GOST 20996.0-2014

• gost-209960-2014.pdf (717.32 KiB)
  ГОСТ 20996.0-2014

GOST 20996.0−2014 Selen technický. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 20996.0−2014

INTERSTATE STANDARD

SELEN TECHNICKÝ

Obecné požadavky na metody analýzy

Selenium technical. General requirements for methods of analysis

ISS 77.120.99

Datum zavedení 2015−09−01

Předmluva

Cíle, základní principy a hlavní postupy pro práce na interstate normalizace instalovány GOST 1.0−92 «Межгосударственная systém standardizace. Základní ustanovení" a GOST 1.2−2009 «Межгосударственная systém standardizace. Standardy mezistátní, pravidla a doporučení pro interstate normalizace. Pravidla pro vývoj, výrobu, použití, aktualizace a zrušení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN Technickým výborem pro normalizaci TC-368 «Měď"

2 ZAPSÁNO Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 503 «Měď"

3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 67 N od 30. května rok 2014)

Pro přijetí hlasovali:

4 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii od 26. listopadu pro rok 2014 N 1779-art interstate standard GOST 20996.0−2014 zavést jako národní normy Ruské Federace od 1. září 2015,

5 OPLÁTKU GOST 20996.0−82


Informace o změnách na této normy je zveřejněn ve výroční informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje obecné požadavky na metody analýzy technického selenu, stejně jako požadavky na bezpečnost při provádění analýz.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující mezistátní normy:

GOST 8.010−99* Státní systém zajištění jednoty měření. Metody měření výkonu. Základní ustanovení

_____________________

* Na území Ruské Federace působí GOST P 8.563.


GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky složení a vlastností látek a materiálů. Základní ustanovení

GOST 12.0.004−90 Systém norem bezpečnosti práce. Organizace školení bezpečnosti práce. Obecná ustanovení

GOST 12.1.004−91 Systém norem bezpečnosti práce. Požární bezpečnost. Obecné požadavky

GOST 12.1.005−88 Systém norem bezpečnosti práce. Obecné hygienické požadavky na vzduchu pracovní zóny

GOST 12.1.007−76 Systém norem bezpečnosti práce. Škodlivé látky. Klasifikace a obecné požadavky na bezpečnost

GOST 12.1.010−76 Systém norem bezpečnosti práce. Взрывобезопасность. Obecné požadavky

GOST 12.1.016−79 Systém norem bezpečnosti práce. Vzduch pracovní oblasti. Požadavky k metodám měření koncentrací škodlivých látek

GOST 12.1.030−81 Systém norem bezpečnosti práce. Электробезопасность. Ochranné uzemnění, зануление

GOST 12.2.007.0−75 Systém norem bezpečnosti práce. Výrobky elektrotechnické. Obecné požadavky na bezpečnost

GOST 12.4.009−83 Systém norem bezpečnosti práce. Požární technika pro ochranu objektů. Základní druhy. Ubytování a služby

GOST 12.4.011−89 Systém norem bezpečnosti práce. Prostředky na ochranu pracujících. Obecné požadavky a klasifikace

GOST 12.4.021−75 Systém norem bezpečnosti práce. Systém ventilační. Obecné požadavky

GOST 12.4.068−79 Systém norem bezpečnosti práce. Osobní ochranné prostředky dermální. Klasifikace a všeobecné požadavky

GOST 1770−74 rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 4212−76 Činidla. Metody přípravy roztoků pro колориметрического a нефелометрического analýzy

GOST 4517−87 Činidla. Metody přípravy podpůrných реактивов a roztoků, používaných při analýze

GOST 4919.1−77 Činidla a zvláště čisté látky. Metody přípravy roztoků indikátorů

GOST 4919.2−77 Činidla a zvláště čisté látky. Metody přípravy zařazuje roztoky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 9147−80 Nádobí a zařízení laboratorní porcelán. Technické podmínky

GOST 10298−79 Selen technický. Technické podmínky

GOST 24104−2001* laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky

_____________________

* Na území Ruské Federace působí GOST P 53228.


