GOST 13637.3-93

• gost-136373-93.pdf (577.29 KiB)
  ГОСТ 13637.3-93

GOST 13637.3−93 Gallium. Chemicko-absorpční эмиссионный metoda pro stanovení hliníku, bismutu, indie, kadmia, kobaltu, křemíku, hořčíku, manganu, mědi, niklu, olova, stříbra, chromu, zinku a železa

GOST 13637.3−93

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

GALLIUM

Chemicko-absorpční эмиссионный metoda pro stanovení hliníku, bismutu,
indie, kadmia, kobaltu, křemíku, hořčíku, manganu, mědi, niklu,
olova, stříbra, chromu, zinku a železa

Gallium. Chemical-atomic-emission method for the determination of aluminium,
bismuth, cobalt, silicon, magnesium, manganese, copper, nickel, lead,
silver, chromium, zinc and iron

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1995−01−01

Předmluva

1. NAVRŽEN Interstate technickým výborem 104 «, Polovodičové a редкометаллическая produkty. Zejména čisté kovy», Státním ústavem vzácných kovů (гиредмет)

ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

2. PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 4−93 od 19. října 1993 gg)

Pro přijetí hlasovali:

3. Usnesení Výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 02.06.94 N 160 interstate standard GOST 13637.3−93 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace s 01.01.95

4. NA OPLÁTKU GOST 13637.3−77

INFORMAČNÍ DATA

REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje chemické absorpční эмиссионный metoda pro stanovení hromadných podílem nečistot v galii:

1) rozpuštěním kovu ve směsi soli a dusnatý kyselin a концентрировании nečistot pomocí extrakce galia бутилацетатом nebo этиловым airwaves z солянокислого roztoku

2) při rozpuštění kovu páry sloučeniny bromu v přítomnosti tetrachlormethan a kyseliny chlorovodíkové a концентрировании tím отгонки тригалогенида galia s následnou экстракцией zbytkového galia этиловым airwaves

3) při extrakci nečistot v podobě диэтилдитиокарбамата хлороформом nebo четыреххлористым uhlíkem

Koncentrát user-nečistoty na порошковом grafitu s přídavkem chloridu sodného analýzu absorpční majetkových metodou.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost podle GOST 13637.3.

2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA

Спектрограф дифракционный typu DFS-8, nebo podobný typ s mřížkou 600 штр/mm a трехлинзовой systémem osvětlení.

Generátor obloukové-typ DG-2 s volitelným реостатом nebo podobný typ upravený pro поджига oblouku dc výsosti разрядом.

Žehlička Na 250−300, 30−50 Va

Микрофотометр typu MOF-2, nebo podobný typ.

Спектропроектор typu PS-18, nebo podobný typ.

Bruska pro broušení grafitové elektrody.

Elektrody grafitových tvarovky pro absorpční měnového analýzy ОСЧ 7−4, o průměru 6 mm, na ostrý kužel; nebo grafitových elektrod, выточенные z grafitové tyče ОСЧ 7−3, o průměru 6 mm, na ostrý kužel s úhlem při vrcholu o 15 stupňů a s hřištěm o průměru 1,5 mm na konci, spálený v oblouku stejnosměrného proudu při 15 v po dobu 15 s.

Elektrody grafitových tvarovky pro absorpční měnového analýzy ОСЧ 7−4, o průměru 6 mm, s kanálem hloubce 6 mm a průměru 4 mm; nebo grafitových elektrod stejné velikosti, выточенные z grafitové tyče ОСЧ 7−3, spálený v oblouku stejnosměrného proudu při 15 v po dobu 15 s.

Čištění žíháním vystavují každý pár elektrod přímo před analýzou (elektroda, заточенный na kužel — katoda, elektroda s kanál — anoda).

Grafit порошковый zvláštní čistoty podle GOST 23463.

Váhy laboratorní 1 platové třídy podle GOST 24104*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 24104−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Lampa infračervená typ ИКЗ-500 s regulátorem napětí typu РНО-250−2 nebo regulací podobného typu.

Box z organického skla.

Hmoždíře a paličky z organického skla.

Instalace pro отгонки halogenidů galia s kapalinovým uzávěrem z molybdenu skla (sakra.1).

