GOST 12645.9-83

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

gost-126459-83.pdf (220.44 KiB)
ГОСТ 12645.9-83

GOST 12645.9−83). Chemicko-spektrální metoda pro stanovení таллия (se Změnami N 1, 2)

GOST 12645.9−83

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

INDIUM

Chemicko-spektrální metoda pro stanovení таллия

Indium. Chemical spectral method for determination of thallium

OKP 17 2161
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1984−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

La Kv Ларина (hlava tématu)

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 03.02.83 N 623

Změna N 2 přijato Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci 15.03.94 (zpráva Technického sekretariátu N 1)

Pro přijetí hlasovali:


Název státu	Název národní orgán pro normalizaci
Republika Ázerbájdžán	Азгосстандарт
Republika Bělorusko	Госстандарт Bělorusku
Republika Kazachstán	Госстандарт Republiky Kazachstán
Republika Moldavsko	Молдовастандарт
Ruská Federace	Госстандарт Rusku
Turkmenistán	Hlavní státní inspekce Turkmenistánu
Republika Uzbekistán	Узгосстандарт
Ukrajina	Госстандарт Ukrajiny

3. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE


Označení НТД, na který je dán odkaz	Číslo odstavce, pododstavce
GOST 2062−77	Разд.2
GOST 4109−79	«
GOST 4328−77	«
GOST 4461−77	«
GOST 6709−72	«
GOST 10297−94	«
GOST 11125−84	«
GOST 12645.0−83	1.1
GOST 18300−87	Разд.2
GOST 18337−80	«
GOST 19908−90	«
GOST 22300−76	Разд.2
GOST 22306−77	1.1

4. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

5. REEDICE (březen 1998), se Změnami, N 1, 2, schváleným v prosinci roce 1987, červnu 1996 (ИУС 3−88, 9−96)

Tato norma stanovuje škola chemicko-spektrální metoda pro stanovení таллия v indii značek Ин000, Ин000у při hromadné podílu таллия od 7·10 ГОСТ 12645.9-83 Индий. Химико-спектральный метод определения таллия (с Изменениями N 1, 2) až 2·10%.

Metoda je založena na předběžném экстракционном oddělení trojmocného таллия изобутиловым airwaves kyseliny octové z бромистоводородной prostředí a спектрографическом analýze získaného koncentrátu.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 12645.0 a GOST 22306.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A MATERIÁLY

Спектрограф quartz průměr rozptyl libovolného typu s трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny.

Generátor активизированной oblouku ac.

Zdroj stejnosměrného proudu, který zajišťuje napětí je ne méně než 200 V a proud připadající ne méně než 20 Va

Микрофотометр, určený pro měření почернений spektrálních čar.

Váhy торсионные typu W s chybou vážení ne více než 0,001 gg

Váhy analytické s chybou vážení ne více než 0,0002 gg

Спектропроектор typu PS-18.

Lampa infračervená jakéhokoli typu s kvalitní laboratorní автотрансформатором typu РНО-250−2.

Hmoždíře z organického skla s maltou a paličkou.

Nádobí фторопластовая (sklenice, šálky).

Nádobí кварцевая (vtoky делительные, šálky) podle GOST 19908.

Voda destilovaná podle GOST 6709.

Vysílání изобутиловый kyseliny octové podle GOST 22300.

Kyselina oxid podle GOST 4461, dvakrát перегнанная v кварцевом stroje nebo

kyselina oxid značky zvláštní čistoty podle GOST 11125.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062, roztoky ГОСТ 12645.9-83 Индий. Химико-спектральный метод определения таллия (с Изменениями N 1, 2) (НВг)=1 a 7 mol/dm. Koncentrace kyseliny se stanovují titrace roztokem hydroxidu sodného.

Sodný hydroxid podle GOST 4328, roztok (NaOH)=1 mol/dm ГОСТ 12645.9-83 Индий. Химико-спектральный метод определения таллия (с Изменениями N 1, 2) .

Líh technický rektifikovaný podle GOST 18300.

Sodík chlorid značky OS.H.

Indie je oxid odvozený z indie značky Ин00 podle GOST 10297.

Brom podle GOST 4109.

Таллий podle GOST 18337*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 18337−95. — Poznámka výrobce databáze.

Elektrody z grafitové tyče značky S-2 nebo V-3 o průměru 6 mm s hloubkou kráteru 3 mm a průměru otvoru 4 mm.

Prášek grafitová, odvozený z grafitové tyče značky S-2-nebo-3.

Fotografické desky спектрографические typ SFC-02 nebo NT-2СВ.

Poznámka. Domácí použití přístrojů s fotovoltaické registrací spekter a dalších spektrálních přístrojů, jiných реактивов a materiálů, které zajišťují získání ukazatelů přesnosti, není уступающих регламентированным opravdovým standardem.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Roztok таллия: 0,150 g kovového таллия se rozpustí v 10 cm ГОСТ 12645.9-83 Индий. Химико-спектральный метод определения таллия (с Изменениями N 1, 2) kyseliny dusičné při mírném zahřátí, roztok se přivádí do varu, chladné, kvantitativně převede do baňky s kapacitou až 100 cma doplní až po značku vodou.

1 cm ГОСТ 12645.9-83 Индий. Химико-спектральный метод определения таллия (с Изменениями N 1, 2) roztoku obsahuje 1,5 mg таллия.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.2. Vzorky pro srovnání. Základem pro přípravu vzorků pro srovnání slouží grafit prášek, obsahující 2% oxidu indie a 2% chloridu sodného.