GOST 25086−2011 Barevné kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST 25794.1−83 Činidla. Metody vaření титрованных roztoků pro acidobazické hlavní titrace

GOST 25794.2−83 Činidla. Metody vaření титрованных roztoků pro oxidačně-regenerační titrace

GOST 25794.3−83 Činidla. Metody vaření титрованных roztoků pro titrace осаждением, неводного titrace a jiné metody

GOST 27025−86 Činidla. Obecné pokyny pro provádění zkoušek

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Nádobí laboratorní sklo. Pipety s jednou značkou

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Nádobí laboratorní sklo. Pipeta stupněm. Část 1. Obecné požadavky

GOST 29228−91 (ISO 835−2-81) Nádobí laboratorní sklo. Pipeta stupněm. Část 2. Pipeta se stupněm bez nastaveného času očekávání

GOST 29229−91 (ISO 835−3-81) Nádobí laboratorní sklo. Pipeta stupněm. Část 3. Pipeta se stupněm se čekací doba 15 s

GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) Nádobí laboratorní sklo. Бюретки. Část 1. Obecné požadavky

GOST ISO 5725−1-2003** Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení a definice

___________________

** Na území Ruské Federace působí GOST R ISO 5725−1.


GOST ISO 5725−6-2003*** Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi

___________________

*** Na území Ruské Federace působí GOST R ISO 5725−6.


ART CODE 543−77 Počtu. Pravidla pro zápis a zaokrouhlování

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů na znamení «Národní standardy», составленному od 1 ledna tohoto roku, a na příslušných informačních značek, vydané v aktuálním roce. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití opravdovým standardem, by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Pojmy, zkratky

3.1 V této normě použity termíny podle GOST 25086, GOST, ISO 5725−1.

3.2 V této normě použity následující zkratky:

AU — аттестованная směs;

ГХ — градуировочная charakteristika;

OK — vzorek pro kontrolu;

S — standardní vzorek;

хч — chemicky čistý;

hod. na dv, a — čistá.

4 Obecná ustanovení

Metody měření používané pro stanovení ukazatelů kvality technického selenu, musí splňovat požadavky GOST 8.010, GOST, ISO 5725−1, GOST, ISO 5725−6 a této normy.

5 Požadavky na odběr a přípravu vzorků

Odběr a příprava vzorků technického selena tráví podle GOST 10298.

6 Požadavky na kvalitní laboratorní prostor

6.1 Analytické práce by měly být prováděny ve speciálních laboratorních prostorách.

6.2 Laboratorní prostory by měly být vybaveny общеобменной přírodní иискусственной systémem větrání, a také místní приточно-odtahový větráním podle GOST 12.4.021.

Vzduch pracovní oblasti laboratorních prostor o obsahu škodlivých látek musí splňovat požadavky GOST 12.1.005 a GOST 12.1.007.

6.3 Pracovní stoly, pracovní a odtahové skříně, určené pro provoz s oheň — a výbušnými látkami, musí být pokryta несгораемыми materiály a při práci s kyselinami, щелочами a jinými chemicky aktivní látky — materiály, odolné vůči jejich působení.

6.4 Osvětlení laboratorních prostor musí odpovídat [1].

6.5 Na pracovišti při provádění procesu měření, při práci s roztoky, vážení vzorků, provádění operací filtrování, vytváření masové koncentrace roztoků musí být zabezpečeny normální podmínky, příslušné hygienické normy [2].

7 Požadavky na způsob měření, pomocné vybavení, materiály

7.1 Při provádění měření uplatňují laboratorní váhy podle GOST 24104. Třída přesnosti vah musí být uvedena v metodice měření.

Hmotnost навесок analyzovaných vzorků, látek pro přípravu roztoků známé koncentrace, množství srážek v гравиметрическом metodě měření určují s přesností na čtvrté desetinné desetinná místa.

7.2 Pro měření délky času méně než 5 min uplatňují přesýpací hodiny nebo stopky, více než 5 min — časovače nebo hodiny jakéhokoli typu.

7.3 Pro sušení uplatňují laboratorní sušičky skříně, zajišťující teplotu topné ne méně (250±3)°S. Pro rozpouštění a odpařování roztoků uplatňují elektrické sporáky s krytým topným tělesem prvek, zajišťující teplotu ohřev až 400 °C.

7.4 Pro rozklad vzorků materiálu je povoleno použít systém mikrovlnného rozkladu vzorků jakékoliv značky nebo použít jiný systém rozkladu, zajišťující kompletní soustředěný překládal аналита v roztoku.

