GOST 18385.3-79

• gost-183853-79.pdf (543.78 KiB)
  ГОСТ 18385.3-79

GOST 18385.3−79 Niob. Metody stanovení molybdenu (se Změnami N 1, 2)

GOST 18385.3−79

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

NIOB

Metody stanovení molybdenu

Niobium. Methods for the determination of molybdenium

ОКСТУ 1709*
______________
* Vloženo dodatečně, Ism. N 1.

Platnost je od 01.07.1980
do 01.07.1985*
_________________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 5−94 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11/12, 1994). — Poznámka výrobce databáze.

NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Ga Av Елютин, Yu Ga Kapry, Ga Gg Галканов, L. H. Филимонов, V. V. Královen, V. V. Недлер, Av Roce Мискарьянц, Tak Vm Малютина, V. M. Mikhaylov, Tj. Gg Намврина

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Člen Správní Rady Ga Ap Снурников

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 30. května v roce 1979 N 1968

NA OPLÁTKU GOST 18385.4−73

ZNĚNÍ: Změna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 11.10.84 N 3561 s 01.03.85, Změna N 2, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 08.12.89 N 3616 s 01.07.90

Změny N 1, 2 provedeny výrobcem databáze na text ИУС N 1, rok 1985, ИУС N 3, 1990


Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení molybdenu od 0,004 až 0,04%.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 18385.0−79*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 18385.0−89. — Poznámka výrobce databáze.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ MOLYBDENU (při hromadné podílu od 0,004 do 0,04%)

Metoda je založena na rozkladu vzorku сплавлением навески s гидроокисью sodíku, oddělení molybdenu od základů zpracování плава vodou, extrakce komplexní sloučeniny molybdenu s дитиолом амилацетатом (nebo хлороформом) a změření optické hustoty extraktu.

Masivní podíl molybdenu a wolframu je možné definovat z různých аликвотных části jednoho roztoku vzorku.

2.1 Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр typu ФЭК-60 nebo podobný typ.

Trouba муфельная.

Nikl kelímky.

Váhy analytické.

Микробюретка.

Vtoky делительные kapacitou 50 cm.

Kapátko s pístem.

Baňky dimenzionální kapacitou 100, 1000 cm.

Sklenice s kapacitou 50, 100, 250 cm.

Voda destilovaná.

Molybden je kov vysoké čistoty na TU 48−19−69−80, který obsahuje ne méně než 99,5% molybdenu.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77.

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

Zinek-дитиол.

Kejdy zinek-дитиола: навеску zinek-дитиола hmotností 0,1 g растирают v porcelánové ступке s minimálním množstvím ethanolu a zředí se stejným lihem až 25 cm. Před použitím суспензию взбалтывают.

Амиловый éter kyseliny octové (амилацетат).

Chloroform podle GOST 20015−88.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.2. Příprava k analýze

2.2.1. Příprava standardních roztoků molybdenu

Roztok molybdenu (náhradní), obsahující 0,1 mg/cmmolybdenu: навеску kovového molybdenu hmotností 0,1 g se rozpustí zahřátím v 5−10 cmperoxidu vodíku. Приливают po kapkách amoniak až do odbarvení roztoku, zahřeje a vařené několik minut na zničení peroxidu vodíku. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní vodou po značku a promíchá.

Roztok molybdenu (psací), který obsahuje 0,01 mg/cmmolybdenu, připravují ředěním náhradního roztoku vodou na 10 krát za den užívání.

2.2.2. Síť градуировочного grafika

Do sklenice s kapacitou 50 cmприливают 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0 a 3,0 cmpracovního standardního roztoku molybdenu, což odpovídá 3,0; 5,0; 7,0; 10; 15; 20 a 30 mcg molybden, přikrýval s vodou až do 15 cm, pak přidejte 15 cmkyseliny chlorovodíkové a promíchá. Přidat 2 cmsuspenze zinek-дитиола a necháme na 15 min, перемешивая. Roztoky se promítají v делительную trychtýř s kapacitou 50 cm, приливают z микробюретки nebo oční kapátko s pístem 5 cmамилацетата (nebo chloroformu), взбалтывают 1 min a po delaminaci fází vyhazovat vodní fáze.