1 — quartz nádoby s шлифом, stojánek pro тиглей; 2 — držák pro тиглей;
3 — кварцевая korek nádoby s шлифом; 4 — kelímek; 5 — trubková pec,
6 — propojovací trubice z kaučuku; 7 — жидкостный závěrky,
naplněné roztokem hydroxid draslíku

Sakra.1

Электроплитка výkonem 300 W, pokryté křemenné кюветой a destičkou z стеклоуглерода.

Термопара хромель — алюмель s милливольтметром MP-64−02 podle GOST 9736.

Nádoby фторопластовый s screwcap kapacitou 1000 cm(sakra.2).

1 — фторопластовый nádoby; 2 — kryt z фторопласта; 3 — kelímek; 4 — držák z фторопласта.

Sakra.2

Poháry quartz kapacitou 10 cma 100 cm.

Kelímky quartz nebo стеклоуглеродные s kapacitou až 30 cm.

Pipeta s делениями na 1 a 5 cm.

Válce dimenzionální s делениями na 10 cm.

Vtoky делительные z čirého křemenného skla s kapacitou až 30 cm.

Hliník primární podle GOST 11069*, známky A 99 nebo vyšší.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Висмут nebo oxidů bismutu podle GOST 10216.

Železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610 značky PS nebo oxid železa.

Indium podle GOST 10297−75* značky Ying 000 nebo vyšší, nebo oxid indie (триоксид indie) os. ch-9−3.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 10297−94. — Poznámka výrobce databáze.

Kadmium podle GOST 1467 značky Kd-2 nebo vyšší, nebo kadmia oxid podle GOST 11120.

Kobalt podle GOST 123* značky K1 nebo vyšší, nebo oxid dusný kobaltu podle GOST 4467.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 123−98 (s 01.07.2009 působí GOST 123−2008). — Poznámka výrobce databáze.

Křemík oxid podle GOST 9428.

Hořčík primární podle GOST 804 značky MG-90 nebo vyšší, nebo oxid hořčíku podle GOST 4526.

Mangan kovový na GOST 6008 značky Мр0 nebo Мр00 nebo oxid manganu безводная ОСЧ-9−2.

Měď podle GOST 859* značky M3 nebo vyšší, nebo oxid mědi podle GOST 16539порошкообразная.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Nikl podle GOST 849* značka N-2 nebo vyšší, nebo oxid niklu černá podle GOST 4331.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 849−97 (s 01.07.2009 působí GOST 849−2008). — Poznámka výrobce databáze.

Olovo podle GOST 3778 značky C3 nebo vyšší nebo oxid olova.

Silver GOST 6836* značky Sw 999,0 nebo 999,9 nebo азотнокислое silver GOST 1277.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 6836−2002. — Poznámka výrobce databáze.

Chrom podle GOST 5905* značky X 00.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 5905−2004. — Poznámka výrobce databáze.

Zinek podle GOST 3640* značky Ц1 nebo vyšší nebo oxid zinečnatý podle GOST 10262.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3640−94. — Poznámka výrobce databáze.

Základní roztoky koncentrací 1 mg/cmdefinovaných příměsí hliníku, bismutu, železa, indie, kadmia, kobaltu, hořčíku, manganu, mědi, niklu, olova, stříbra, chromu a zinku se připravuje takto:

Základní roztoků bismutu, železa, indie, kadmia, kobaltu, hořčíku, manganu, mědi, niklu, olova a stříbra připravují na zrušení jednotlivého 100 mg kovového bismutu, železa, indie, kadmia, kobaltu, hořčíku, manganu, mědi, niklu, olova a stříbra, nebo respektive 117,7 mg oxidu bismutu, 143,0 mg oxidu železa, 120,9 mg oxidu indie, 114,2 mg oxidu kadmia, 140,7 mg oxid-oxid kobaltu, 165,8 mg oxidu hořečnatého, 158,3 mg oxidu manganu, 125,2 mg oxidu měďného, 140,9 mg oxidu černý nikl, 107,7 mg oxidu olova, 157,5 mg азотнокислого stříbra v minimálním množství kyseliny dusičné. Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou až 100 cm, je upravena tak, aby značky деионизованной vodou a rozmíchat.