Pro přípravu základní vzorek srovnání s obsahem 0,03% таллия, v фторопластовую šálku umístěna 5,0 g grafitového prášku a капают 1 cm ГОСТ 12645.9-83 Индий. Химико-спектральный метод определения таллия (с Изменениями N 1, 2) roztoku таллия. Při zavádění roztoku sledují tím, aby roztok, пропитывающий základ, nemizí na stěny a dno šálku. Pro tento nejméně zavedení roztoku grafit prášek подсушивают pod lampou. Pro odstranění výparů kyseliny dusičné směs прокаливают v муфеле po dobu 30 min při teplotě (300±20) °C.

Výsledná směs se důkladně míchá do ступке do 60 min Ředěním základního a nově připravovaných vzorků základem dostávají řadu pracovních srovnání vzorků v souladu s tabulkou.


Číslo vzorku porovnání	Hmotnostní zlomek таллия ve vzorku, %	Počet разбавляемого vzorku	Počet základy, potřebné pro ředění
Základní vzorek	3·10	-	-
1	3·10	1,000 základní vzorek	9,000
2	1·10	2,500 vzorku N 1	5,000
3	3·10	0,600 «N 1	5,400
4	1·10	1,000 «N 2	9,000
5	5·10	3,000 «N 4	3,000

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.3. Буферная směs: grafit prášek se aplikuje 2% chloridu sodného, čas míchání — 60 min

3.4. Vzorky pro srovnání, základ a vyrovnávací směs skladována v бюксах nebo pevně закрывающихся баночках.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Навеску indie hmotnost 0,5 g umístěny v фторопластовый sklenici nebo šálek s kapacitou 50 cm ГОСТ 12645.9-83 Индий. Химико-спектральный метод определения таллия (с Изменениями N 1, 2) a se rozpustí v 4 cmroztoku бромистоводородной kyseliny (НВг)=7 mol/dmpři zahřátí pod infračervenou lampou. K chlazené раствору приливают dvě kapky brom a 20 cm ГОСТ 12645.9-83 Индий. Химико-спектральный метод определения таллия (с Изменениями N 1, 2) vody, встряхивают po dobu 2 min a nechte 2 min pro oxidaci одновалентного таллия do trojmocného.

Připravený roztok se pohybují v делительную nálevky, přidá 15 cm ГОСТ 12645.9-83 Индий. Химико-спектральный метод определения таллия (с Изменениями N 1, 2) изобутилового ester kyseliny octové a встряхивают 2 min Po delaminaci vodní vrstva vyhazovat, a organické prané 5 cmroztoku бромистоводородной kyseliny ГОСТ 12645.9-83 Индий. Химико-спектральный метод определения таллия (с Изменениями N 1, 2) (НВг)=1 mol/dm. Při промывании třasu nemusí být silný. Extrakt slije v фторопластовую šálek, tam stejný koliduje 50 mg vyrovnávací směsi a sušené pod infračervenou lampou. Rozklad vzorku, oxidace таллия a выпаривание koncentrát je třeba provádět v фторопластовой nádobách, aby se vyloučila сорбцию таллия na skle. Obohacení tráví ve třech навесках. Současně vedou kontrolní zkušenosti s реактивами hnojivo výsledek analýzy relevantních поправ

ki.

4.2. Vzorky porovnat a získaný koncentrát na 20 mg jsou umístěny v krátery grafitové elektrody. Spectra fotografoval na кварцевом спектрографе v oblouku ac nebo dc silou 15 A na фотопластинках typ SFC-02, SFC-03, HT-2СВ. Expozice 15 s. Šířka štěrbiny спектрографа 0,0020−0,025 mm.

4.1, 4.2. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Na спектрограмме pomocí микрофотометра měří se tvoří černý povlak linky таллия 276,7 nm a nedalekého pozadí vpravo od trati. Градуировочные grafika staví na souřadnicích ГОСТ 12645.9-83 Индий. Химико-спектральный метод определения таллия (с Изменениями N 1, 2) , kde , ( — line — pozadí, — hmotnostní zlomek таллия ve vzorcích srovnání).

Masivní podíl таллия () v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 12645.9-83 Индий. Химико-спектральный метод определения таллия (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 12645.9-83 Индий. Химико-спектральный метод определения таллия (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost koncentrátu, mg;

— hmotnost навески původního vzorku, mg;

— hmotnostní zlomek таллия, naleznete na градуировочному grafiku, bez kontrolního zkušenosti, %.

(Upravená verze, Ism. N 1).

5.2. Reprodukovatelnost výsledků analýzy jednoho a téhož vzorku se vyznačuje relativní střední квадратическим odchylkou, činí 0,10.

Konvergence výsledků paralelních stanovení se vyznačuje relativní střední квадратическим odchylkou, činí 0,10.

Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků tří souběžně definic, získaných na jedné desce (každé paralelní stanovení ze dvou спектрограмм).

Rozdíl mezi největší a nejmenší ze tří výsledků paralelních stanovení z důvěryhodné pravděpodobností ГОСТ 12645.9-83 Индий. Химико-спектральный метод определения таллия (с Изменениями N 1, 2) 0,95 nesmí překročit hodnoty допускаемого rozpor, který počítá se podle vzorce

ГОСТ 12645.9-83 Индий. Химико-спектральный метод определения таллия (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 12645.9-83 Индий. Химико-спектральный метод определения таллия (с Изменениями N 1, 2) — aritmetický průměr tří сопоставляемых výsledků paralelních stanovení.

Rozdíl mezi velkým a menším ze dvou výsledků analýzy stejného vzorku s důvěryhodné pravděpodobností ГОСТ 12645.9-83 Индий. Химико-спектральный метод определения таллия (с Изменениями N 1, 2) 0,95 nesmí překročit hodnoty допускаемого nesrovnalosti , počítá se podle vzorce , kde — aritmetický průměr dvou сопоставляемых výsledků analýzy.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).