Získané extrakty důsledně překládají v suchém кювету фотоэлектроколориметра s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 3 mm (při hmotnosti molybdenu v фотометрируемом extraktu z více než 15 mikrogramů) nebo 5 mm (při hmotnosti molybdenu — méně než 15 mikrogramů). Pokrývají кювету víkem, dát экстракту usadit od bubliny a měří optickou hustotu každého extraktu na фотоэлектроколориметре pomocí bezpečnostním osvětlení s maximální propustnost při vlnové délce 660 nm vůči vodě.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a vhodně jim masám molybdenu budují градуировочный plán.

2.2.1, 2.2.2. (Upravená verze, Ism. N 2).

2.3. Provádění analýzy

0,3−0,5 g hoblin niobu (při hromadné podílu molybdenu až 0,02% si účtují 0,5 g, více než 0,02% — 0,3 g) jsou umístěny v никелевый kelímek, kde pre-tavené 1 g hydroxid sodný, přidávají ještě 3 g hydroxid sodný, je umístěn kelímek na studené муфель, doplní teploty do 800−850 °C a сплавляют do získání homogenní плава. Kelímek s расплавом chlazen a zpracovávají 60 cmvody ve sklenici s kapacitou 150−200 cmpři varu.

Po ochlazení se roztok s sedimentu se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí vodou až po značku, důkladně se míchá a nechá pro usazení kalu. Vybrané 10−15 cmčirého roztoku ve sklenici s kapacitou 50−70 cm, zředí vodou až 15 cm, приливают 15 cmkyseliny chlorovodíkové, míchá, приливают 2 cmsuspenze zinek-дитиола a necháme na 15 min, перемешивая. Roztok se promítají v делительную trychtýř s kapacitou 50 cm, приливают z микробюретки nebo oční kapátko s pístem 5 cmамилацетата (nebo chloroformu), používají ten экстрагент, která se používala při přípravě roztoků srovnání, a взбалтывают 1 min Po svazky vodní fáze vyhazovat, a extrakt se promítají v suchém кювету a měří jeho optická hustota (p. 2.2.2).

Současně s analýzou ve stejných podmínkách tráví dvou paralelních kontrolních zkušenosti. Optická hustota roztoku kontrolního zkušeností by neměla přesáhnout 0,01. Z hodnot optické hustoty sledované roztoku вычитают průměrná hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti.

Množství molybdenu v roztoku nacházejí na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl molybdenu v trakční () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — je hmotnost molybdenu, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

 — objem аликвотной části, cm;

 — hmotnost навески, pm,

Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou analýz by neměla přesáhnout hodnoty absolutních povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1

Absolutní допускаемые rozdíly pro středně masivní podílem molybdenu vypočítána metodou lineární interpolace.

2.4.2. Kontrola správnosti výsledků

Správnost výsledků analýzy řídí metodou doplňků. Tři niklu kelímku se umístí na 1 cmhlavní roztoku srovnání (na 0,1 mg molybdenu) a kondenzované sucho při осторожном zahřátí. Na každý kelímek se přidá na 1 g hydroxid sodný, zahřeje až tání a aplikuje se 0,5 g niobu, hmotnostní zlomek molybdenu, v kterém je nainstalovaný na pp.2.3; 2,4 a je asi 0,02%. Přidány kelímky na 3 g hydroxid sodný, je umístěn v муфель a dále analyzují podle pp.2.3; 2.4.

Za výsledek analýzy vzorku s přídavkem brát aritmetický průměr ze získaných tří výsledků jednotlivých definic. Nalezené hodnoty doplňky — rozdíl mezi výsledkem analýzy vzorku s přídavkem a původně získaných výsledkem analýzy stejného vzorku bez přísady musí být v rozmezí (0,0200±0,0025)%.

Pokud jste hodnotu doplňky přesahuje výše uvedené limity, pak kontrola správnosti výsledků se opakují, zvyšuje se počet навесок do šesti a obdrží výsledek analýzy vzorku s přídavkem jako aritmetický průměr z šesti výsledků jednotlivých definic. Nalezeno při tomto hodnotu stravy by měla být v rozmezí (0,0200±0,0021)%.

2.4.1, 2.4.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

Oddíl 3. (Je Vyloučen, Ism. N 2).