GOST 12645.1-77

• gost-126451-77.pdf (242.88 KiB)
  ГОСТ 12645.1-77

GOST 12645.1−77). Spektrální metoda pro stanovení galia, železa, mědi, niklu, cínu, olova, таллия a zinku (s Úpravami N 1, 2, 3)

GOST 12645.1−77

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

INDIUM

Spektrální metoda pro stanovení galia, železa, mědi, niklu,
cín, olovo, таллия a zinku

Indium. Spectral method for determination of gallium, iron, copper,
nickel, tin, lead, thallium and zinc

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1978−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

Ga Ap Сычев, L. C. Ларина (vedoucí vlákna), M. Gg Саюн (manažer témat), V. N. Макарцева, Pan.S.Беленкова, Tj. V. Лисицина, Pan.A.Romaněnko, V. Ga Колесникова

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 08.07.77 N 1715

Změna N 3 přijato Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci 15.03.94 (zpráva Technického sekretariátu N 1)

Pro přijetí hlasovali:

3. Na OPLÁTKU GOST 12645.67 v části разд.1

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

6. REEDICE (březen 1998), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleno v únoru 1983 roce, v prosinci roce 1987, červnu 1996 (ИУС 5−83, 3−88, 9−96)


Tato norma stanovuje spektrální metoda pro stanovení galia, železa, mědi, niklu, cínu, olova, таллия a zinku v indii při masivní poměru v procentech:

— gallium od 0,0001 do 0,005;

— železa od 0,0001 až 0,01;

— měď od 0,0001 až 0,002;

— niklu z 0,00007 až 0,005;

— cín od 0,0001 až 0,01;

— vedení od 0,0002 do 0,01;

— таллия od 0,0001 do 0,005;

— zinek je od 0,003 až 0,01.

Stanovení obsahu nečistot v indii provádějí metodou «tří norem» s-odpařování nečistot z uhelného kráteru elektrody v oblouku stejnosměrný proud.

Před analýzou se promítají soudu v oxid tím, že rozpouštění v dusnatého kyselině a прокаливания v муфельной peci při 400 až 500 °C po dobu 30−40 minut do úplného odstranění oxidů dusíku. Při určování obsahu таллия soudu v oxid nemusí překládat.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 22306 a GOST 12645.0.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A MATERIÁLY

Спектрограф дифракционный typu DFS-8 s трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny a трехступенчатым ослабителем (první pořadí).

Zdroj stejnosměrného proudu, který zajišťuje napětí do 200 V a sílu proudu do 20 A, typy MO-145, 2ВН-20 atd.

Generátor oblouk typy PS-39, DG-2, nebo IVS-28 s vnějším реостатом pro práci při silách proud 15 Ma

Микрофотометр, určený pro měření почернений spektrálních čar.

Trouba муфельная s терморегулятором do 600 °C.

Váhy торсионные typu W s chybou vážení ne více než 0,001 gg

Váhy analytické s chybou vážení ne více než 0,0002 gg

Quartz přístroj pro destilaci реактивов.

Box z organického skla.

Lampa infračervená jakéhokoli typu s kvalitní laboratorní автотрансформатором typu ПНО-250−2.

Электроплитка.

Indium značky Ин000 podle GOST 10297.

Hmoždíře z organického skla.

Nádobí кварцевая (sklenice, šálky, atd.) podle GOST 19908.

Voda destilovaná podle GOST 6709, перегнанная nebo čištěná na ионизационной sloupci.

Kyselina oxid podle GOST 4461 dvakrát перегнанная nebo kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125.

Líh technický rektifikovaný podle GOST 18300.

Elektrody z grafitové tyče S-2 maximální čistoty o průměru 6 mm s hloubkou kráteru 6 mm a průměru otvoru 4 mm.

Fotografické desky «спектрографические» typů SFC-02, SFC-03, HT-2 SV.

Vzorky pro srovnání. Základem pro přípravu vzorků pro srovnání slouží oxid indie. Připravují základ takto. Kovové indium značky Ин000 se rozpustí v dusnatého kyselině. Získaný roztok odpařené sucho a suchý zbytek прокаливают nejprve na электроплитке, a pak v муфельной peci při 400 až 500 °C až do ukončení výběru výpary oxidů dusíku (30−40 min). Je nutné zcela odstranit oxidy dusíku, protože jejich přítomnost v základu zvyšuje pozadí spektra, která zkresluje výsledky analýzy.