1 cm odkaždého z roztoků obsahuje 1 mg odpovídající položky.

Pro přípravu základních roztoků hliníku, chromu a zinku účtují po 100 mg každý z těchto kovů (místo kovového zinku je možné vzít 124,4 mg oxidu zinku), se rozpustí v minimálním množství kyseliny chlorovodíkové (1:1). Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou až 100 cm, je upravena tak, aby značky деионизованной vodou a rozmíchat.

1 cm odkaždého z roztoků obsahuje 1 mg odpovídající položky.

Fotografické desky typ SFC-04, nebo podobné, které jsou normální se tvoří černý povlak analytické linky a pozadí ve spektru.

Проявитель:

Kyselina solná zemědělské hod. podle GOST 3118, koncentrovaná.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261 koncentrovaná a dvakrát перегнанная v кварцевом zařízení koncentraci 6 mol/dm.

Kyselina oxid podle GOST 11125 nebo kyselina oxid podle GOST 4461 dvakrát перегнанная v кварцевом zařízení.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552.

Brom podle GOST 4109, včetně ad a.

Draslík гидроокись podle GOST 24363 zemědělské hod., kamenných koncentrací 400 g/dm.

Papír индикаторная univerzální.

Chloroform lékařský.

Четыреххлористый uhlík podle GOST 20288.

Voda деионизованная s měrné электросопротивлением 10−20 Mω·viz

Ether ethyl lékařský, oloupané трехкратной экстракцией roztokem kyseliny chlorovodíkové, koncentraci 6 mol/dm, pokaždé po dobu 5 min při poměru objemů kyseliny a ester 1:10.

Butyl éter kyseliny octové (бутилацетат) podle GOST 22300 nebo ether ethyl lékařský, oloupané трехкратной экстракцией roztokem kyseliny chlorovodíkové koncentraci 6 mol/dm, pokaždé po dobu 5 min při poměru objemů kyseliny a ester 1:10.

Amoniak vodný zvláštní čistoty podle GOST 24174.

Sodíku , -диэтилдитиокарбамат podle GOST 8864, kamenných koncentraci 20 g/dm, čerstvě vyčištěný; 100 cmroztoku je umístěn v делительную trychtýř, приливают 3 cmchloroformu nebo tetrachlormethan a energicky встряхивают po 3 minutách Po delaminaci organické vrstvy vyhazovat. Экстракцию opakují ještě třikrát se stejným množstvím chloroformu nebo tetrachlormethan. Roztok je v průběhu pracovního dne se drží na chladném místě.

Kyselina víno podle GOST 5817.

Roztok виннокислого amonného: 200 cmvodného roztoku kyseliny vinné koncentrací 500 g/dmve sklenici s kapacitou 500 cmje neutralizován vodným roztokem amoniaku na indikační papír do ph 8, s tím, že sklenice кристаллизатор s ledem, v kamenných se pohybují v делительную nálevky, přidají 20 cmroztoku диэтилдитиокарбамата sodný, 60 cmchloroformu nebo tetrachlormethan a взбалтывают během jedné minuty. Po delaminaci organické vrstvy odmítají a экстракцию opakovat ještě čtyřikrát se stejným množstvím реактивов. Roztok виннокислого amonného uloženy v plastové bance.

Sodík chlorid ОСЧ 10−3.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300, неперегнанный a dvakrát перегнанный v кварцевом zařízení.

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Příprava vzorků na porovnání (OS)

3.1.1. Hlavní porovnává A (ООСА) s mohutným dílem na 0,1% hliníku, bismutu, indie, kadmia, kobaltu, křemíku, hořčíku, manganu, mědi, niklu, olova, chromu, zinku a stříbra: v кварцевую šálek kapacitou 100 cmje umístěn 9,860 g práškového grafitu. Pak do ní přidávají střídavě 10 cmzákladních roztoků uvedených nečistot v pořadí jejich výčtu. Po každém přidání základního roztoku směs sušené na dlaždice. Po přidání základního roztoku stříbra a sušení směsi její míchá. Asi 1 g získané směsi práškového grafitu s определяемыми podílem перетирают s 21,5 mg oxidu křemičitého v přítomnosti ethanolu v ступке z organického skla po 40 minutách Pak v malta přidají zbývající (hmotnost cca 9 g) порошковый grafit s podílem a 30 cmethanolu. Směs перетирают v průběhu 60 min, a pak se suší pod infračervenou lampou.

