GOST 13637.8-93

• gost-136378-93.pdf (226.17 KiB)
  ГОСТ 13637.8-93

GOST 13637.8−93 Gallium. Metoda pro stanovení теллура

GOST 13637.8−93

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

GALLIUM

Metoda pro stanovení теллура

Gallium.
Method for the determination of tellurium

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1995−01−01

Předmluva

1. NAVRŽEN Interstate technickým výborem 104 «, Polovodičové a редкометаллическая produkty. Zejména čisté kovy», Státním ústavem vzácných kovů (гиредмет)

ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

2. PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 4−93 od 19. října 1993 gg)

Pro přijetí hlasovali:

3. Usnesení Výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 02.06.94 N 160 interstate standard GOST 13637.8−93 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace s 01.01.95

4. NA OPLÁTKU GOST 13637.8−77

INFORMAČNÍ DATA

REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje metodu инверсионной proměnlivé токовой полярографии pro určení теллура v galii (při hromadné podílu теллура od 5·10až 1·10%).

Metoda je založena na přidělení теллура v элементном podobě na potrubí — ceret a určování jeho obsahu metodou инверсионной proměnlivé токовой вольтамперометрии v слабокислом roztoku chloridu draselného a этилендиаминтетрауксусной kyseliny.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 13637.0.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Váhy laboratorní 1 platové třídy podle GOST 24104*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 24104−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Полярограф ППТ-1 a PU-1 s pevným ртутным elektrodou a электролитической jednotkou полярографа s выносным анодным oddělení. Анодное obor uzpůsoben tak, kovovou rtutí, a nasyceným roztokem chloridu draselného.

Dlaždice elektrická laboratorní výkonem 400 a 800 W.

Vodní lázeň.

Форвакуумный čerpadlo značky VM-461М nebo podobné.

Zkumavky skleněné s kapacitou 15 cm.

Tyčinky skleněné.

Kuželové baňky s kapacitou 250 cm.

Nálevky skleněné o průměru 75 mm.

Baňky dimenzionální kapacitou 25; 50; 1000 cm.

Мензурки kapacitou 100; 500; 1000 cm.

Válce dimenzionální kapacitou 5 a 10 cm.

Válce dimenzionální s притертыми korky kapacitou 5 a 10 cm.

Pipeta s делениями 0,1; 0,2; 1; 2 cm.

Kelímky quartz kapacitou 50 cm.

Sklenice chemické kapacitou 25; 100; 200; 1000 cm.

Skleněné hodiny o průměru 70 mm.

Индикаторная papír «Рифан» ph 3,4−1,9.

Filtry «bílá stuha».

Filtrační papír.

Kyseliny sírové, která zní kyselina zvláštní čistoty podle GOST 14262, разбавленная 1:1 a 1:3.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261, koncentrovaná a roztoky koncentrací 8; 6; 3; 2,3 a 1 mol/dm.

Kyselina mravenčí podle GOST 5848.

Zpětná carská vodka — směsi koncentrované dusnatého a solné kyseliny v poměru objemů 3:1.

Voda destilovaná podle GOST 6709.

Voda бидистиллированная: destilovanou vodu nalít do baňky перегонного přístroje s kapacitou 2 dm, насыпают 1 g hydroxid draselný a марганцовокислый draslík do intenzivní barvení. Roztok se vaří. Sbírají průměrnou křídla дистиллята, prvek se bere objem destilované vody. První a třetí frakce vyhazovat.

Draslík гидроокись podle GOST 24363.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456, kamenných koncentraci 100 g/cmv roztoku kyseliny chlorovodíkové koncentraci 8 mol/dm.

Промывная kapaliny: 200 cmгидрохлорида гидроксиламина koncentraci 100 g/dmv roztoku kyseliny chlorovodíkové se nalije do мерную baňky s kapacitou 1 dma doplní až po značku destilovanou vodou.

Sodík серноватистокислый (тиосульфат sodný) 5-vodný podle GOST 27068, перекристаллизованный, vodný roztok koncentraci 100 g/dm.

Draslík chlorid podle GOST 4234, os.h., nasycený roztok бидистиллированной vodě.

Brom podle GOST 4109.

Sůl динатриевая этилендиамин-, , , -тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652.

Rtuť značky P0 podle GOST 4658.

Pozadí полярографический: 200 g chloridu draselného a 1 g трилона B se rozpustí v destilované vodě. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm. ph roztoku stanoví 2,8 (na indikační papír) roztokem kyseliny chlorovodíkové koncentrací 3 mol/dm.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300 používají při nabíjení elektrod v souladu s návodem k полярографу.

Telur vysoké čistoty.

Roztok теллура hlavní: 100 mg теллура se rozpustí ve 20 cmперегнанной kyseliny chlorovodíkové s přídavkem kyseliny dusičné po kapkách při zahřátí. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dma je upravena tak, aby značky дистллированной vodou.

1 cmroztoku obsahuje 100 mikrogramů теллура.

Roztok теллура číslo: 10 cmzákladní roztoku теллура se nalije do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s полярографическим pozadí až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 10 mikrogramů теллура.