7.5 měření uplatňují мерную laboratorní skleněné nádobí není nižší než 2-první třída přesnosti podle GOST 1770, GOST 29169, GOST 29227, GOST 29228, GOST 29229, GOST 29251, nádobí a zařízení podle GOST 25336, фарфоровую nádobí a zařízení (kelímky, лодочки, vložky pro эксикаторов atd.) podle GOST 9147.

7.6 Používané metody měření prostředky měření musí mít ověření osvědčení a/nebo osvědčení o kalibraci. Zkušební zařízení, potřebné pro provádění zkoušek, musí být аттестовано.

7.7 Domácí použití spolu s vybavením uvedeným v metodice měření, další měření, zkušební zařízení, pomocné zařízení, které poskytují provádění měření s nastavenou konkrétní metody chybou (nejistotou).

8 Činidla a roztoky

8.1 Použitá činidla musí mít kvalifikaci nižší než «čistý pro analýzu» (včetně ad a.). Domácí použití реактивов nižší kvalifikace za předpokladu, že pro ně метрологических charakteristiky výsledků měření, нормированных v metodě měření. Povinné používání реактивов vyšší kvalifikace je sjednána v metodě měření.

8.2 Na každou jednotku spotřebitelských obalů s chemickými реактивом a zvláště čisté látky musí být přilepený štítek s uvedením jména реактива/látky, označením příslušného regulatorního dokumentu na ksč činidla/látka, kvalifikace, datum výroby, trvanlivost реактива.

8.3 Kontrola vhodnosti k použití v laboratoři реактивов s prošlou lhůtou je třeba provádět v souladu s doporučeními [3] nebo postupem stanoveným v laboratoři.

Pokud je to nutné:

— na štítku musí být aplikován nápis, který ukazuje na zvláštní podmínky skladování реактива/látky;

— štítek musí být chráněn před vnějšími vlivy.

8.4 Pro přípravu analyzovaných roztoků a roztoků реактивов uplatňují destilovanou vodu podle GOST 6709 nebo vody pro laboratorní analýzy 2-nd stupně čistoty.

Nutnost použití více čisté vody se nastavují v metodě měření.

8.5 Pro přípravu roztoků známé koncentrace uplatňují kovy nebo činidla kvalifikace nejsou nižší než «chemicky čisté" (хч), s masovým podílem základní látky je minimálně 99,9%. Potřebnou přesnost vážení a měření objemu vedou v metodě měření. Pokud neexistuje zvláštní pokyny, je to množství látky, měří se s přesností na čtyři desetinná místa za desetinnou čárkou.

Masivní koncentraci roztoku C, g/cm(mg/cm, mg/cm, g/dm, mg/dm) se počítá podle vzorce

, (1)

kde m — je hmotnost složky (kovu), nebo jeho sloučeniny (oxid, sůl), buď pro přípravu roztoku, g (mg, mcg);

K — koeficient konverze látky, půjčky pro přípravu roztoku na připojení (komponenty), podle kterého se vypočítá koncentrace roztoku (pokud se složení těchto látek se shoduje, pak K=1);

V — objem roztoku, cm(dm).

Domácí pro přípravu roztoků známé koncentrace používat SE, аттестованные na tuto složku. Při tomto chyba stanovení podílu masové složky v standardním vzorku by neměla přesáhnout jednu třetinu z tolerance použité metody měření.

Masivní koncentraci roztoku C, g/cm(mg/cm, mg/cm, g/dm, mg/dm) v tomto případě počítají podle vzorce

, (2)

kde m — hmotnost standardního vzorku, g (mg, mcg);

A — аттестованное hodnota podílu masové složky, %;

V — objem roztoku, cm(dm).

8.6 Mohutnou koncentraci roztoku na определяемому složku stanovit ne méně než tři навескам látky (pokud je v metodě není vložen jiné číslo навесок) a vyjadřují v gramech látky na 1 cmroztoku (g/cm). Za masovou koncentraci roztoku přijímají среднеарифметическое hodnotu odvozenou z n výsledků titrace. Vypočtené hodnoty округляют do čtvrté desetinné desetinná místa.

