GOST 18904.8-89
GOST 18904.8−89 Tantal a jeho oxid. Spektrální metoda pro stanovení wolframu, vápníku, kobaltu, mědi, molybdenu a sodíku
GOST 18904.8−89
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
TANTAL A JEHO OXID
Spektrální metoda pro stanovení wolframu, vápníku, kobaltu,
mědi, molybdenu a sodíku
Tantalum and its oxide. Spectral method for determination of tungsten,
calcium, cobalt, copper, molybdenum and sodium
ОКСТУ 1709
Platnost je od 01.01.90
do 01.01.95*
__________________________________
* Omezení platnosti natočeno na
protokol N 4−93 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 4, 1994). — Poznámka výrobce databáze.
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
UMĚLCI
M. V. Vladimirova, Pan.A.Аракельян, Bi M Добкина, Rv Af Makarov, Ga, As Терехова
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. NA OPLÁTKU GOST 18904.7−73, GOST 18904.8−73
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo oddílu, odstavce |
GOST 4142−77 | 2 |
GOST 4145−74 | 2 |
GOST 4158−80 | 2 |
GOST 4210−77 | 2 |
GOST 4233−77 | 2 |
GOST 4467−79 | 2 |
GOST 5962−67 | 2 |
GOST 16539−79 | 2 |
GOST 18300−87 | 2 |
GOST 18904.0−89 | 1.1 |
GOST 18904.6−89 | 3.2 |
GOST 21241−77 | 2 |
Tato norma stanovuje spektrální metoda stanovení nečistot wolframu, vápníku, kobaltu, mědi, molybdenu a sodíku v тантале (pre-переведенном na oxid) a jeho oxidu.
Metoda je založena na zavedení a denně (fotografické nebo fotovoltaické) obloukových emisních spekter analyzovaných vzorků a vzorků pro srovnání.
Intervaly user-masivní podílem nečistot:
wolfram | od | 1·10 |
do | 1·10 |
vápník | « | 1·10 |
« | 3·10 |
kobalt | « | 1·10 |
« | 1·10 |
měď | « | 1·10 |
« | 3·10 |
molybden | « | 1·10 |
« | 1·10 |
sodík | « | 1·10 |
« | 1·10 |
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 18904.0 s příplatkem: za výsledek analýzy brát aritmetický průměr dvou paralelních stanovení, z nichž každá plní z vlastní навески.
2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA
Спектрограф дифракционный typu DFS-13 s mřížkou 600 штр/mm nebo podobný.
Fotovoltaiku instalace DFS-36 nebo DFS-44.
Elektronický výpočetní stroj «Jiskra-1256» nebo «D-3−28», nebo podobný typ.
Generátor УГЭ-4 nebo žehlička na 250−300, 20−30 Va
Микрофотометр typ MT-2 nebo podobný.
Спектропроектор PS-18, nebo podobným.
Váhy analytické.
Váhy technické.
Виброустановка nebo jiného zařízení pro míchání a mletí vzorků.
Malty a malty tloučky z tantalu a z organického skla.
Trouba муфельная.
Skříň sušičky.
Dlaždice elektrická.
Bruska pro broušení uhelných elektrody.
Uhlíky spektrálních ОСЧ-7−3 nebo C-3, o průměru 6 mm.
Elektrody, выточенные z spektrální uhlí:
typ «рюмка»: průměr kráteru — 4 mm, hloubka kráteru — 4 mm, výška venkovní stěny je 5 mm, výška nožičky — 3 mm, průměr nohy — 2,5 mm;
průměr — 4 mm, výška заточенной části — 10 mm.
Pinzeta je lékařský podle GOST 21241.
Мерник z nerezové oceli.
Barya oxid podle GOST 4158.
Wolframu (VI) oxid.
Draslík hydrogensíranu podle GOST 4145.
Vápník азотнокислый 4-vodní podle GOST 4142.
Kobalt (II, III) oxid podle GOST 4467.
Mědi (II) oxid podle GOST 16539.
Molybdenu (VI) oxid.
Sodík chlorid podle GOST 4233.
Olovo двухлористый podle GOST 4210.
Líh rektifikovaný podle GOST 5962* nebo líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 51652−2000. — Poznámka výrobce databáze.
Сурьмы (III) oxid.
Práškový tantal vysoké čistoty, nebo tantal (V) oxid, čistý na stanovená примесям.
Fotografické desky spektrální typ I, typ II, ES, nebo podobné, které jsou normální se tvoří černý povlak фотометрируемых linky a pozadí spektra.
Проявитель kontrastní.
Ustalovač kyselý.
Standardní roztok vápníku s masivní koncentrací 10 mg/cm: навеску азотнокислого vápníku hmotností 5,8902 g se rozpustí ve vodě, se promítají v мерную baňky na 100 cm
, doplní až po značku vodou a promíchá.
