GOST 12553.2-77
GOST 12553.2−77 Slitiny platinum-палладиевые. Metoda spektrální analýzy (se Změnou N 1)
GOST 12553.2−77
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
SLITINY PLATINUM-ПАЛЛАДИЕВЫЕ
Metoda spektrální analýzy
Platinum-palladium alloys. Method of spectral analysis of
ОКСТУ 1709*
______________
* Vloženo dodatečně, Ism. N 1.
Platnost je od 01.01.1979
do 01.01.1984*
_________________________________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93
Interstate výboru pro normalizaci,
metrologii a certifikaci (ИУС N 5/6, 1993). -
Poznámka výrobce databáze.
Jsou NAVRŽENY Свердловским závod na zpracování neželezných kovů
Ředitel As Gg Гущин
Vedoucí práce V. Roce Левиан, V. Dále Пономарева
Účinkují: M Sp Юфа, Va Im Осинцева, Rv M. Богданова
ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
Poslanec. ministr V. S. Ustinov
PŘIPRAVENÉ K SCHVÁLENÍ Всесоюзным vědecko-výzkumným institutem pro normalizaci (ВНИИС)
Ředitel Ga Av Гличев
SCHVÁLENY A ZAVEDENY Vyhláškou Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 27 prosince 1977 byl N 3070
Na OPLÁTKU GOST 12553−67 v části разд.3
Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 8, rok 1988
Tato norma stanovuje spektrální metoda pro stanovení rhodium, iridium, zlata a železa (při hromadné podílu od 0,01 až 0,20% každý).
Metoda je založena na měření intenzity linky nečistot v дуговом spektru. Kvantitativní posouzení masivní podílem nečistot stanoví třídění pomocí kontrolních vzorků. Jako jeden z elektrody uplatňují kus sledované slitiny. Druhá elektroda uhlík.
(Upravená verze, Ism. N 1).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 22864−83.
(Upravená verze, Ism. N 1).
1.2. Číselná hodnota výsledku analýzy musí končit číslicí téhož výboje, co a нормируемый ukazatel výběrového složení.
(Uveden dále, Ism. N 1).
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Quartz спектрограф střední disperze.
Generátor активизированной oblouku ac.
Микрофотометр.
Elektrody uhlíkové спектрально-šetrné značky S-2 nebo ОСЧ-3 o průměru 6 mm, ostrý na полусферу nebo zkráceny kužel, s hřištěm o průměru 1,5−2 mm.
Bruska pro broušení uhelných elektrody.
Fotografické desky spektrální typ II citlivostí 10−15 podmíněné jednotek.
Třech krocích ослабитель.
Kontrolní vzorky.
Проявитель N 1 a ustalovače.
Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
3.1. Vzorky a kontrolní vzorky musí být ve formě hrudek nepravidelného tvaru hmotnosti 40−50 g s hřištěm o velikosti 300 až 400 mm. Podložka зачищают напильником.
3.2. Pro odstranění povrchových nečistot vzorky umístěny do sklenice, zalijeme naředit 1:1 kyselinou chlorovodíkovou, vaří 2 min, opláchnout vodou a osušit.
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
Fotografování spekter produkují při šířce spáry спектрографа 0,015 mm, vzdálenost mezi elektrodami 1,5 mm, síle proudu oblouku 5 A, doba expozice 30 s. Interval разряднике stanoví tak, aby v každý полупериод proud v разряднике se konal jeden nebo dva výboje.
Spectra fotografoval přes tři-stupňová ослабитель na spektrální fotografické desky typu II. Spolu s zkoumané vzorky na jedné фотопластинке fotografoval spektra kontrolních vzorků. Pro každý vzorek a kontrolní vzorek obdrží 2−3 paralelní спектрограммы.
Fotografické desky vykazují po dobu 3 min při teplotě проявителя 18−20 °S. Ukázaly фотопластинку ополаскивают ve vodě, pevné, důkladně omýt v tekoucí vodě po dobu 10 min, sušené a фотометрируют.
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Vlnové délky analytických spektrálních čar jsou uvedeny v tabulka.1.
Tabulka 1
| Pokoj vybraný prvek | Vlnová délka čáry definovaného prvku, nm | Prvek srovnání |
Vlnová délka čáry prvku srovnání, nm |
| Rhodium | 339,68 | Platina | 334,39 |
| Iridium | 332,07 | Stejné | 334,39 |
| Zlato | 267,59 | « | 264,54 |
| Železo | 259,96 | « | 264,54 |
Masivní podíl nečistot určují způsob «tří norem» s objektivní фотометрированием. Градуировочные grafiky budují pro každého definovaného prvku. Na ose ординат kladou hodnoty rozdílu почернений linky nečistot a základní látky, a osa úsečka — hodnota logaritmu podílu masové kontrolních vzorků.
Pomocí градуировочного grafika na známé hodnoty rozdílu почернений zjišťují, že masivní podíl nečistot ve zkušební trakční.
(Upravená verze, Ism. N 1).
5.2. Relativní допускаемые rozdíly mezi výsledky paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.
Tabulka 2
| Hmotnostní zlomek, % | Relativní допускаемые nesrovnalosti, % |
| Od 0,01 do 0,05 | 15 |
| Sv. 0,05 «0,20 | 10 |