3.1.2. Hlavní porovnává B (ООСБ) s masovým podílem 0,1% hliníku: v кварцевую šálku umístěna 9,990 g práškového grafitu a приливают 10 cmzákladního roztoku hliníku koncentrací 1 mg/cm. Směs sušené a rozmíchat nejprve v křemenné šálku, a pak v ступке z organického skla s přidáním ethanolu k udržení směsi v кашицеобразном stavu po 60 minutách Byla směs suší pod infračervenou lampou.

3.1.3. Základní vzorek pro srovnání V (ООСВ) s masovým podílem 0,1% železa: v кварцевую šálku umístěna 9,990 g práškového grafitu a приливают 10 cmzákladního roztoku železa koncentrací železa 1 mg/cm. Směs sušené a rozmíchat nejprve v křemenné šálku, a pak v ступке z organického skla s přidáním ethanolu k udržení směsi v кашицеобразном stavu po 60 minutách Byla směs suší pod infračervenou lampou.

3.1.4. Vzorky pro srovnání OS: ОСА1-ОСА7 připravují postupným ředěním ООСА práškovým grafitem. Masivní podíl na každé z definovaných nečistot v ОСА1-ОСА7 a zapsány do směsi навески práškového grafitu a разбавляемого vzorku, смешиваемые pro získání tohoto vzorku, jsou uvedeny v tabulka.1.

Tabulka 1

3.1.5. Vzorky pro srovnání OS: ОСБ1-ОСБ6 a ОСВ1-ОСВ4 připravují postupným ředěním respektive ООСБ a ООСВ práškovým grafitem. Masivní podíl jednotlivých definovaných nečistot v ОСБ1-ОСБ6 a ОСВ1-ОСВ4 a zapsány do směsi навески práškového grafitu a разбавляемого vzorku, смешиваемые pro získání tohoto vzorku, jsou uvedeny v tabulka.2.

Tabulka 2

Uvedeny v tabulka.1 a 2 навески práškového grafitu a разбавляемого vzorku srovnání umístil do malta z organického skla, pečlivě перетирают ОС1-ОС3 s этиловым v trošce alkoholu, a ОС4-ОС7 — s dvakrát перегнанным этиловым alkohol, po 50 min a sušené pod infračervenou lampou v boxu z organického skla.

Poznámka. ООСА, ООСБ a ООСВ domácí také vařit, zavedením user-prvky ve formě oxidů (viz GOST 13637.1 nebo GOST 13637.2).


Vyhnout se provedení znečištění перетирание v ступке a высушивание pod infračervenou lampou vedou v boxu z organického skla.

Vzorky porovnání uchovávají v těsně uzavřených plechovkách z organického skla.

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Zaměřenost hliníku, bismutu, indie, kadmia, kobaltu, křemíku, hořčíku, manganu, mědi, niklu, olova, stříbra, chromu, zinku.

Навеску galia hmotností 1 g umístěny v фторопластовую šálek, приливают 10 cmsměsi roztoku kyseliny chlorovodíkové koncentraci 6 mol/dma kyseliny dusičné proti 3:1, šálek zavírají фторопластовой víkem a rozpustí 50−60 min na электроплитке, na které se nevztahuje křemenné кюветой, při mírném zahřátí. Získaný roztok упаривают do сиропообразного stavu. Pak k němu приливают 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové koncentraci 6 mol/dma mírně zahřívá. Chlazený roztok se promítají v делительную trychtýř, odplavení šálek ještě 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové s koncentrací 6 mol/dm.

Экстракцию galia lze provádět dvěma téměř rovnocennými statečnými экстрагентами: бутилацетатом nebo этиловым airwaves. Při práci s этиловым airwaves je třeba vzít v úvahu jeho výbušnost. Při extrakci je nutné pravidelně uvolňovat z делительной závrty vznikají páry éteru.