8.7 Pro stanovení masové koncentrace roztoku se používají:

— kovy nebo činidla — kvalifikace nejsou pod «chemicky čisté" (kh hod.), s masovým podílem základní látky je minimálně 99,9%;

— ZE složení, аттестованные na pokoj vybraný komponent;

— аликвоты roztoků známé koncentrace;

— AU, připravené v souladu s [4].

8.8 Roztoky chemických реактивов připravují v souladu s GOST 4212, GOST 4517, GOST 4919.1, GOST 4919.2, GOST 25794.1, GOST 25794.2, GOST 25794.3, GOST 27025.

8.9 Při provádění měření a přípravě roztoků po každém přidání реактива roztok se míchá.

8.10 Stupeň ředění kyselin a roztoků poukazují na vzorce A: B (například, 1:1), kde písmeno «A» znamená obsáhlé část разбавляемого koncentrovaného roztoku, písmeno «B» — obsáhlé část rozpouštědla.

Pokud je v metodice není uvedena koncentrace kyseliny nebo vodného roztoku amoniaku, pak platí koncentrované kyseliny nebo roztoku amoniaku.

8.11 Pojmy týkající se míry ohřev vody (roztoku) a dobu trvání operace, — podle GOST 27025:

— «kamenných pokojové teploty» — roztok má teplotu od 15 °C do 25 °C;

— «mírně teplý roztok» — roztok má teplotu od 25 °C do 40 °C;

— «teplé" — roztok má teplotu od 40 °C do 75 °C;

— «teplá voda» (roztok) — znamená, že voda (roztok) má teplotu nad 75 °C.

Termín «chlazení" znamená, že chlazení až do teplot od 15 °C do 25 °C.

Termín «ohřev» znamená, že tepelné — na teploty nad 75 °C.

8.12 Skladování roztoků реактивов v souladu s GOST 4212, pokud neexistují žádné jiné pokyny:

— roztoky реактивов je třeba skladovat při teplotě od 15 °C do 25 °C v pevně uzavřené plastové nebo skleněné nádoby (бутылях, колбах) s притертыми nebo pevně uzavřených zátkami, v místech chráněných od vystavení přímému slunečnímu záření. Na nádobách, musí být štítky, na nichž se uvádí: název, koncentraci, datu přípravy a trvanlivost;

— roztoky, rozkládající se pod vlivem světla, uchovávají v склянках z tmavého skla nebo склянках z bezbarvého skla, s светозащитное koberec nebo obalované светозащитной fólií (papírem);

— roztoky masové koncentrace prvku, jonáš nebo látky 1 mg/cmuchovávají jeden rok;

— roztoky masové koncentrace 0,1 mg/cm — 3 měs;

— roztoky masové koncentrace prvku, jonáš nebo látky 0,01 mg/cma více zředěné uplatňují свежеприготовленными (čerstvá malta — malta, vařené ne více než 8 hodin před jeho využití).

V případě, že při skladování roztoku se objevila nejasnost, vločky kalu, pak se roztok nahradí čerstvě uvařené.

8.13 Roztoky indikátorů je třeba připravit v souladu s požadavky GOST 4919.1 a konkrétní metodiky měření.

9 Požadavky na provádění měření

9.1 Masovou podíl každé složky v trakční určují paralelně (nebo bez) ve dvou навесках, pokud neexistují žádné jiné pokyny v metodice měření, s výjimkou masové podíl selenu (určují tři навесках) Současně s provedením měření za stejných podmínek, provádějí kontrolní (povaleč), zkušenosti pro provedení změny na výsledky měření.

9.2 Výpočet podílu masové složky provádějí pomocí градуировочной charakteristiky (ГХ) — závislost analytického signálu na koncentraci аналита. V souladu s [5] ГХ může být reprezentován tabulkou, grafem (postavený s nebo bez anti-aliasing vyhlazování); vzorec (analytické podobě).

Poznámka — V závislosti na druhu projevu ГХ používají slovní spojení: градуировочная tabulka, градуировочный plán, градуировочная funkce.


Způsob a podmínky budování ГХ (výběr analytického signálu, počet bodů, potřebný k výstavbě градуировочного grafiky, a tak dále), poukazují na konkrétním standardu na metodu měření.

