GOST 16274.9-77
GOST 16274.9−77 Висмут. Chemicko-spektrální metoda pro stanovení obsahu zlata (se Změnami N 1, 2, 3)
GOST 16274.9−77
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
ВИСМУТ
Chemicko-spektrální metoda pro stanovení obsahu zlata
Bismuth. Spectrochemical method for determination
of gold content
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1978−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR
3. Četnost ověření 5 let
4. PŘEDSTAVEN POPRVÉ
5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo položky, oddíl |
GOST 3118−77 |
Разд.2 |
GOST 11125−84 |
Разд.2 |
GOST 16274.0−77 |
1.1 |
GOST 16274.1−77 |
4.1 |
GOST 16274.8−77 |
Разд.2 |
GOST 19908−90 |
Разд.2 |
GOST 23463−79 |
Разд.2 |
6. Vyhláškou Госстандарта
7. REEDICE (červenec 1997) se Změnami N 1, 2, 3, schváleným v lednu 1983 gg, červnu 1987 gg, červenci 1992 (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)
Tato norma se vztahuje na висмут značek Ви0000, Ви000 a nastaví chemicko-spektrální metoda pro stanovení obsahu zlata při obsahu zlata od 1·10až 1·10
%.
Metoda je založena na chemické obohacování zlata tím, že extrakční jeho диэтиловым airwaves z солянокислого roztoku se molární koncentraci 6 mol/dma následné спектральном analýze koncentrát metodou tří měření norem.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 16274.0.
2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA
Спектрограф quartz typ VYBAVENOST-30 (kompletní instalace).
Zdroj konstantního proudu pro napájení oblouku, který zajišťuje napětí 200−400 a sílu proudu 20 Ma Obohacení vedou ze dvou paralelních навесок.
Hoblík токарный s řadou tvarové frézy pro broušení uhelných elektrody.
Elektrody uhlíkové značky S-2 a S-3.
Микрофотометр, určený pro měření почернений spektrálních čar (kompletní instalace).
Fotografické desky спектрографические typu III.
Poháry quartz na GOST 19908.
Trouba elektrická муфельная, který umožňuje regulovat teplotu až 700 °C.
Dlaždice elektrická varná uzavřené s helix.
Pad pro elektrody.
Kyselina solná podle GOST 3118 a roztok s molární koncentraci 6 mol/dm.
Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125 a разбавленная 1:1.
Oxychlorid oxid спектрально-čistá; připravují, jak je uvedeno v GOST 16274.8.
Ether ethyl (диэтиловый).
Nálevka делительная.
Торзионные váhy typu W, limit vážení do 1000 mg.
Grafit порошковый zvláštní čistoty podle GOST 23463, nebo odvozený z uhelných elektrody.
Vzorky srovnání pro stanovení zlata, připravená na aplikaci k GOST 16274.1
Poznámka. Domácí použití přístrojů s fotovoltaické registrací spekter a dalších spektrálních přístrojů, jiných реактивов, materiálů a фотопластинок, které zajišťují získání ukazatelů přesnosti, stanovené tímto standardem.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
3.1. Zaměřenost zlata
Навеску bismutu hmotnost 5 g umístěny v quartz sklenici s kapacitou 300 cma rozpustí při mírném zahřátí v 15−20 cm
carské vodky. Roztoky odpařené do více vlhké soli, приливают 3 cm
kyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované do vlhkých solí. Sraženina se rozpustí ve 40 cm
roztoku kyseliny chlorovodíkové a překládají v делительную trychtýř, pak přidejte 60 cm
éteru a trychtýř energicky встряхивают po 2 minutách Pak экстракцию opakují dvakrát, čímž pokaždé nové porce éteru na 60 cm
.
Esenciální digestoře spojují v šálku pro odpařování a odpařené do objemu 8−10 cm. Na mělký návrh se přidá 50 mg спектрально-čistého oxidu bismutu, přidejte 5 cm
kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a odpařené sucho. Pak se sediment dvakrát zpracovávají 2−3 cm
kyseliny dusičné, pokaždé выпаривая sucho. Získaný sediment прокаливают na horké электроплитке, a pak v муфеле při teplotě 500−550 °C po dobu 15 min, se zváží. Obohacení vedou ze čtyř paralelních навесок.
Přes všechny fáze analýzy provádějí kontrolní soudu. Jako základ pro vzorky používají спектрально-čistý oxid bismutu v množství, stejné množství obohacený vzorek.
Koeficient () výpočet podle vzorce
,
kde — hmotnost původního vzorku bismutu, g;
— hmotnost obohacený vzorek, g;
0,897 — koeficient konverze oxidu bismutu na висмут.
Železo obohacené soudu a soudu kontrolního zkušenosti přenášejí na spektrální analýza.
(Upravená verze, Ism. N 2).
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
4.1. Spektrální stanovení zlata v extraktu.
Uhlíkové elektrody pre-hořet v oblouku dc silou 12 A po 15 s.
Získaný koncentrát zlata analyzovaného vzorku kontrolní vzorek a vzorek srovnání se smíchá s графитовым prášek v poměru 5:1 a po 27 mg ukládají programy grafitové elektrody. Spectra fotografoval na спектрографе VYBAVENOST-30 v oblouku dc silou 12−13 Va Době vystavovat 50 s. Šířka štěrbiny спектрографа 0,01 mm.
Quartz конденсор s ohniskovou vzdáleností 75 mm se instalují od zdroje světla ve vzdálenosti 100 mm od štěrbiny na 316 mm.
Obrázek elektrody navrhují na střední clony 5 mm, která je od štěrbiny na 100 mm. Škálu obrázky na фотопластинку typu III.
Pro stanovení obsahu zlata používají analytické linii 267,6 nm. Zčernání linky a pozadí vedle řádku na спектрограмме měří na микрофотометре.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Počítání výsledků analýzy vyrábějí metodou, jak je uvedeno v GOST 16274.8 (p. 2.4.5). Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků čtyř paralelních definic, získaných na dvou фотопластинках (na dvě definice na každé фотопластинке, každou definici ze dvou спектрограмм). Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení (každé definici ze dvou спектрограмм), přijaté na jedné фотопластинке.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).
5.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení () a výsledky dvou analýz (
) při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.
Hmotnostní zlomek zlata, % |
Rozdíl výsledků dvou paralelních stanovení, % | Rozdíl výsledků dvou analýz, % |
1·10 |
0,8·10 |
1·10 |
3·10 |
2·10 |
3·10 |
1·10 |
0,8·10 |
1·10 |
3·10 |
2·10 |
3·10 |
1·10 |
0,8·10 |
1·10 |
Допускаемые rozdíly pro středně masivní podíl vypočítána metodou lineární interpolace nebo podle vzorce:;
,
kde — aritmetický průměr výsledků paralelních stanovení;
— aritmetický průměr výsledků dvou analýz.
(Upravená verze, Ism. N 3).