GOST 23862.17-79
GOST 23862.17−79 Празеодим a jeho oxid. Metoda pro stanovení nečistot окисей vzácných zemin (se Změnami N 1, 2)
GOST 23862.17−79
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
ПРАЗЕОДИМ A JEHO OXID
Metoda pro stanovení nečistot окисей prvků vzácných zemin
Praseodymium and its oxide. Method of determination of rare-earth element oxides
ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1981−01−01
Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 19. října v roce 1979 N 3989 datum zavedení nainstalován 01.01.81
Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)
VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v dubnu 1985 roce, v květnu 1990 (ИУС 7−85, 8−90).
Tato norma stanovuje нейтронно-активационный metoda pro stanovení nečistot окисей prvků vzácných zemin v празеодиме a jeho oxidu.
Metoda je založena na ozáření analyzované materiálu a vzorků srovnání toku tepelných neutronů 3·10нейтр/cm·s následným měřením aktivity radioaktivních izotopů prvků.
Intervaly user-masivní podílem nečistot окисей:
lantana | od 1·10% až 1·10% |
cer | od 1·10% až 1·10% |
neodymu | od 1·10% až 1·10% |
samarium | od 3·10% až 5·10% |
(Upravená verze, Ism. N 1).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 23862.0−79.
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Reaktor výzkumný voda-vodní tok neutronů ·10нейтр/cm·s a poměrem tepelných neutronů k rychlému 10:1.
Gama-spektrometr polovodičové, skládající se z vícekanálového analyzátoru AU-4096, bloků, zesílení signálů, polovodičových germanium-článková detektor objemem 60 cms фотоэффективностью denně gama-linie kobaltu-57 ne méně než 0,8−1,0%. Rozlišení výkonem spektrometru na gama-linie cesia-137 (0,682 Mev) — (3−4) kev.
Gama zdroje příkladné spektrometrické (ОСГИ) podle GOST 8.315−97.
Prostředky osobní ochrany proti záření a znečištění радиоизотопами dle požadavků CPES-72*.
_______________
* Platí SP 2.6.1.799−99, zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.
Радиометр «ТИСС» nebo podobné.
Olověný kontejner dopravní značky TC-7.
Kontejner stolní značky CT.
Alobal 995-A tloušťce 0,2−0,3 mm.
Grafit порошковый zvláštní čistoty podle GOST 23463−79.
Skříň sporák s терморегулятором, zajišťujícím teplotu až na 110 °C.
Hmoždíře a paličky z organického skla.
Fólie plastové.
Бюксы skleněné typ СВ24/10.
Pipeta na 0,1 cm.
Oxidu lanthanu, ceru, neodymu a samarium čistotou ne méně než 99,99%.
Kyselina solná podle GOST 3118−77, koncentrovaná, 6 mol/dm.
Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
3.1. Příprava vzorků pro srovnání
Vzorky porovnání (OS) se připravuje smícháním práškového grafitu s окисями user-REE. Připravují dvě série OS: první (ОСЛС) obsahuje doplňky lanthanu a samarium, druhá (ОСЦН) — doplňky ceru a neodymu.
Pro přípravu ОСЛС 1, obsahující 10% окисей lanthanu a samarium, nebo ОСЦН 1, obsahující 10% окисей ceru a neodymu, do malta z organického skla je umístěn 800 mg práškového grafitu a na 100 mg свежепрокаленных окисей lanthanu a samarium (pro ОСЛС 1) nebo 100 mg свежепрокаленных окисей ceru a neodymu (pro ОСЦН 1). Obsah se míchá po dobu 60 min, přidáním alkoholu do кашицеобразного stavu hmoty. Po skončení míchání se směs suší na větrání skříně při teplotě 100−110 °C po dobu 60 min a растирают do skartace vznikla комочков.
Vzorky porovnání ОСЛС 2-ОСЛС 7 nebo ОСЦН 2-ОСЦН 6 připravují postupným ředěním respektive ОСЛС 1 nebo ОСЦН 1, pak každé další vzorek práškovým grafitem, opakování pokaždé postup míchání a sušení, jak je popsáno pro přípravu vzorků ОСЛС 1 a ОСЦН 1.
Obsah každé z definovaných nečistot ve vzorcích srovnání ОСЛС 2-ОСЛС 7 a ОСЦН 2-ОСЦН 6 a zapsány do směsi навески práškového grafitu a předchozí vzorek pro srovnání jsou uvedeny v tabulka.1.
