GOST 23862.15-79
GOST 23862.15−79, Yttrium a jeho oxid. Metoda pro stanovení nečistot окисей praseodym, neodymu, samarium, europium, terbium, dysprosium, гольмия, erbium, тулия a ytterbium (se Změnami N 1, 2)
GOST 23862.15−79
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
YTTRIUM A JEHO OXID
Metoda pro stanovení nečistot окисей praseodym, neodymu, samarium, europium, terbium, dysprosium, гольмия, erbium, тулия a ytterbium
Yttrium oxide and its. Method of determination of such impurities as oxides of praseodymium, neodymium, samarium, europium, terbium, disprosium, helmium, erbium, tulium and ytterbium
ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1981−01−01
Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 19. října v roce 1979 N 3988 datum zavedení nainstalován 01.01.81
Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)
VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v dubnu 1985 roce, v květnu 1990 (ИУС 7−85, 8−90).
Tato norma stanovuje люминесцентный metoda stanovení окисей prvků vzácných zemin v иттрии a jeho oxidu.
Metoda je založena na zavedení ртутной lampou spektra luminiscence prvků vzácných zemin v кристаллофосфорах analyzovaných materiálů a denně přijatého záření. Masivní podíl nečistot zjišťují metodou doplňků.
Intervaly user-masivní podílem nečistot окисей:
praseodym | od 1·10% až 1·10% |
neodymu | od 1·10% až 1·10% |
samarium | od 5·10% až 1·10% |
europium | od 1·10% až 1·10% |
terbium | od 5·10% až 1·10% |
dysprosium | od 3·10% až 1·10% |
гольмия | od 1·10% až 1·10% |
erbium | od 3·10% až 1·10% |
тулия | od 1·10% až 1·10% |
ytterbium | od 1·10% až 1·10% |
(Upravená verze, Ism. N 1).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 23862.0−79.
2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA
Fluorescenční spektrofotometr MPF-4 firmy Хитачи nebo podobný přístroj.
Instalace pro registraci spekter luminiscence na bázi МДР-3 s mřížkou 600 штр/mm (viz výkres 1).
1 — осветитель OC-18 s ртутной lampou ДРШ-250; 2 — bezpečnostním osvětlení УФС-2; 3 — úschova vzrušení; 4 — kyveta s кристаллофосфором; 5 — конденсор; 6 — монохроматор МДР-3; 7 — фотоумножитель ФЭУ-62; 8 — zesilovač У5−6; 9 — самописец PCB-4; 10 — high-napětí žehlička na vlasy SUN-22
Sakra.1
Фотоумножитель ФЭУ-62.
Trouba муфельная s терморегулятором, zajišťujícím ohřev až do 1200 °C.
Dlaždice elektrická.
Váhy торсионные typu ÚT-500 nebo podobné.
Porcelánové kelímky N-1 nebo N 2.
Amonný ванадиевокислый meta GOST 9336−75, zemědělské hod.
Sodík азотнокислый podle GOST 4168−79, zemědělské hod., roztok s koncentrací 50 g/dm.
Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261−77, разбавленная 1:1.
Amonný fluorid podle GOST 4518−75, zemědělské hod.
Draslík fluorid podle GOST 20848−75, zemědělské hod., roztok s koncentrací 50 g/dm.
Sodík hydrogensíranu podle GOST 6053−77, zemědělské hod., roztok s koncentrací 50 g/dm.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, zemědělské hod., разбавленная 1:2.
Oxid praseodym, neodymu, samarium, europium, terbium, dysprosium, гольмия, erbium, тулия, ytterbium — čistotou ne méně než 99%.
Řešení náhradní, které obsahují každý po 1 mg/cmjeden z REE (v přepočtu na oxid): 100 mg oxidu REE jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 50 cm, navlhčete vodou, приливают 0,5−1 cmkyseliny chlorovodíkové, vyhřívané elektrické dlaždice do rozpuštění, vychladlé na pokojovou teplotu, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní vodou po značku a promíchá.
Řešení pracovních I, obsahující 1 mg/cmjeden z REE (v přepočtu na oxid), připravují ředěním náhradních roztoků vodou v 1000 krát.
Roztok číslo II, který obsahuje 1 mg/cmneodymu, samarium, europium, dysprosium, гольмия, erbium, тулия, ytterbium (v přepočtu na oxid): v мерную baňky s kapacitou 1000 cmpřispívají na 1 cmnáhradních roztoků uvedených REE, doplní vodou po značku a promíchá.
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. Soustředěný překládal kovové yttrium oxidu — podle GOST 23862.0−79.
3.2. Vaření кристаллофосфоров
3.2.1. Кристаллофосфоры pro oddělené definování jednotlivých nečistot: čtyři porcelánové kelímku je umístěn na 150 mg analyzovaného vzorku. Na jeden kelímek injekčně psací kamenných I user nečistoty tak, aby obsah dodatku byl přibližně stejný zamýšlený obsah nečistot v trakční. Ve druhém kelímku doplněk přesáhnout předpokládaný obsah této nečistoty v trakční dvakrát.
Ve zbývajících dvou tantalových vzorku navlhčete 1−2 kapkami vody.