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
3.1. Příprava vyrovnávací směsi
Навеску chloridu olova, hmotnost 7,4 g, сернокислого draslíku, hmotnost 2,5 g, oxidu barya, hmotnost 0,25 g a oxidu сурьмы hmotností 0,1 g pečlivě перетирают v ступке během 1,5−2 hod, nebo na виброустановке po dobu 40−50 min
3.2. Příprava vzorků na porovnání (OS)
Vzorky pro srovnání připraveny podle GOST 18904.6.
3.2.1. Bolesti porovnává (GO) se připravuje smícháním základy s roztokem vápníku, pre-прокаленными окисями wolframu, kobaltu, mědi, molybdenu a хлористым натрием.
V platinovou šálku umístěna 11,4775 g základy, injekčně 18 cmstandardního roztoku vápníku, подсушивают na dlaždice a прокаливают v муфельной peci při 750 °C po dobu 1 hod. Po ochlazení se převede do танталовую malta, přidávají 0,1261 g oxidu wolframu (VI), 0,1362 g oxidu kobaltu (II, III), 0,1252 g oxidu mědi (II), 0,1500 g oxidu molybdenu (VI) a 0,2540 chloridu sodného, důkladně перетирают танталовым paličkou během 1,5−2 hod, nebo na виброустановке po dobu 40−50 min
Obdržel STÁTNÍ uloženy v pevně uzavřené skleněné bance.
Ostatní OS se připravují postupným ředěním GO a následné OS základ. Hmotnostní zlomek definovaných nečistot v procentech k celkové částce kovů tantalu a nečistot a zapsány do směsi навески základy a разбавляемого OS jsou uvedeny v tabulka.1.
Tabulka 1
Označení vzorku | Hmotnostní zlomek wolframu, vápník, kobalt, měď, molybden, sodík, % | Hmotnost навески, g | |
základy | разбавляемого vzorek (označení vzorku) | ||
GO | 1,0 | - | - |
OS-1 | 1·10 |
8,8521 | 1,0000 (GO) |
OS-2 | 3·10 | 31,8031 | 1,0000 (GO) |
OS-3 | 1·10 |
8,9852 | 1,0000 (OS-1) |
OS-4 | 3·10 |
8,9955 | 1,0000 (OS-2) |
OS-5 | 1·10 |
8,9985 | 1,0000 (OS-3) |
OS-6 | 3·10 |
9,0000 | 1,0000 (OS-4) |
OS-7 | 1·10 |
9,0000 | 1,0000 (OS-5) |
Každý vzorek srovnání se smíchá s vyrovnávací směs v poměru 5:1 podle hmotnosti v ступке po dobu 1 h nebo na виброустановке do 30 min Hotové OS uchovávají v těsně uzavřených skleněných nádobách.
Domácí vaření OS s použitím jiných dílů смешиваемых látek při zachování hodnot hromadné akcie, uvedených v normě.
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
4.1. Příprava vzorků k analýze
Trial kovů přeměňují na oxid podle GOST 18904.6. Анализируемую oxid ve směsi s vyrovnávací směs v poměru 5:1 podle hmotnosti v ступке nebo na виброустановке v průběhu 10−15 minut
Při převzetí навесок лодочки, špachtle a další příslušenství otřít lihem (0,5 cmna jeden vzorek).
Při míchání malty, malty tloučky nebo detaily виброустановки umýt vodou a otřít lihem (2 cmna jeden vzorek).
4.2. Vzrušení tra
Анализируемые vzorky a OS, smíšené s vyrovnávací směs, pomocí мерника umístěny v podobě briketa hmotnosti 50 mg v krátery uhelných elektrody typu «рюмка». Výška briketa je 3,4−3,6 mm. Nepřijatelné vnikání částic vzorku na čelo elektrody.
Po každém vzorku мерник očistěte vatovým tamponem v trošce alkoholu (0,5 cm).
Elektrody se vzorky slouží jako anoda. Horní elektroda, обточенный do průměru 4 mm slouží jako katoda. Síla proudu oblouku — 11−13 A době expozice — 20 s, межэлектродный rozpětí — 2,5 mm, systém osvětlení — трехлинзовая.
4.3. Registrace spekter
4.3.1. Při fotografické registrace šířka štěrbiny спектрографа DFS-13 12−15 mikronů, фотографируемая oblast spektra 300−400 nm. Na фотопластинке fotografoval na 3 spektra pro každý vzorek a každou OS. Fotografování se opakují dvakrát.
Fotografoval každou porci získané (smíšený s vyrovnávací směs) z jedné навески původní vzorek oxidu (nebo oxidované vzorky kovu), na dvou фотопластинках na třikrát na každé фотопластинке.
Po fotografování spekter fotografické desky vykazují, umýt, opravit, umýt pod tekoucí vodou a osušit.
