GOST 20997.5-81
GOST 20997.5−81
INTERSTATE STANDARD
ТАЛЛИЙ
ZPŮSOB CHEMICKÉ A SPEKTRÁLNÍ STANOVENÍ CÍNU
Изланне oficiální
BZ 6−99
IPK VYDAVATELSTVÍ NOREM Moskva
UDK 669.873:546.811.06:006.354 Skupina В59
MEZISTÁTNÍ S T A N D A R T
ТАЛЛИЙ
GOST
20997.5−81*
Způsob chemické a spektrální stanovení cínu
Thallium.
Method of chemical-spectral determination of tin ОКСТУ 1709
GOST 20997.5−81 S. 2
Kyselina chloru.
Sodík йодистый podle GOST 8422−76 a roztoky I a 0,05 M
Benzen podle GOST 5955−75.
Amoniak vodný zvláštní čistoty podle GOST 24147−80.
Kyselina щавелевая podle GOST 22180−76.
Fotografické desky «спектрографические» — typ II.
Проявитель метол-гидрохиноновый.
Ustalovač kyselý.
Roztok indie 10% rovná: навеску indie hmotnost 5.0 g se rozpustí v 12 cm1 kyseliny dusičné, vychladlé a překládají v мерную baňky s kapacitou 50 cm3.
Roztok cínu 0.1% rovná: навеску тонкоизмельченного олопа hmotnost 0.100 g se rozpustí ve 2 cm3 kyseliny dusičné. Po přechodu celého cínu v метаоловянную kyselinu do kádinky se přidá 20 cm3 vody a 4.0 g šťavelanu. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm3. Sklenici několikrát promyje vodou až do úplného rozpuštění šťavelanu. Промывные vody слипают ve stejné мерную baňky a doplní až po značku vodou.
Roztok A: 10 cm3 0,1%-ní roztok cínu se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm3 a zředí vodou až do značky.
1 cm3 roztoku A obsahuje 0,1 mg cínu.
Roztok B: 10 cm3 roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm3 a zředí až po značku vodou.
1 cm3 roztoku B содержа 0,01 mg cínu.
Roztok: 10 cm3 roztoku B se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm3 a zředí až po značku vodou.
1 cm3 roztoku obsahuje 0,001 mg cínu.
Standardní roztoky B a V se připravuje v den použití.
Vzorky srovnání s masovým podílem cínu M-4; 2 I0-4; 3 10~2; M-3; 3 10 3 %\ podávají současně s анализируемыми пробами.
Poznámka. Domácí použití přístrojů s fotovoltaické registrací spektra a dalších спектрографических přístrojů a zařízení, ostatních materiálů a реактивов za předpokladu, více точностных vlastností není horší stanovených tímto standardem.
Oddíl 2. (Upravená verze. Ism. Č. 1, 2).
1
PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. Навеску kovové таллия hmotnost 3,0 g koliduje do sklenice s kapacitou 100 cm3 a rozpustí zahřátím n 15 cm3 roztoku kyseliny sírové (1:2). Sklenici podává hodinová sklem. V poslední době rozpuštění se přidá jedna kapka kyseliny dusičné. Roztok chlazen na teplotu 50−60 *As přidávají 30 cm3 vody a 25 cm3 1 M roztoku jodidu sodného za stálého míchání. Kamenných i nadále míchat ještě 2,5−3,0 min Vítězné sraženina jodidu таллия oranžovo-žluté barvy se filtruje přes papírový filtr. Sklenice a filtr promyje 10 cm3 0,05 M roztoku jodidu sodného. Filtrát a промывные vody spojují v делительной nálevky s kapacitou 200 cm3, zahřeje se na teplotu 35−40 ° C, přidají 10 cm3 bělicí kyseliny, 30 g jodidu sodného a důkladně rozmíchat. Přidat 10 cm3 benzenu a встряхивают po dobu 1 min Po svazky vodní vrstva odmítají, zatímco horní organické přes hrdlo nálevky se přesouvají do šálku, do které se přidají 2 cm1 benzenu po umytí делительной vtoky.
V tomto stejném šálek přispívají I cm3 roztoku indie. Benzen odpařené při teplotě 40 *C (30−40 min), a koncentrát cínu соосаждают s гидроокисью indie, pro které je k раствору азотнокислого indie добаатяют po kapkách za stálého míchání skleněnou паточкой 20 kapek amoniaku do silného zápachu. Získané гидроокись подсушивают pod lampou, na электроплитке, a pak прокачивают v муфельной peci při teplotě 350−400 ° C do 30 min Po прокашвания získané oxid indie je země кварцевым paličkou do mělké крупки a přenášejí na спектрографический analýza.