9.3 Pro budování ГХ používají různé градуировочные vzorky: S, AU, roztoky hmotnost (molární) koncentrace.

Poznámka — Druhy градуировочного vzorku jsou градуировочный kamenných a градуировочная směs.

9.4 Градуировочный plán vybudovat v systému pravoúhlých souřadnic: na ose úsečka zrušil číselné hodnoty podílu masové hmoty nebo аналита, a osa ординат — hodnotu analytického signálu nebo funkce od něj.

9.5 Pro budování градуировочного grafika potřebuje minimálně tři градуировочных bodů, z nichž každý je postaven na среднеарифметическим výsledky dvou paralelních měření, není-li jiné pokyny v metodice měření. Градуировочные body musí být rovnoměrně rozloženy podle rozsahu měření a na požadované interval definic.

9.6 Градуировочные roztoky a градуировочные směsi se připravují v souladu s metodikou měření.

9.7 provádět Domácí síť градуировочных grafů a výpočet výsledků měření pomocí softwaru používaných nástrojů měření.

9.8 Povoleno provádět předběžné síť grafů, tím, že jejich stability v čase a pravidelné kontroly na OK.

9.9 Počet měření analytického signálu zkoumaného roztoku je definována požadavky konkrétní metody měření. Počet měření analytického signálu se může lišit v závislosti na výrobní potřeby (doba analýzy, stabilita měření, atd.).

9.10 Povoleno provádět sériové nebo paralelní měření různými metodami z několika komponent z jedné навески vzorku po její rozklad, pokud není k tomu zapotřebí změna pozdější průběh analýzy a zajišťuje dosažení метрологических vlastnosti, které jsou uvedené v konkrétních normách na metody měření.

9.11 Analytické přístroje se připravují k práci podle návodu na jejich obsluhu.

9.12 Při používání instrumentální metody měření je nutné zvolit optimální podmínky měření analytického signálu, která poskytuje potřebnou citlivost a přesnost v závislosti na použité metody, typu zařízení, definovaného komponenty a masivní podíl na jeho analyzovaného trakční.

9.13 Při použití фотометрических metod měření tloušťky absorbující vrstvy кюветы vybíráme tak, aby se zajistilo provádění měření v optimální oblasti optických hustot pro aplikované a prostředky měření.

9.14 Při definic metodou atomové absorpce vlnové délky, složení plynu plamen, regenerační nebo окислительное působení plamene, otočte hořáky a další podmínky měření se volí tak, aby bylo dosaženo optimální hodnoty expanzního prostoru na citlivosti a přesnosti pro příslušné komponenty a použité přístroje.

9.15 Při použití spektrálních metod měření při předpokladu dosažení метрологических vlastností uvedených v normách na metodiky měření, domácí:

— používat při provádění měření absorbance jiné rezonanční spektrální čáry;

— používat automatizované sestavení systému градуировочных grafů, provádět měření v automatizovaným způsobem s uvedením výsledku měření v papírové nebo elektronické podobě;

— důsledně definovat několik složek, z jedné навески vzorku po její rozklad a odpovídající ředění roztoku vzorku tak, aby hmotnostní koncentrace (hmotnost) definovaného složky v něm byla v rámci masivní koncentrace (hmotnost) градуировочного grafika.

9.16 Domácí používat spolu s prostředky měření, uvedené v metodice měření, další prostředky měření tohoto typu, které метрологические charakteristiky výsledků měření.

10 Požadavky na zpracování a prezentaci výsledků měření

10.1 Za výsledek měření brát průměrnou hodnotu (среднеарифметическое hodnotu, nebo střední hodnotu), výsledky paralelních stanovení. Počet paralelních stanovení, усредняемых při výpočtu výsledku měření, přejděte na metodiku měření.

Číselná hodnota výsledku měření musí končit číslicí téhož výboje, že hodnota indexu přesnosti, uvedené v metodice měření.

10.2 Rozdíl největšího a nejmenšího výsledků paralelních stanovení při měření vzorku při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95 nesmí překročit limit opakovatelnost r (n=2) nebo CR(n>2), význam, který je uveden v metodě měření.