4.3.2. Při fotovoltaické denně šířka vstupní štěrbiny fotovoltaické instalace DFS-36 (DFS-44) 0,15−0,20 µm, systém osvětlení — двухлинзовая.
Záznam na dvě spektra jedné porce, připravené (ve směsi s vyrovnávací směs) z jedné навески původní vzorek oxidu (nebo oxidované vzorky kovu).
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Fotografické desky фотометрируют na микрофотометре. Na každé спектрограмме měří se tvoří černý povlak analytických linek a linek srovnání, výpočet rozdílu почернений (), zjišťují, že aritmetická střední hodnota
pro tři спектрограмм získaných z jednoho vzorku. Vlnové délky analytických linek a linek pro srovnání jsou uvedeny v tabulka.2.
Tabulka 2
Pokoj vybraný prvek | Vlnová délka, nm | Prvek srovnání | Interval user-mediální zlomek nečistot, % | |
analytické linie |
linie srovnání | |||
Wolfram | 400,87 | 323,25 | Antimon | 1·10 |
397,93 | 323,25 | Antimon | 1·10 | |
400,87* | 287,8* | Antimon | 1·10 | |
Měď | 324,75 | 323,25 | Antimon | 1·10 |
327,40 | 323,25 | Antimon | 3·10 | |
324,75* | 287,8* | Antimon | 1·10 | |
Molybden | 390,29 | 323,25 | Antimon | 1·10 |
319,40 | 323,25 | Antimon | 1·10 | |
320,88 | 323,25 | Antimon | 1·10 | |
319,40* | 287,8* | Antimon | 1·10 | |
390,30* | 287,8 | Antimon | 1·10 | |
Vápník | 399,85 | 399,34 | Barya | 1·10 |
422,67* | 393,6* | Barya | 1·10 | |
Kobalt | 345,35 | 323,25 | Antimon | 1·10 |
340,51 | 323,25 | Antimon | 1·10 | |
345,35* | 287,8* | Antimon | 1·10 | |
Sodík | 330,30 | 323,25 | Antimon | 1·10 |
330,23 | 323,25 | Antimon | 1·10 | |
330,30* | 287,8* | Antimon | 1·10 | |
330,23* | 287,8 | Antimon | 1·10 |
_______________
* Linky používané při fotovoltaických denně.
5.2. Na výstupu fotovoltaické instalace (digitální tabuli вольтметра nebo páska цифропечатающего zařízení) dostat hodnoty (), proporcionální логарифму relativní intenzitu analytické čáry a linie srovnání (tabulka.2).
5.3. Pro každý user nečistoty budují градуировочный graf: na ose úsečka kladou hodnoty , kde
— hmotnostní zlomek definovaných nečistot v OS, na ose ординат odkládají v průměru hodnot analytického signálu (
nebo
) příslušných OS. Z těchto grafů a усредненным hodnot analytického signálu, získaných na спектрам vzorků, zjištění hodnoty masivní podíl definovaných nečistot v analyzovaných vzorcích.
5.3.1. Při fotografické denně spektra za výsledek jednoho z paralelních definic brát průměr výsledků, získaných na dvou фотопластинках, z nichž každý je průměrem tří спектрограмм.
5.3.2. Při fotovoltaické denně spektra za výsledek jednoho z paralelních definic brát průměr výsledků měření analytických signálů dvou spekter.
5.4. Domácí trávit zpracování analytických signálů pomocí POČÍTAČE «Jiskra-1256», nebo podobný program, schválený v řádném termínu.
5.5. Absolutní hodnota rozdílu dvou výsledků paralelních stanovení (míra konvergence) a dvou výsledků analýz (ukazatel reprodukovatelnost), číselně rovné mezi sebou, s pravděpodobností 0,95, nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.3.
Tabulka 3
Pokoj vybraný prvek | Hmotnostní zlomek, % | Допускаемое divergence % | |
při спектро- fotografický analýze |
při спектро- фотоэлектрическом analýze | ||
Sodík | 1·10 |
7·10 |
4·10 |
1·10 |
7·10 |
4·10 | |
1·10 |
5·10 |
4·10 | |
1·10 |
5·10 |
4·10 | |
Wolfram, vápník, kobalt, měď, molybden | 1·10 |
5·10 |
4·10 |
1·10 |
5·10 |
4·10 | |
1·10 |
5·10 |
4·10 | |
Vápník, měď |
3·10 |
1,4·10 |
1·10 |
Wolfram, kobalt, molybden |
1·10 |
5·10 |
4·10 |
Допускаемые rozdíly pro střední hodnoty masivní podíl vypočítána metodou lineární interpolace.
5.6. Domácí používání jiných metodik analýzy, na метрологическим vlastnosti není уступающим uvedených v normě.