Základní vzorek se vaří накапыванием v základní roztoky prvků-nečistoty (tabulka.1) připravované žádosti 1 GOST 12645.4.

Vzorek sušené na электроплитке, pak прокаливают v муфельной peci při teplotě 300 °C po dobu 30 min, перетирают v ступке. Tím, ředění primární a nově připravovaných vzorků základem připravují sérii pracovních srovnání vzorků v souladu s tabulka.2. Připravené vzorky a základ ukládají v бюксах nebo sklenicích s víčky.

Poznámka. Domácí použití přístrojů s fotovoltaické registrací spekter a dalších spektrálních přístrojů, jiných реактивов a materiálů, které zajišťují získání ukazatelů přesnosti, není уступающих регламентированным opravdovým standardem.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).

Tabulka 1

Tabulka 2

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Trial kovové indie přeměňují na oxid, jak je uvedeno v разд.2.

3.2. Zdrojem vzrušení spekter slouží oblouk dc silou 15 A mezi vertikálně podložkami угольными elektrodami. Vzorky pro srovnání na 60 mg je umístěn v prohlubování uhelné elektroda (anoda) o průměru a hloubce 4 mm. (Při určování obsahu zinku a v indii značky Ин2 používají uhlíkové elektrody o velikosti kráteru, 4x6 mm).

Uhlíkový prut, používaný jako контрэлектрода, ostří na zkráceny kužel s průměrem hřiště 2 mm. Elektrody pre-hořet v oblouku dc silou 15 A během 10 s.

Definice obsahu таллия provádějí za stejných podmínek, ale zkušební indie se přeměňují na oxid, a to jak ve formě malých kousků na 50 mg jsou umístěny v prohlubování uhelné elektrody a zpevňují набивалкой z organického skla. Vzorky pro srovnání — v podobě oxidu indie.

Spektra oblouku fotografoval pomocí difrakční спектрографа s трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny a трехступенчатым ослабителем. Šířka štěrbiny спектрографа 0,015 mm, vzdálenost mezi elektrodami od 2,5 do 3,0 mm by mělo přetrvávat konstantní během celé expozice (3−4 min). Při stanovení zinku čas expozice 30 s. Kazetu спектрографа je nabíjen dvěma фотопластинками typu I pro stanovení mědi a zinku a typu II pro stanovení ostatních prvků.

Spektra vzorků fotografoval na šest vzorků srovnání — na třikrát na stejné фотопластинке.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Na спектрограмме pomocí микрофотометра měření zčernání analytických linek definovaných prvků a blízkého zázemí. Градуировочные grafika staví na souřadnicích , kde ; - hmotnostní zlomek definovaného prvku ve vzorcích srovnání.

Na градуировочным grafy najít obsah definovaných prvků v trakční.

Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, získaných na jedné фотопластинке (každé ze tří спектрограмм).

Фотометрируют následující analytické čáry (vlnové délky нанометрах):

— gallium — Ga I-287, 424;

— železo — Fe I 248,327;

nikl — Ni I 300,249;

— cín — Sn I 283,999;

— olovo — Pb I 283,307;

— měď — Si I 327,394;

— таллий — Tl I 276,787;

— zinek — Zn I 334,502.

Rozdíl mezi velkým a menším ze dvou výsledků paralelních stanovení z důvěryhodné pravděpodobností by neměla přesáhnout hodnoty допускаемого nesrovnalosti , počítá podle vzorce:

 — pro masivní podílem nečistot od 7·10až 5·10%;

 — pro masivní podílem nečistot více než 5·10%,

kde  — aritmetický průměr dvou сопоставляемых výsledků paralelních stanovení.

Rozdíl mezi velkým a menším ze dvou výsledků analýzy stejného vzorku s důvěryhodné pravděpodobností by neměla přesáhnout hodnoty допускаемого nesrovnalosti , počítá podle vzorce:

 — pro masivní podíl na 7·10až 5·10%;

 — pro masivní podílem nečistot více než 5·10%,

kde  — aritmetický průměr dvou сопоставляемых výsledků analýzy.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2, 3).