Pokud je rozdíl největšího a nejmenšího výsledků paralelních stanovení překročit hodnotu r, pak postup měření opakuje. V případě potřeby kontrolu přijatelnosti provádějí podle způsobu měření nebo mohou být použity metody kontroly přijatelnosti výsledků paralelních stanovení a stanovení konečného výsledku v souladu s GOST, ISO 5725.6 a GOST 25086 (příloha A).

Domácí zastupovat rpro jednotlivé masivní podíl s výpočtem hodnoty rpro středně masivní podíl prostřednictvím lineární interpolace.

Domácí přinášet rv podobě rovnic, nebo v tabulce, která zahrnuje celý interval masivní podíl definovaného složky stanovené v metodice měření a rozdělený na подынтервалы, uvnitř nichž příslušné hodnoty rmůže být přijata konstantní.

Poznámka — Pokud se stanovení provádí v podmínkách jakéhokoliv typu střední прецизионности, pak limit opakovatelnost rby měl být nahrazen limitem střední прецизионности.

10.3 Zaokrouhlování výsledků měření se provádějí v souladu s požadavky CT CODE 543.

11 Metody kontroly přijatelnosti výsledků měření získaných za podmínek opakovatelnost a reprodukovatelnost

11.1 Kontrola přijatelnosti výsledků paralelních definic, získaných v podmínkách opakovatelnost, provádějí při získání každého výsledku měření pracovních vzorků.

11.2 Postup kontrola přijatelnosti výsledků paralelních stanovení stanoví porovnání absolutního rozdílu mezi nejvyšším Xa nejmenší X(n) — počet výsledků jednotlivých měření (definice) r, se v souladu s metodikou měření, s limitem opakovatelnost r.

Pokud je splněna podmínka

, (3)

pak za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnotu z n — výsledky jednotlivých měření X(i=1, …, n).

Je-li podmínka (3) splněna, pak tráví postup uvedený v 11.3.

11.3 Dostanou ještě m paralelní definice. Při tomto m=n, je-li postup měření je nákladné, a m=1, je-li postup měření je nákladné.

Za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnota z n+m výsledků jednotlivých měření při splnění podmínky

, (4)

kde X — maximální výsledek z n+m výsledků jednotlivých měření;

X — minimální výsledek z n+m výsledků jednotlivých měření;

CR(n+m) — hodnota kritické rozmezí pro počet výsledků jednotlivých měření n+m.

Hodnota kritického rozsahu CR(n+m) se počítá podle vzorce

, (5)

kde Q (P, n+m), — koeficient, závislý na počtu n+m výsledků jednotlivých měření získaných za podmínek opakovatelnost a spolehlivosti pravděpodobnost Rv Hodnoty koeficientu Q (P, n+m) pro přijaté pravděpodobnosti P=0,95 jsou uvedeny v tabulce 1;

 — směrodatná standardní odchylka (СКО) opakovatelnost, vypočítaný podle vzorce

, (6)

kde r — limit opakovatelnost;

Q (P, n), — koeficient, závislý na přijaté pravděpodobnost P a počet paralelních stanovení n. Hodnoty koeficientu Q (P, n) jsou uvedeny v tabulce 1 pro přijaté pravděpodobnosti P=0,95.

11.4 v Případě, že podmínka (4) není splněna, je třeba zjistit příčiny vedoucí k nepřijatelným výsledkům měření, a přijmout opatření k jejich odstranění, nebo za konečný výsledek měření může být přijat medián výsledků jednotlivých měření.


Tabulka 1 — Hodnoty koeficientu Q (P, n) spolehlivosti pro pravděpodobnost P=0,95

11.5 Rozpor mezi výsledky měření, získané ve dvou laboratořích nesmí překročit limit reprodukovatelnost. Při plnění této podmínky jsou přijatelné oba výsledky měření, a jako konečné, může být použit jejich celkový среднеарифметическое význam.

Při překročení limitu je reprodukovatelné, mohou být použity metody hodnocení přijatelnosti výsledků měření podle GOST ISO 5725−6.

11.6 Při hodnocení přijatelnosti dvou výsledků měření, získaných prostřednictvím jedné metody měření s různými hodnotami ukazatelů прецизионности (při jejich интервальном podání), limit opakovatelnost r, střední прецизионности Ra reprodukovatelnost R se počítá podle vzorce:

, (7)

kde ra r — limity opakovatelnost, odpovídající hodnotám definovaného složky v trakční;

,* (8)

kde Ra R — hranice střední прецизионности;
_____________________

* Formule a экспликация k ní odpovídají originálu. — Poznámka výrobce databáze.