Více zředěné pracovní roztoky теллура připravují postupným ředěním полярографических kulis ve velkém, proti 1:9 v den užívání.

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Rozpouštění vzorku

Навеску galia hmotnost 1 g se rozpustí zahřátím v 10 cmzpětnou carské vodky v kelímku s kapacitou 50 cmpod hodinových sklem. Získaný roztok упаривают sucho. Pak stráví денитрацию zůstatek na vodní lázni. Pro tento zbytek se léčí nejprve destilovanou vodou a pak муравьиной kyselinou, kterou приливают opatrně po kapkách. Po úplném ukončení výtok žluté výpary oxidů dusíku, zbytek ještě dvakrát zpracovávají муравьиной kyselinou (porce na 2 cm). Pak se obsah v kelímku zpracovávají 4 krát destilovanou vodou porce na 5 cm, обмывая stěny kelímku a pokaždé упаривая obsah kelímku sucho na vodní lázni. Na konci by měl zmizet vůně муравьиной kyseliny.

Suchý zbytek se rozpustí v 10 cmroztoku гидроксиламина гидрохлорида. Roztok se promítají do zkumavky s kapacitou 15 cm. Zkumavky se umístí na vroucí vodní lázeň. Do roztoku se přidává třikrát po 1 cmroztoku серноватистокислого sodíku v intervalu 1 hod. Zkumavky uchovávány ve vroucí lázni ještě 2 hod a nechat na noc. Další den zbytky síry odfiltruje přes filtr «bílá stuha» a důsledně omýt 15 krát промывной kapalinou a 10 krát бидистиллированной vodou.

Отмытый sediment překládají бидистиллированной vodou (15−20 cm), kelímek s kapacitou 50 cm. Tam stejně přidá 1 cmkyseliny sírové (1:1), 0,2 cmnasyceného roztoku chloridu draselného a pět kapek brom. Roztok упаривают na písečné lázni sucho. Zpracování бромом opakují, je-li suchý zbytek obsahuje tmavé zařazení. Suchý zbytek прокаливают na dlaždice, s výkonem 800 W až do úplného zmizení zápachu триоксида

síry.

3.2. Полярографирование

V vychlazené kelímek sedimentu se přidá 25 cmполярографического pozadí. Kelímek mírně zahřívá až do úplného rozpuštění usazenin, vychladlé obsah a překládají ho do rozměrné válec s kapacitou 25 cm. Doplní objem malty až do značky бидистиллированной vodou. Полярографирование sledované roztoku vedou v buňce полярографа s выносным анодным oddělení. Velikost pevné ртутной kapky by měl odpovídat 20 делениям časové indikátoru полярографа. Potenciál akumulace minus 0,6 V, doba akumulace 1−3 min Zamést катодная 5 mv/s. Potenciál vrcholu теллура asi minus 0,80 Stol.

3.3. Rozluštění вольтамперограмм

Výšku vrcholu měří ve svislém směru, prováděné prostřednictvím vrchol vrcholu na průsečík s tečnou spojující založení větví vrcholu. Každá z výšky vrcholu se nesmí lišit od střední hodnoty aritmetického výšky více než 0,2. Pokud je výška prvního vrcholu se liší od střední hodnoty o více než 0,2, pak výšku prvního vrcholu nebere v úvahu.

Masivní podíl теллура v trakční určují metodou doplňků. Doplněk zředěný pracovního roztoku теллура objemu, který není větší než 0,3 cmaplikuje na celý objem полярографируемого roztoku.

Roztok s příměsí полярографируют stejně jako анализируемый roztok. Doplněk by měl zvýšit hmotnost теллура v полярографируемом roztoku a výšku vrcholu v 2−3 krát, je-li hmotnostní zlomek теллура v trakční , vypočítaná podle § 4.1, nejsou méně než 5·10%. Při menším obsahu теллура v trakční doplněk by měla být 0,05 mikrogramů теллура.

S každou řadou vzorků provádějí dva kontrolní zkušeností.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl теллура () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost теллура v добавке, ug,

 — průměrná matematický výška vrcholu полярографируемого roztoku vzorku po odečtení среднеарифметического hodnoty výšky píku теллура v kontrolní zkušenosti, mm,

 — hmotnost навески galia v полярографируемом roztoku, g,

 — průměrná matematický výška vrcholu roztoku vzorku s přídavkem minus среднеарифметического hodnoty výšky píku теллура v kontrolní zkušenosti, mm,

 — objem полярографируемого roztoku vzorku 25 cm,

 — množství doplňků cm

.

4.2. Za výsledek analýzy berou aritmetická střední hodnota dvou výsledků paralelních stanovení, prováděných z jednotlivých навесок.

4.3. Допускаемые rozdílu dvou výsledků paralelních stanovení a dvou výsledků analýzy (rozdíl větší a menší) s důvěryhodné pravděpodobností 0,95 jsou uvedeny v tabulce.

Допускаемые rozdíly pro středně masivní podíl теллура vypočítána metodou lineární interpolace.

4.4. Kontrolu správnosti analýzy se provádějí metodou doplnění na GOST 25086.