GOST 25278.1-82
GOST 25278.1−82 Slitiny a ligatury vzácných kovů. Metody stanovení hliníku (se Změnou N 1)
GOST 25278.1−82
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
SLITINY A LIGATURY VZÁCNÝCH KOVŮ
Metody stanovení hliníku
Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of aluminium
ОКСТУ 1799
Platnost c 01.07.83
do 01.07.93*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
přes Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 2, 1993). — Poznámka výrobce databáze.
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
UMĚLCI
Yu Ga Kapry, Tj. Gg Намврина, Av Roce Мискарьянц, Pm, N. Sám, Tj. S. Данилин, M, Aa Десяткова, La Gi Kirsanova, Tak Vm Малютина, Tj. Af Markova, V. M. Mikhaylov, La Va Никитина, La Gg Обручкова, Pan.A.Разницина, Pan.A.Suvorov, L. H. Филимонов
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. Termín kontroly — 1993 gg
Četnost kontroly — je 5 let.
4. PŘEDSTAVEN POPRVÉ.
5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo položky |
GOST 61 až 75 |
2.1, 3.1 |
GOST 1381−73 |
3.1, 4.1 |
GOST 3118−77 |
2.1, 3.1 |
GOST 3760−79 |
4.1 |
GOST 3769−78 |
4.1 |
GOST 4204−77 | 4.1 |
GOST 4217−77 |
4.1 |
GOST 4328−77 |
2.1, 3.1 |
GOST 5817−77 | 2.1, 3.1 |
GOST 5823−78 |
2.1, 3.1 |
GOST 10652−73 |
2.1, 4.1 |
GOST 10929−76 |
2.1 |
GOST 11069−74 |
2.1, 3.1, 4.1 |
GOST 25278.10−82 |
3.2 |
GOST 26473.0−85 |
1.1 |
6. Platnost normy rozšířena
7. REEDICE (listopad 1988) se Změnou N 1, schválené v říjnu 1987 gg (ИУС 1−88).
Tato norma stanovuje комплексонометрический metoda pro stanovení hliníku:
od 5 do 20%, — ve slitinách (лигатурах) na bázi niobu (komponenty: wolframu není více než 25%, molybden ne více než 25%, zirkon ne více než 30%);
od 10 do 20% — v binárních slitinách zirkonia-hliník.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 26473.0−85.
(Upravená verze, Ism. N 1).
2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ HLINÍKU VE SLITINÁCH NA BÁZI NIOBU, NENÍ OBSAHUJÍCÍCH ZIRKONIUM
Metoda je založena na opačném titraci nadbytku трилона B, přidaného pro vázání hliníku, roztokem soli zinku s ph 5,5 s ukazatelem ксиленоловым oranžové barvy. Niob a wolfram maskovat vinné kyseliny; комплексонат molybdenu zničit peroxidem vodíku.
2.1. Zařízení, činidla a roztoky
Электропечь муфельная s терморегулятором, zabezpečující teplotu až do 1000 °C.
Dlaždice elektrická.
Lázeň vodní.
Váhy analytické.
Váhy technické.
Kelímky quartz vysokou kapacitou 40 cm.
Kuželové baňky s kapacitou 250 cm.
Baňky dimenzionální kapacitou 500 a 1000 cm.
Pipeta bez rozdělení na 10 cm.
Pipeta s делениями na 5 cm.
Мензурки dimenzionální kapacitou 25, 50 a 100 cm.
Бюретки kapacitou 10 a 25 cm.
Sklenice skleněné chemické kapacitou 250 cm.
Hrnek porcelán kapacitou 200 cm.
Sklo hodinové.
Papír индикаторная kongo.
Papír индикаторная univerzální.
Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.
Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.
Kyselina víno podle GOST 5817−77, roztok 150 g/dm.
Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztok 250 g/dm.
Уротропин podle GOST 1381−73.
Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75, roztok 1 mol/dm: 5,6 cmledové kyseliny octové se naředí do 100 cmvodou.
Ксиленоловый oranžová, vodný roztok 1 mg/cm.
Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73, roztok 0,05 mol/dm, se připravuje následujícím způsobem: 18,6 g трилона B se rozpustí ve vodě při ohřevu (je-li roztok zakalený, jeho filtrované), překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, ochlazuje a přivádí až po značku vodou.
Zinek уксуснокислый podle GOST 5823−78, roztok 0,05 mol/dm.
Zinek kovový zrnitý.
Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1 a 1:5.