Pro extrakci galia v делительную nálevky se přidá 10 cmбутилацетата nebo etanolu etherem a energicky встряхивают cesty do 2 min Po delaminaci kapalin dolní vodní fáze převádějí do jiné делительную nálevky a opakují экстракцию ještě dvakrát stejným množstvím бутилацетата nebo etanolu etherem.

Солянокислый roztok získaný po extrakci galia, se promítají do čisté фторопластовую šálek, přidávají se do něj 50 mg práškového grafitu a упаривают kamenných sucho při teplotě kolem 100 °C na электроплитке, na které se nevztahuje křemenné кюветой. Získaný suchý zbytek představuje koncentrát nečistot, подвергаемый absorpční эмиссионному analýzy.

Současně skrze všechny fáze analýzy se provádějí tři kontrolní zkušeností a dostávají tři suché zbytky — koncentrát

.

4.2. Zaměřenost hliníku

4.2.1. Příprava na nádobí

Se souborem instalace pro отгонки galia dvou cév фторопластовых (pro бромирования a pro nasycení kyselinou chlorovodíkovou), tři делительных produktů vyráběných v malých sériích a křemenné kelímky opakovaně provádějí kontrolní zážitky na sp 4.2.3, dokud pozměňovací návrh kontrolního zkušenosti nesplňuje požadavky § 5.2.

Poznámka. Při práci s novými тиглями z стеклоуглерода pro stanovení 2·10% hliníku počet kontrolních zkoušek, potřebných pro přípravu nádobí, бычно není menší než 5.

4.2.2. Skladování делительных produktů vyráběných v malých sériích a křemenných šálků

Делительные vtoky a křemenné kelímky po analýze споласкивают деионизованной vodou a uložte plněné деионизованной vodou, ponořena do деионизованную vodu v nádobách z фторопласта nebo стеклоуглерода.

4.2.3. Získání koncentrátu hliníku

V šest тиглей z křemene nebo стеклоуглерода kapacitou 30 cminjekčně do 15 cmtetrachlormethan a o 3 cmdvakrát перегнанной kyseliny chlorovodíkové. Tři kelímku umístěny навеску drceného galia hmotnost po 3 roce Pak všech šest тиглей nastavit na stojanu, фторопластового nádoby 1 (vlastnosti.2). Na dno фоторопластового nádoby pre-nalít 40 cmbrom, nádoby герметизируют screwcap 2 a necháme je na 24 hod v вытяжном skříni. Na druhý den фторопластовый nádoby otevřít, tři kelímku kontrolního zkušenosti a tři kelímku s rozpuštěné členění střídavě umístěny na stojanu, 2 (vlastnosti.1) křemenné nádoby. Do nádoby předem se nalije roztok hydroxid draselný na 1/3 jeho výšky. Plavidlo 1 se připojují каучуковой metra 6 s kapalinovým uzávěrem 7, která je obsazena roztoku hydroxid draselný. Po instalaci тиглей 4 na stojanu (sakra.1) nádoba 1 zavírají zátkou 3, pre-смазанной ортофосфорной kyselinou, a na korkové kladen электропечь 5. Электропечь postupně se zahřívá, tím, že reguluje napětí, jeho napájení regulátorem typu РНО-250−2 tak, aby se nejprve z roztoků v tantalových отогнался brom, a pak zbytek tekutiny do více suchých zbytků. Pak электропечь odlepit. Po ochlazení kelímky s suché zbytky dopravují z křemenné nádoby 1 (vlastnosti.1) na držák z фторопласта 4 (sakra.2), na dno фторопластового nádoby 1 (vlastnosti.2) pre-nalít 200 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové k neutralizaci suchý zbytek nechat na 1 hod. Pak každý z тиглей приливают na 5 cmdvakrát перегнанной kyseliny chlorovodíkové. Po rozpuštění zbytků kamenných se pohybují v делительную trychtýř s kapacitou až 30 cm, приливают tam 10 cmetanolu etherem, nasyceného kyselinou chlorovodíkovou, a встряхивают po 2 minutách Po delaminaci žaludečních vrstva převede do jiné делительную trychtýř s kapacitou až 30 cm, a éterická vrstva vyhazovat. Экстракцию airwaves opakují ještě dvakrát. Pak žaludečních vrstvy převedeny do кварцевую šálek kapacitou 10 cm, упаривают do objemu 1−1,5 cm, se přidá 50 mg práškového grafitu a упаривают sucho na электроплитке, na které se nevztahuje křemenné кюветой a deskou z стеклоуглерода.