, (9)

kde Ra R — ukazatele pro reprodukovatelnost.

12 Kontrola správnosti výsledků měření v rámci laboratorní

12.1 Kontrola přesnosti výsledků měření v rámci laboratorních cvičení pro metodik měření s předepsanou mírou přesnosti (správnosti a прецизионности) a допущенными k použití v předepsaným způsobem, v souladu s GOST 8.010.

12.2 Při provádění metodik měření v laboratoři poskytují operativní kontroly postupy měření a kontrola stability výsledků měření.

Algoritmus řízení postup měření vedou ve vnitřních dokumentech laboratoře.

Postupy pro kontrolu stability výsledků měření регламентируют v dokumentech laboratoře.

12.3 jako prostředky kontroly mohou být použity:

— vzorky pro kontrolu (OK): standardní vzorky (S) podle GOST 8.315 nebo аттестованные směsi (AU) podle [4];

— pracovní vzorku se známým přídavkem definovaného složky;

— pracovní vzorky stabilní složení;

— pracovní vzorky ředí v určitém poměru;

— další metody měření s předepsanou mírou přesnosti (kontrolní metody měření).

12.4 Kontrola postupu měření s použitím OK se skládá v porovnání výsledku kontrolního určení kvalifikovaný charakteristiky vzorku pro kontroly s аттестованным hodnotou [6]. Při tom používané OK musí být adekvátní анализируемым пробам (možné rozdíly ve formulacích analyzovaných vzorků není třeba provést, výsledky měření statisticky významná odchylka). Chyba аттестованного hodnoty OK by měla být ne více než jednu třetinu z charakteristiky statistické chyby výsledků měření.

Pokud při provádění kontroly použijí OK, které nebyly použity při stanovení indikátoru přesnosti výsledků měření, v případě překročení tolerance CCA jedné třetiny chyba metody měření, domácí očekávat, že standardní ovládání K podle vzorce

, (10)

kde  — chyba аттестованного hodnoty OK;

 — hodnota indexu přesnosti výsledků měření, vhodné аттестованному hodnotu OK.

Pro metodu stálého grafika градуировочную posudek uznávají stabilní při splnění podmínky:

, (11)

kde X — nalezeno na градуировочному grafiku význam masové koncentrace složky v градуировочном vzorku;

S — аттестованное význam masové koncentrace složky v градуировочном vzorku;

K — hodnota норматива kontrolu stability градуировочного grafika, instalované v laboratoři při budování градуировочного grafika.

12.5 Operativní kontroly postupy měření s užitím metody doplňků, kontrolní metody měření nebo metody ředění vzorku realizují v souladu s algoritmy, uvedených v [6].

Při provádění provozní kontroly, postupy měření s užitím metody doplňků za předpokladu, že X, pokud X — hmotnostní zlomek definovaných nečistot v trakční, S — dolní hranice stanovené koncentrace, hodnota stravy by měla v 2−3 krát vyšší než význam.

Kontrolu provádějí porovnáním výsledků kontrolní postupy Ks нормативом kontroly, Kb.

Výsledek kontrolní postupy Kse počítá podle vzorce

, (12)

kde X je hmotnostní zlomek definovaných nečistot v trakční s příměsí;

S — hodnota stravy;

±(±) — hodnota specifikace chyby výsledku měření, odpovídající podílu masové definovaných nečistot v trakční pro dolní limit stanovené koncentrace v trakční (trakční s příměsí respektive).

Pokud je výsledek kontrolní postupy splňuje podmínku:

,

pak postup měření uznávají ok.

Je povoleno použít jiné způsoby řízení postupu měření.

12.6 Pro ověření stability výsledků měření v rámci laboratoře používají kontrolní postupy podle GOST ISO 5725−6 a [6].

12.7 Výběr způsobu kontroly závisí na analyzovaných objektů a ukazatelů, metody měření, hodnoty a doby trvání měření, a tak sp

13 dokumentace výsledků měření

Výsledky měření představují ve formě X±(při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95), kde X je výsledek měření, %;

± — míra přesnosti (charakteristika chyby) měření, %.