Zinek chlorid, roztok 0,05 mol/dm: 1,6345 g kovového zinku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cma rozpustí zahříváním v kyselině solné (1:5). Roztok se promítají v фарфоровую šálek, kondenzované do malého objemu na vodní lázni. Přidání vody a выпаривание opakovat několikrát. Pak roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cma doplní vodou až po značku.
Hliník kovová podle GOST 11069−74*, známky A-99.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.
Standardní roztok hliníku obsahující 1 mg/cmhliník: 0,1 g kovového hliníku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, приливают 50 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), podává hodinová sklem a rozpustí za mírného zahřátí. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní vodou po značku a promíchá.
Stanoví poměr mezi roztokem трилона B a roztokem soli zinku (chloridu nebo уксуснокислого): vietnamský baňky s kapacitou 250 cmприливают z бюретки 10 cmroztoku трилона B, přidávají 90 cmvody a 5 cmkyselině octové, 1 g уротропина a 0,5 cmroztoku ксиленолового oranžové; титруют roztokem soli zinku do přechodu žluto-oranžové zbarvení do fialovo-červené.
Hodnota () objemy roztoků трилона B a soli zinku vypočítejte podle vzorce
,
kde v — objem roztoku трилона B, je posuzován pro titrace, cm;
— objem roztoku soli zinku, израсходованный na титрование, viz.
Stanovit koncentraci roztoku трилона B o hliníku: vietnamský baňky s kapacitou 250 cmvybrali 10 cmstandardního roztoku hliníku, приливают 2 cmroztoku kyseliny vinné, zředí do 100 cmvody a neutralizaci roztoku hydroxid sodný nejprve na indikační papír kongo až přechod zbarvení z modré do fialové, a pak na univerzální indikační papír do ph 4,0. Приливают 5 cmroztoku kyseliny octové, přidá 1 g уротропина, приливают z бюретки 10 cmroztoku трилона Vb Roztok se zahřívá a vaří 5 minutách Po ochlazení se přidá 0,5 cmroztoku ксиленолового oranžové a титруют přebytek трилона B roztokem soli zinku do přechodu žluto-oranžové zbarvení do červeno-fialový, přetrvávající po dobu 20−30 s.
Koncentraci roztoku трилона B () na hliníku v g/cmvypočítejte podle vzorce
,
kde v — objem roztoku трилона B, přidaný k анализируемому раствору, cm;
— objem roztoku chloridu zinku, израсходованный na титрование, cm;
— poměr objemů roztoků трилона B a soli zinku;
— hmotnost навески hliníku, pm,
(Upravená verze, Ism. N 1).
2.2. Provádění analýzy
Навеску analyzovaného vzorku s hmotností 0,1 g umístěny v quartz kelímek, přidat 2−4 g пиросульфата draslíku a сплавляют v муфеле při teplotě 700 až 800 °C až do získání homogenní плава. Плав se rozpustí zahřátím v 4 cmkyseliny vinné (větší množství brání титрованию hliníku). Roztok se promítají do vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, zředí vodou do 100 cma neutralizaci roztoku hydroxid sodný na papíře kongo až do přechodu barvení papíru z modré do fialové, a pak na univerzální indikační papír do ph 4,0, приливают 5 cmroztoku kyseliny octové, přidá 1 g уротропина, приливают z бюретки přesně отмеренный objem roztoku трилона B v množství vyšším než rovnocenným o hliníku na 2−3 cm. Roztok se zahřívá a vaří 5 minutách Po ochlazení se přidá 1 cmperoxidu vodíku (je-li trakční tam molybden) a nechte 3−5 min pro kvantitativní zničení комплексоната molybdenu, pak приливают 0,5 cmroztoku ксиленолового oranžové a титруют přebytek трилона B roztokem soli zinku do přechodu žluto-oranžové zbarvení do červeno-fialový, přetrvávající po dobu 20−30 s
.
2.3. Zpracování výsledků
2.3.1. Masivní podíl hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — koncentrace roztoku трилона B o hliníku, g/cm;
— objem roztoku трилона B, přidaný k анализируемому раствору, cm;
— objem roztoku soli zinku, израсходованный na титрование, cm;
— poměr objemů roztoků трилона B a soli zinku;
— hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,
2.3.2. Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou analýz, slitiny, neobsahují молибена, nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1.
Tabulka 1
Hmotnostní zlomek hliníku, % |
Допускаемые nesrovnalosti, % |
5,0 |
0,2 |
10,0 |
0,3 |
20,0 | 0,6 |
2.3.3. Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou analýz, slitiny obsahují molybden, nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.
Tabulka 2
Hmotnostní zlomek hliníku, % |
Допускаемые nesrovnalosti, % |
5,0 |
0,3 |
10,0 |
0,6 |
20,0 |
1,1 |
2.3.1−2.3.3. (Upravená verze, Ism. N 1).