Tabulka 1
Hmotnost навески, g | |||
Označení vzorku | Hmotnostní podíl každého z definovaných nečistot v přepočtu na obsah окисей ve směsi окисей a порошковый grafit, % |
práškového grafitu |
předchozí vzorek (v závorce je uvedeno jeho označení) |
ОСЛС 1 |
10 |
- | - |
ОСЛС 2 |
1,0 |
1,004 |
0,112 (ОСЛС 1) |
ОСЛС 3 |
1·10 |
1,046 |
0,116 (ОСЛС 2) |
ОСЛС 4 |
1·10 |
1,458 |
0,162 (ОСЛС 3) |
ОСЛС 5 |
5·10 |
0,620 |
0,620 (ОСЛС 4) |
ОСЛС 6 |
1·10 |
0,960 |
0,240 (ОСЛС 5) |
ОСЛС 7 |
2·10 |
0,800 |
0,200 (ОСЛС 6) |
ОСЦН 1 |
10 |
- |
- |
ОСЦН 2 |
1,0 |
1,004 |
0,112 (ОСЦН 1) |
ОСЦН 3 |
1·10 |
1,046 |
0,116 (ОСЦН 2) |
ОСЦН 4 |
1·10 |
1,440 |
0,160 (ОСЦН 3) |
ОСЦН 5 |
5·10 |
0,600 |
0,600 (ОСЦН 4) |
ОСЦН 6 |
1·10 |
0,800 |
0,200 (ОСЦН 5) |
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
4.1. Навеску analyzovaného oxidu praseodym hmotnosti 10 mg se smíchá s 90 mg práškového grafitu, zabalí do alobalu, pre-протертую v trošce alkoholu, a označeny.
Навеску sledované kovové praseodym hmotnost 8,3 mg zabalí do alobalu, pre-протертую v trošce alkoholu, a označeny.
Vzorky porovnání ОСЛС 4-ОСЛС 7 a ОСЦН 4-ОСЦН 6 hmotnost na 100 mg každý zabalí do alobalu (každý OS samostatně) a označeny.
Zkušební vzorky pro srovnání облучают v jaderném reaktoru po dobu 10 h toku tepelných neutronů 3·10нейтр/cm·as Transport ozářených vzorků srovnání, v souladu s požadavky CPE-72, se provádí v těžkých dopravních kontejnerech značky KL-7 na speciální stroje. Облученную zkušební vzorek a srovnání snese v průběhu 11 den.
V případě analýzy oxidu praseodym облученную zkušební vzorky po srovnání выдерживания převedeny do igelitové tašky a měří na полупроводниковом gama-спектрометре (viz § 4.2).
Při analýze kovové praseodym zkušební vzorky pro srovnání převedeny do skleněné бюксы (pro každý vzorek srovnání samostatnou бюксу), приливают na 1 cm6 mol/dmkyselině chlorovodíkové a měří na полупроводниковом gama-спектрометре (viz § 4.2).
4.2. Měření radioaktivity
Před měřením gama-spektrometr градуируют na energie pomocí norem gama-zářičů kit ОСГИ. Při градуировании vybírat takové zesílení signálů přicházejících z detektoru na jeden kanál analyzátoru představovaly 0,8−1 kev.
Trial měří konzistentně s příklady srovnání ve stejných geometrických podmínek.
Definice tráví v hlavním фотопикам ve spektru: lantana — na лантану-140 (487 kev), ceru — na церию-141 (144 kev), neodymu — na неодиму-147 (91 kev), samarium — samaří-153 (103 kev).
Definice hlavní náměstí фотопика ve spektru , imp/min tráví pomocí bloku matematických operací analyzátoru nebo grafickým tím, že po záznamu spektra na papír a spočítat podle vzorce
,
kde — intenzita záření v -tého kanálu, imp/min;
, — intenzita záření (minimální) napravo a nalevo od vrcholu, imp/min
Čas měření je hlavní náměstí фотопика vzorku a vzorků pro srovnání je definován skutečný obsah nečistot v měřených vzorcích a vzorcích srovnání a činí 5−10 min
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Masivní podíl definovaných příměsí oxidu REE () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnostní zlomek user nečistoty ve vzorku, srovnání, %;
— hmotnost vzorku srovnání, mg;
— hmotnost навески analyzovaného vzorku v přepočtu na oxid, mg;
— velikost hlavní фотопика nečistoty ve spektru vzorku, infekce močových cest;
— velikost hlavní фотопика nečistoty ve spektru vzorku srovnání, infekce močových cest.
Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое výsledky dvou paralelních stanovení.
(Upravená verze, Ism. N 2).
5.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení nebo výsledky dvou analýz by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.
Tabulka 2
Hmotnostní zlomek окисей lanthanu, ceru, neodymu, % |
Допускаемое divergence % |
Hmotnostní zlomek oxidu samarium, % |
Допускаемое divergence % |
1·10 |
4·10 |
3·10 |
1,5·10 |
1·10 |
2·10 |
1·10 |
4·10 |
5·10 |
2·10 |