Hodnota «±» jsou uvedeny v konkrétní metodě měření.

Poznámka — je-Li za konečný výsledek měření brát střední hodnotu, hodnoty kritického rozdílu a vlastnosti tolerance počítají v souladu s GOST, ISO 5725−6.


Zaokrouhlování výsledků měření se provádějí v souladu s požadavky ČL CODE 543.

14 Požadavky na bezpečnost

14.1 Příprava vzorků k měření, provádění měření (rozpouštění kyselin, щелочах, atd.) a všechny operace, chemické analýzy, související s uvolněním jedovatých výparů nebo plynů je nutno provést do výfukové skříně, nebo boxech vybavených místním отсасывающим zařízení podle GOST 12.4.021.

V laboratorních prostorách, domácí skladování реактивов ve skříni, vybaveném odváděného ventilací z korozi-perzistentní vrstvou v souladu s požadavky GOST 12.4.021.

14.2 Laboratorní prostory musí být vybaveny общеобменной приточно-odtahový větráním podle GOST 12.4.021.

14.3 Při provádění měření ve vzduchu pracovní zóny mohou vystupovat škodlivé látky, je maximální přípustná koncentrace (MPC) který je ve vzduchu pracovní zóny musí odpovídat GOST 12.1.005 a hygienické předpisy [7].

14.4 Kontrola obsahu škodlivých látek ve vzduchu pracovní zóny je třeba provádět v souladu s požadavky GOST 12.1.005, GOST 12.1.007 a GOST 12.1.016.

14.5 Laboratorní prostory, v nichž vykonávají práci podle chemické analýzy zkoumaného materiálu, musí splňovat požadavky požární bezpečnosti podle GOST 12.1.004 a pravidel [8]. Prostředky a způsoby hašení požáru by měly být použity podle GOST 12.4.009 v závislosti na zdroji vzniku a charakteru požáru.

14.6 Při práci s hořlavé a výbušné plyny, musí splňovat požadavky GOST 12.1.004 a GOST 12.1.010. Při použití plynů v баллонах je třeba dodržovat požadavky předpisů [9]*.
________________
* Viz. oddíl Bibliografie. — Poznámka výrobce databáze.

14.7 Elektrické zkušební a měřicí a laboratorní vybavení, stejně jako podmínky jejich provozu, musí splňovat požadavky GOST 12.1.030, GOST 12.2.007.0. Uzemnění musí splňovat požadavky pravidel [10].

14.8 Organizace výuky a ověřování znalostí pracovníků na požadavky bezpečnosti práce, — podle GOST 12.0.004.

14.9 Personál laboratoře musí být zajištěn speciální oblečení, speciální boty a jinými prostředky individuální ochrany v souladu s GOST 12.4.011, GOST 12.4.068, pravidly a nařízeními přijatými na území každé členské země SNS.

14.10 Personál laboratoře musí být zajištěno sanitární a převážně pro domácnost místnosti skupiny výrobních procesů 3a v souladu s [11].

14.11 Při přenosu velkých vín s kyselinami, щелочами a amoniak musí být zajištěno spolehlivou ochranu nádoby před poškozením (beden, košů s lupínky).

14.12 Při použití výchozích materiálů, které mají škodlivé a nebezpečné vlastnosti, je třeba dodržovat požadavky na bezpečnost, регламентированные normativní dokumentace na příslušná činidla.

14.13 Strávil kyselin a zásad je třeba sbírat odděleně do speciální nádoby; po neutralizaci nalít do kanalizace nebo v souladu s místními podmínkami v speciálně vyhrazené pro tyto účely místo.

14.14 Při provádění chemických analýz s použitím rozpouštědel nebo хлоропроизводных uhlovodíků je nutné použít prostředky osobní ochrany s ohledem na způsoby pronikání těchto látek uvnitř organismu (např. přes kožní závoje, dýchací cesty).

14.15 Osvětlení pracovních míst musí splňovat požadavky hygienických předpisů a norem vydaných na území každé členské země SNS.

Bibliografie

_____________________________________________________________________

UDK 669.776:543.06:006.354 ISS 77.120.99

Klíčová slova: selen technický, výsledky měření, градуировочная charakteristika, prostředky měření, ukazatele přesnosti