3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ HLINÍKU VE SLITINÁCH NA BÁZI NIOBU, OBSAHUJÍCÍ ZIRKONIUM
Metoda je založena na alkalickém oddělení hliníku od niobu, zirkonia a na zpáteční titraci nadbytku трилона B, přidaného pro vázání hliníku, roztokem soli zinku s ph 5,5 s ukazatelem ксиленоловым oranžové barvy. Wolfram maskovat vinné kyseliny; комплексонат molybdenu zničit peroxidem vodíku.
3.1. Zařízení, činidla a roztoky
Электропечь муфельная s терморегулятором, zabezpečující teplotu až do 1000 °C.
Dlaždice elektrická.
Lázeň vodní.
Váhy analytické.
Váhy technické.
Nikl kelímky.
Kuželové baňky s kapacitou 250 cm.
Baňky dimenzionální kapacitou 500 a 1000 cm.
Pipeta bez rozdělení na 10 cm.
Pipeta s делениями na 5 cm.
Мензурки dimenzionální kapacitou 25, 50 a 100 cm.
Бюретки kapacitou 10 a 25 cm.
Sklenice skleněné chemické kapacitou 250 cm
Hrnek porcelán kapacitou 200 cm.
Nálevky, skleněné kuželovité.
Sklo hodinové.
Filtry husté (modrá páska).
Papír индикаторная kongo.
Papír индикаторная univerzální.
Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.
Kyselina víno podle GOST 5817−77, roztok 150 g/dm.
Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztoky 250 a 30 g/dm.
Уротропин podle GOST 1381−73.
Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75, roztok 1 mol/dm: 5,6 cmledové kyseliny octové se naředí do 100 cmvodou.
Ксиленоловый oranžová, vodný roztok 1 mg/cm.
Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73, roztok 0,05 mol/dm; připravují takto: 18,6 g трилона B se rozpustí ve vodě při ohřevu (je-li roztok zakalený, jeho filtrované), překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, ochlazuje a přivádí až po značku vodou.
Zinek уксуснокислый podle GOST 5823−78, roztok 0,05 mol/dm.
Zinek kovový zrnitý podle GOST 989−75.
Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1 a 1:5.
Zinek chlorid, roztok 0,05 mol/dm: 1,6345 g kovového zinku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cma rozpustí zahříváním v kyselině solné (1:5). Roztok se promítají v фарфоровую šálek, kondenzované do malého objemu na vodní lázni. Přidání vody a выпаривание opakovat několikrát. Pak roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cma doplní vodou až po značku.
Hliník kovová podle GOST 11069−74, značky A-99.
Standardní roztok hliníku obsahující 1 mg/cmhliník: 1,0 g kovového hliníku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, приливают 50 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), podává hodinová sklem a rozpustí za mírného zahřátí. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní vodou po značku a promíchá.
Založení poměr roztoku трилона B a roztok soli zinku (chloridu nebo уксуснокислого): vietnamský baňky s kapacitou 250 cmприливают z бюретки 10 cmroztoku трилона B, přidávají 90 cmvody, 5 cmkyselině octové, 1 g уротропина a 0,5 cmroztoku ксиленолового oranžové a титруют roztokem soli zinku do přechodu žluto-oranžové zbarvení do fialovo-červené.
Hodnota () objemy roztoků трилона B a soli zinku vypočítejte podle vzorce
,
kde v — objem roztoku трилона B, je posuzován pro titrace, cm;
— objem roztoku soli zinku, израсходованный na титрование, viz.
Stanovit koncentraci roztoku трилона B o hliníku: vietnamský baňky s kapacitou 250 cmvybrali 10 cmstandardního roztoku hliníku, приливают 2 cmroztoku kyseliny vinné, zředí do 100 cmvodou a neutralizován 25% podílem roztoku hydroxid sodný nejprve na indikační papír kongo až přechod zbarvení z modré do fialové, a pak na univerzální indikační papír do ph 4,0. Приливают 5 cmroztoku kyseliny octové, přidá 1 g уротропина, приливают z бюретки 10 cmroztoku трилона Vb Roztok se zahřívá a vaří 5 minutách Po ochlazení se přidá 0,5 cmroztoku ксиленолового oranžové a титруют přebytek трилона B roztokem soli zinku do přechodu žluto-oranžové zbarvení do červeno-fialový, přetrvávající po dobu 20−30 s.