3.2.2. Při určování terbium na každý kelímek přidat na 0,1 cmroztoku сернокислого sodný, 0,3 cmkyseliny sírové.
Kelímky jsou umístěny na elektrickou dlaždice, упаривают sucho, прокаливают v муфельной peci při 1100 °C po dobu 1 h a vychladlé na pokojovou teplotu.
3.2.3. Při rozhodování o každé z ostatních nečistot čtyři kelímku je umístěn na elektrickou dlaždice, упаривают sucho a vychladlé na pokojovou teplotu.
3.2.3.1. Při určování praseodym — na každý kelímek přidat na 60 mg фтористого amonného a 0,15 cmroztoku фтористого draslíku, подсушивают na elektrické dlaždice, прокаливают v муфельной peci při 830 °C po dobu 45 min a vychladlé na pokojovou teplotu.
3.2.3.2. Při rozhodování o každé z nečistot — neodymu, samarium, europium, dysprosium, гольмия, erbium, тулия, ytterbium — na každý kelímek přidat na 100 mg ванадиевокислого amonný, důkladně promíchá skleněnou tyčinkou, přidat na 0,25 cmroztoku азотнокислого sodíku, míchá, sušené sucho na elektrické dlaždice, прокаливают v муфельной peci při 900 °C po dobu 1 h a vychladlé na pokojovou teplotu.
3.2.3.3. Pokud hmotnostní podíl každé z výše uvedených v § 3.2.3.2. nečistot není vyšší než 5·10%, zavedení přísad vyrábějí podle § 3.2 pomocí pracovního roztoku II. V důsledku toho se dostávají кристаллофосфоры s přísadami všechny výše uvedené nečistoty.
3.3. Vzrušení a registrace spekter luminiscence
Кристаллофосфоры umístěny v кюветы s кварцевым oknem.
Při použití příkopu bez křemenných oken (sakra.2) používá následující způsob: кювету (4) je umístěn na шлифованную povrch podkladu (5) a boční прикрепляют magnet (1). V кювету shora насыпают vzorek (2) a jsou lisovány пуансоном (3) se snahou o 10 jednotek
1 — magnet; 2 — vzorek; 3 — пуансон; 4 — kyveta; 5 — podložka
Sakra.2
Při určování každé nečistoty rozrušit a zaznamenávají spektrum luminiscence čtyři кристаллофосфоров postupně, počínaje s větší doplňky.
(Upravená verze, Ism. N 2).
3.3.1. Definice praseodym, samarium, europium, terbium, dysprosium, гольмия, erbium, тулия tráví na флуоресцентном спектрофотометре MPF-4. Spektrum luminiscence vzrušují zářením xenonové výbojky o vlnové délce 320 nm pro všech nečistot, kromě praseodym, pro jehož vlnová délka excitace 250 nm. Napětí na фотоумножителе — 800, vstupní štěrbinu otevřená úplně, filtr na vstupu, černá, filtr na výstupu — UV-43 pro všech nečistot, kromě тулия, pro který je filtr na výstupu — R-62. Vlnové délky čar záření jsou uvedeny v tabulka.1.
Tabulka 1
Pokoj vybraný prvek |
Празеодим |
Samarium |
Europium |
Terbium |
Dysprosium |
Гольмий |
Kovový prvek |
Thulium |
Vlnová délka záření, nm |
488 |
602 |
619 |
543 |
575 |
541 |
554 |
788 |
3.3.2. Definice masové podíl neodymu a ytterbium tráví na instalaci na základě МДР-3 (výkres 1) s mřížkou 600 штр/mm.
Spektrum luminiscence vzrušují zářením ртутной lampy.
Filtr na vstupu — УФС-2, filtr na výstupu — KČ. Ostatní podmínky registrace jsou uvedeny v tabulka.2.
Tabulka 2
Pokoj vybraný prvek |
Napětí na ФЭУ, V |
Vlnová délka záření, nm |
Регистрируемый úsek spektra, nm |
Neodym |
1000 |
879,8 |
845−900 |
Yterbium |
1200 |
985,0 |
955−1000 |
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. V každé регистрограмме měří výšku () vrcholu analytické linie prvku příměsi.
Ve dvou paralelních hodnot a získaných ze dvou регистрограммам pro кристаллофосфоров, připravená ze vzorku bez přísady, najdou среднеарифметическое hodnotu .
Masivní podíl na každé z definovaných окисей () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnostní zlomek doplňky definovaných nečistot, %;
— výška vrcholu analytické linie v регистрограмме získaných pro кристаллофосфора vyrobena z vzorky s příměsí.
Pokud jsou hodnoty doplňky nesplňují požadavky stanovené v § 3.2, analýza opakují se zavedením nových doplňků.
4.2. Při kontrole reprodukovatelnost výsledků paralelních stanovení ze dvou paralelních hodnoty a výpočet hodnoty a výsledky paralelních stanovení.
Rozdíly mezi nimi a výsledky dvou analýz (poměr největší k nejmenší) nesmí překročit hodnoty допускаемого nesrovnalosti, která se rovná 2,5.