Obohacení vedou ze čtyř навесок. Současně pro ověření čistoty použitých реактивов provádějí kontrolní zážitek.
2
Souběžně s анализируемыми vyzkoušení. mi k спектрографированию připravují vzorky pro srovnání. K tomu je pět sklenic s kapacitou 100 cm3 koliduje hmotnost po 0,2−0,5 g навески таллия, obsahující cín méně než 1 z 10~s je %. Do sklenice накапывают respektive 0.1: 0,2; 0.3; 1,0 a 3.0 cm3 roztoku V. že v přepočtu na 100 mg indie odpovídá M-4; 2)-4; 310"4; 1 10_3 a 3 10~3%
As 3 GOST 20997.5−81
cín je v концентрате. V každé sklenice přidat 1 cm3 roztoku kyseliny sírové (1:2) a pod hodinovou sklem obsah sklenice se promítají do roztoku. V poslední době rozpuštění přidat jednu kapku kyseliny dusičné a dále analýzy vedou, jak při přípravě vzorků.
3.2. Získané koncentráty vzorků srovnání kontrolního zkušeností a pokusů na 45 mg koliduje v krátery grafitové elektrody (анодов) o průměru a hloubce 4 mm a spalují v oblouku dc silou 15 L po dobu 3 min (do vyhoření). Spectra fotografoval při помоши difrakční спектрографа typu DFS-8 na фотопластинках typu II: šířka štěrbiny спектрографа 0.020 mm, vzdálenost mezi elektrodami od 2,5 do 3,0 mm by měla přetrvávat v průběhu celé expozice. Na každou фотопластинку obrázky spekter концешратов srovnání vzorků na polovinu, a spektra koncentrátů vzorků a kontrolní zkoušky na čtyřikrát.
Oddíl 3. (Upravená verze, Ism. Č. 1, 2).
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Na спектрограмме-ty lze za pomocí микрофотометра měření zčernání linky cínu s vlnovou délkou 283.99 jim a blízkého zázemí. Градунровочные grafika staví na souřadnicích ДЅ — IgC, kde AS = 5d, f — 5ф, S — hmotnostní podíl cínu ve vzorcích srovnání v procentech.
Na градуировочным grafy zjišťují, že masivní podíl cínu v концентрате vzorek (O a kontrolního zkušenosti (S,).
Masivní podíl cínu v trakční (L) v procentech určí podle vzorce
S — C. 100
X=-1-,
t
kde je 100 — hmotnost získaného koncentrátu, mg;
t — hmotnost навески vzorku таллия, půjčky na analýzu, mg.
Pro budování градуировочного grafika je povoleno používat полулогарифмическую papír.
Relativní průměrná квадратическое odchylka konvergence výsledků paralelních stanovení nesmí překročit 0.15.
4.2. Rozdíly výsledků čtyř paralelních stanovení (d). a také rozdílu výsledků dvou analýz (D) by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce (P= 0,95).
M ассовая podíl cínu. | Rozdíl čtyř výsledků paralelních stanovení, z «v» | Rozdíl výsledků dvou analýz. % |
3−10 11 | 1.5 10 « | 2−10» 6 |
<И0-B | 3−10"6 | 410"6 |
M0-* | 5 10-6 | 6 10-b |
2 10* 5 | 7 Yu-6 | 9 10-6 |
410"4 | 2−10-5 | 210″ 5 |
8−10"4 | 3−10"* | 4−10 3 |
Ы0"4 | 4 10-5 | 510-5 |
Допускаемые rozdíly pro středně masivní podíl vypočítána metodou lineární interpolace.
Релакюр M Im Maximova Technický релакюр Ia As Гришакола Korektor R. L. Мгитова dtp La La Kruhové
Jim. vajec. Č. 1)2354
Flaviovi.-jim. jsem. 0.43. Náklad 124 ski. S 387. Zach. 197.
IPK A j: iaie.'ii.ci podle norem. 107076. Моемы. Jímky pere… 14.
Dosažen a Nakladatelství na ПЭВМ Pobočka IPK Vydavatelství norem — тми. «Moskva grafik», 103062. Moskva. Лялин pere… 6.
Плр Mt 080102