Koncentraci roztoku трилона B () na hliníku v g/cmvypočítejte podle vzorce
,
kde v — objem roztoku трилона B, přidaný k анализируемому раствору, cm;
— objem roztoku soli zinku, израсходованный na титрование, cm;
— poměr objemů roztoků трилона B a soli zinku;
— hmotnost навески hliníku, pm,
(Upravená verze, Ism. N 1).
3.2. Provádění analýzy
Навеску analyzovaného vzorku s hmotností 0,1 g umístěny v никелевый kelímek s 2−3 g hydroxid sodný, vyhřívané электроплитке do zhroucení hydroxid sodný. Pak se přesouvají kelímek v муфель, ohřátý až 400 °C, postupně zvyšovat teplotu v муфеле do 700 až 800 °C a uchovávány při této teplotě až do získání homogenní плава. Плав leached 70−80 cmvody při zahřátí. Roztok se filtruje přes hustý papírový filtr (modrá páska); sraženina na filtru promyje 2−3 krát 3% podílem roztoku hydroxid sodný.
Sediment гидроокисей zachovat pro stanovení zirkonia podle GOST 25278.10−82.
Filtrát a промывные vody shromažďují na vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, celková částka by neměla přesáhnout 100 cm. Pokud odebraný vzorek obsahuje wolfram, приливают 4 cm,kyseliny vinné a neutralizují filtrátu kyselinou chlorovodíkovou na papíře kongo až do přechodu barvení papíru z rudé do fialové, a pak na univerzální indikační papír do ph 4,0. Приливают 5 cmkyselině octové, přidá 1 g уротропина, приливают z бюретки přesně отмеренный objem трилона B v množství vyšším než rovnocenným o hliníku na 2−3 cm. Roztok se zahřívá a vaří 5 minutách Po ochlazení se přidá 1 cmperoxidu vodíku (je-li trakční tam molybden) a nechte stát 3−5 min pro kvantitativní zničení комплексоната molybdenu, pak приливают 0,5 cmroztoku ксиленолового oranžové a титруют přebytek трилона B roztokem soli zinku do přechodu žluto-oranžové zbarvení do červeno-fialový, přetrvávající po dobu 20−30
s.
3.3. Zpracování výsledků
3.3.1. Masivní podíl hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — koncentrace roztoku трилона B o hliníku, g/cm;
— objem roztoku трилона B, přidaný k анализируемому раствору, cm;
— objem roztoku soli zinku, израсходованный na титрование, cm;
— poměr objemů roztoků трилона B a soli zinku;
— hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,
3.3.2. Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou testů by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.
Tabulka 3
Hmotnostní zlomek hliníku, % |
Допускаемые nesrovnalosti, % |
5,0 |
0,3 |
10,0 |
0,6 |
20,0 |
1,1 |
3.3.1,
4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ HLINÍKU V BINÁRNÍCH SLITINÁCH ZIRKONIA-HLINÍK
Metoda je založena na systematickém комплексонометрическом titraci zirkonia a hliníku v jednom roztoku. Stanovení zirkonia tráví přímé titrace v сернокислом 0,5 mol/dmroztoku v přítomnosti сернокислого amonného s ukazatelem ксиленоловым oranžové barvy. Hliník určují ve stejném roztoku zpětným titrace nadbytku трилона B roztokem soli zinku s ph 5,5 s ukazatelem ксиленоловым oranžové barvy.
4.1. Zařízení, činidla a roztoky
Dlaždice elektrická.
Lázeň vodní.
Váhy analytické.
Váhy technické.
Kuželové baňky s kapacitou 250 cm.
Baňky dimenzionální kapacitou 500 a 1000 cm.
Pipeta bez rozdělení na 5 a 10 cm.
Pipeta s делениями na 5 a 10 cm.
Мензурки dimenzionální kapacitou 25, 50 a 100 cm.
Бюретки kapacitou 10 a 25 cm.
Sklenice skleněné chemické kapacitou 250 cm.
Hrnek porcelán kapacitou 200 cm.
Sklo hodinové.
Papír индикаторная kongo.
Papír индикаторная univerzální.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77.
Amonný hydrogensíranu podle GOST 3769−78, roztok 20 g/dm.
Draslík азотнокислый podle GOST 4217−77.
Čpavek podle GOST 3760−79, zředěný 1:1.
Уротропин podle GOST 1381−73.
Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75, roztok 1 mol/dm: 5,6 cmledové kyseliny octové se naředí do 100 cmvodou.
Ксиленоловый oranžová, индикаторная směs: 0,2 g ксиленолового oranžové растирают v ступке s 20 g азотнокислого draslíku.
Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73, roztok 0,05 mol/dm; připravují takto: 18,6 g трилона B se rozpustí ve vodě při ohřevu (je-li roztok zakalený, jeho filtrované); překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, ochlazuje a přivádí až po značku vodou.
Zinek kovový zrnitý.
Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1 a 1:5.
Zinek chlorid, roztok 0,05 mol/dm: 1,6345 g kovového zinku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cma rozpustí zahříváním v kyselině solné (1:5). Roztok se promítají v фарфоровую šálek, kondenzované do malého objemu na vodní lázni. Přidat vody a выпаривание opakovat několikrát. Pak roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cma doplní vodou až po značku.
Hliník kovová podle GOST 11069−74, značky A-99.
Standardní roztok hliníku obsahující 1 mg/cmhliník: 1,0 g kovového hliníku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, приливают 50 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), podává hodinová sklem a rozpustí za mírného zahřátí. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní vodou po značku a promíchá.
Založení poměr objemů roztoků трилона B a chloridu zinečnatého: vietnamský baňky s kapacitou 250 cmприливают z бюретки 10 cmroztoku трилона B, přidávají 90 cmvody, 5 cmkyselině octové, 1 g уротропина a 0,5 cmroztoku ксиленолового oranžové; титруют roztokem soli zinku do přechodu žluto-oranžové zbarvení do fialovo-červené.
Hodnota () objemy roztoků трилона B a chloridu zinečnatého vypočítejte podle vzorce
,
kde v — objem roztoku трилона B, je posuzován pro titrace, cm;
— objem roztoku chloridu zinku, израсходованный na титрование, viz.
Stanovit koncentraci roztoku трилона B o hliníku: vietnamský baňky s kapacitou 250 cmvybrali 10 cmstandardního roztoku hliníku, zředí vodou do 100 cm, neutralizuje roztokem amoniaku, nejprve na papíře kongo až přechod zbarvení z modré do fialové, a pak na univerzální indikační papír do ph 4,0. Приливают 5 cmroztoku kyseliny octové, přidá 1 g уротропина, приливают z бюретки 10 cmroztoku трилона Vb Roztok se zahřívá a vaří 5 minutách Po ochlazení se přidá asi 0,1 g indikační směsi a титруют přebytek трилона B roztokem chloridu zinečnatého do přechodu žluto-oranžové zbarvení do červeno-fialový, přetrvávající po dobu 20−30 s.
Koncentraci roztoku трилона B () na hliníku v g/cmvypočítejte podle vzorce
,
kde v — objem roztoku трилона B, přidaný k анализируемому раствору, cm;
— objem roztoku chloridu zinku, израсходованный na титрование, cm;
— poměr objemů roztoků трилона B a soli zinku;
— hmotnost навески hliníku, pm,
4.2. Provádění analýzy
Навеску analyzovaného vzorku s hmotností 0,1 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cma rozpustí zahřátím v 2,5 cmkoncentrované kyseliny sírové při neustálém míchání. Rozpuštěním slitiny roztok chlazen приливают 100 cmroztoku сернокислого amonný, znovu zahřeje k varu a vaří po dobu 3 minut V horkém roztoku se přidá asi 0,1 g indikační směsi ксиленолового oranžové a титруют zirkonium roztokem трилона B na přechodu světlé crimson pláč zbarvení na žlutou.
Roztok chlazen, neutralizuje roztokem amoniaku nejprve na papíře kongo až do přechodu barvení papíru z modré do fialové, a pak na univerzální indikační papír do ph 4,0, přidat 5 cmroztoku kyseliny octové, 1 g уротропина, приливают z бюретки přesně отмеренный objem roztoku трилона B v množství vyšším než rovnocenným o hliníku na 2−3 cm. Roztok se zahřívá a vaří 5 minutách Po ochlazení se přidá asi 0,1 g indikační směsi ксиленолового oranžové a титруют přebytek трилона B roztokem chloridu zinečnatého do přechodu oranžovo-žluté zbarvení do červeno-fialový, přetrvávající po dobu 20−30 s.
4.3. Zpracování výsledků
4.3.1. Masivní podíl hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — koncentrace roztoku трилона B o hliníku, g/cm;
— objem roztoku трилона B, přidaný k анализируемому раствору, cm;
— objem roztoku chloridu zinku, израсходованный na титрование, cm;
— poměr objemů roztoků трилона B a soli zinku;
— hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,
4.3.2. Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou testů by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.4.
Tabulka 4
Hmotnostní zlomek hliníku, % |
Допускаемые nesrovnalosti, % |
10,0 |
0,4 |
15,0 |
0,5 |
20,0 |
0,6 |
4.3.1,