Získaný suchý zbytek představuje koncentrát hliníku, подвергаемый absorpční эмиссионному analýzy. Analýza každého vzorku galia tráví ze tří paralelních навесок.

Současně skrze všechny fáze analýzy se provádějí tři kontrolní zkušeností a dostávají tři suché zbytky — концент

rata.

4.3. Zaměřenost železa

Навеску galia hmotností 1 g umístěny v кварцевую šálek kapacitou 40−50 cm. V šálku приливают 4 cmkyseliny dusičné. Šálek podává křemenné víko a zahřeje na электроплитке slabé žárovky. Po zahájení rozpouštění šálek odlepit od dlaždic, přes 1 h v šálku, se přidají 2 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové koncentraci 6 mol/dma zahřeje šálek až do úplného rozpuštění galia, nedovolit rychlého varu roztoku. Získaný roztok упаривают do hustého sirupu, poté se přidá 10 cmroztoku виннокислого amonného. Roztok se neutralizuje amoniakem do ph 8 univerzální indikační papír a převedeny do кварцевую делительную trychtýř s kapacitou 50 cm. V ní se přidává 1 cmroztoku диэтилдитиокарбамата sodíku a 3 cmchloroformu nebo tetrachlormethan. Trychtýř energicky встряхивают po 3 minutách Po delaminaci fáze organická fáze se přesouvají do jiné делительную nálevky a экстракцию opakují ve stejných podmínkách se ještě jednou. Velká extrakt (organická fáze) prané 5 cmдеионизованной vody v křemenných делительных воронках o kapacitě 30 cmtřikrát a přesunout do čisté кварцевую šálek s kapacitou až 30 cm. V šálku se přidá 50 mg práškového grafitu — kolektor a opatrně упаривают roztok na электроплитке, na které se nevztahuje křemenné кюветой, při teplotě 50−60 °C. Získaný suchý zbytek je koncentrát železa, подвергаемый absorpční эмиссионному analýzy.

Současně skrze všechny fáze analýzy se provádějí tři kontrolní zkušeností na znečištění реактивов a dostávají tři suché zbytky — koncentrát.

Analýza každého vzorku do galie na pp.4.1, 4.2, 4.3 tráví ze tří paralelních нав

есок.

4.4. Absorpční analýzy koncentrátů

Ke každému концентрату získaných z навески analyzovaného vzorku a kontrolních zkoušek, a na 50 mg každý ze srovnání vzorků přidají 2 mg chloridu sodného a mírně míchá se špachtlí do šrotu kus pauzovací papír.

Každou směs se pomocí hladítka jsou umístěny v kanálu grafitová elektroda o průměru 4 mm a hloubce 6 mm a zpevňují pomocí набивалки z organického skla. Špachtle a набивалку po každém vzorku důkladně otřít kousky бязи, смоченными этиловым v trošce alkoholu, a sušené na vzduchu.

Elektroda s koncentrát nečistot (nebo vzorem srovnání) slouží jako anoda (spodní elektroda). Horní elektroda je grafitová elektroda, заточенный na kužel. Mezi elektrodami nesvítí oblouk dc silou 15 Va

Spectra fotografoval s pracovní clonou 5 mm, šíře spáry 15 mikronů, rozsah vlnové délky, který je nainstalován na 280 nm, a doba expozice cca 45 s (až do úplného vyhoření chloridu sodného).

Během expozice je vzdálenost mezi elektrodami podporují rovné 3 mm.

Na jedné a téže фотопластинку ve stejných podmínkách fotografoval na třikrát škálu soustřeďuje analyzovaných vzorků, spektrum koncentrátů získaných z testovacích experimentů a rozsahu každého ze vzorků srovnání.

