0,015 mm, osvětlení štěrbiny трехлинзовым конденсором, obloukové rozpětí 2,5 mm, síla proudu 7−8 A expozice 90 s. Pro stanovení barya a hořčíku spektra градуировочных vzorků a vzorků fotografoval při síle proudu 5 Ma Expozice 20 s.

Domácí použít stejnosměrný proud. Elektroda s analyzovaného členění se používá jako anoda.

Межэлектродное vzdálenost 2,5 mm upravují v procesu odhalování spekter na obrázku na střední bránici.

Spectra fotografoval na pozitivní fotografický M3−35. Domácí používat spektrální fotografické desky typy I a II. Fotografického filmu jsou zobrazeny po dobu 5 min při teplotě проявителя 20 °S. fotografické desky vykazují během 4 minut Zobrazeno fotografické desky a fotografického filmu споласкивают ve vodě. Opravit, umýt pod tekoucí vodou, sušené a фотометрируют.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

4.2. (Je Vyloučen, Ism. N 2).

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Při фотометрировании linky nečistot v úvahu pozadí. Intenzita pozadí вычитают z intenzita analytické čáry nečistot pomocí характеристической křivky. Stanovení koncentrací všech nečistot vyrábějí metodou «tří norem».

Analytické čáry, doporučené pro provedení analýzy, jsou uvedeny v tabulce 1.

Tabulka 1

Градуировочные grafika staví na souřadnicích: na ose úsečka градуировочных vzorky, na ose ординат .

Pomocí градуировочного grafika zjišťují, že masivní podíl nečistot v analyzovaných vzorcích. Za konečný výsledek analýzy berou v průměru o čtyři paralelní definice, maximální rozdíl mezi nimiž není vyšší než přípustné rozdíly při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95.

(Upravená verze, Ism. N 1).

5.2. Допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 2).