Экспонированную фотопластинку ukazují, promyje vodou, pevné, prát v tekoucí vodě po dobu 15 min a suší.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. V každé спектрограмме фотометрируют se tvoří černý povlak analytické linie definovaného prvku (viz tabulka.3) a do nedalekého pozadí (minimální zčernání vedle analytické linii definovaného prvku na obou stranách, ale na jedné a téže straně ve všech rozsahu měřených na jedné desce) a vypočítejte rozdíl почернений .

Ve třech hodnotách, , , , získané ze tří спектрограммам, utržené pro každý vzorek, najdou aritmetický průměr . Od získané střední hodnoty se pohybují k příslušným hodnotám logaritmy relativní intenzitu , použijte tabulku uvedenou v povinné příloze GOST 13637.1.

Podle hodnot a pro srovnání vzorků budují градуировочный graf v souřadnicích , . Na této градуировочному grafiku a hodnotou pro soustřeďuje kontrolních zkoušek určí se průměrná hmotnost podílu user nečistoty v концентратах kontrolních experimentů. Respektive hodnotou pro soustřeďuje analyzovaného vzorku najdou na градуировочному grafiku průměrná hmotnost podílu definovaných nečistot v концентрате анализиру

емой vzorku.

5.2. Masivní podíl nečistot v trakční (výsledek analýzy) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost навески práškového grafitu, který slouží jako kolektor, g,

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku do galie, g,

 — průměrná hmotnost podílu nečistot v концентратах analyzovaného vzorku, %,

 — průměrná hmotnost podílu nečistot v концентратах kontrolního zkušenosti, %.

Tabulka 3

Poznámka. Při hromadné podílu titanu v концентрате analyzovaného vzorku galia 3·10% nebo více, zinek určují podle GOST 13637.2, tak jak nebrání uvalení line titan 328,23 nm na analytické linii zinku.


Hodnota by neměla přesáhnout 0,8 . Pokud je tato podmínka zajištěna, je třeba provést поэтапную čištění prostor, pracovních míst, používané zařízení, реактивов a materiálů.

Nalezeno podle vzorce význam masové podíl nečistot v trakční (, %) je výsledkem analýzy, prostřední ze tří výsledků paralelních stanovení, provedených každý z vlastní навески vzorky galia.

Při kontrole konvergence výsledků paralelních stanovení ze tří hodnot , , , získané ze tří спектрограммам pro tři koncentráty analyzovaného vzorku, vybrat největší a nejmenší hodnoty se pohybují od nich z tabulek, uvedených v povinné příloze GOST 13637.1, k příslušným hodnotám a a najít odpovídající hodnoty masové podíl nečistot v trakční

a .

5.3. Допускаемые nesrovnalosti výsledky tří paralelních stanovení (poměr největší k nejmenší), a také dvou výsledků analýzy (poměr největší k nejmenší), jsou uvedeny v tabulka.4.

Tabulka 4

Допускаемые rozdíly pro střední hodnoty masivní podíl vypočítána metodou lineární interpolace.

5.4. Kontrolu správnosti analýzy se provádějí metodou doplňků. Pro toho z jedné z předchozích analýzách vzorků berou tři навески galia vážení na 1 g každý, podávání stravy definované položky a převést do roztoku na pp.4.1 a 4.2. Doplňky stravy uvádět v takovém rozsahu, aby vypočtená hodnota masové podíl jednotlivých nečistot v навеске galia a s příměsí v procentech bylo ne méně než 3a ne více než 10nebo horní hranice user-masivní podíl na této nečistoty.

počítá se podle vzorce

,

kde  — výsledek analýzy dříve проанализированной vzorku — hmotnostní zlomek relevantních nečistot, %;

 — hmotnost nečistot v добавке, jg.

Získané roztoky s přísadami analyzují stejně jako roztoky навесок vzorek bez příměsí, tím, že hodnoty jako geometrický průměr výsledků tří paralelních stanovení.

Analýza se domnívají, že je správné, pokud je poměr větší k menší z hodnot dvou veličin k nepřekročí hodnoty povoleném rozdílnosti dvou výsledků analýzy pro vzorky s masovým podílem user nečistoty, stejně .