GOST 16274.2-77
GOST 16274.2−77 Висмут. Metoda pro stanovení obsahu сурьмы (se Změnami N 1, 2, 3)
GOST 16274.2−77
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
ВИСМУТ
Metoda pro stanovení obsahu сурьмы
Bismuth.
Method for determination of antimony content
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1978−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST VYHLÁŠKA Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR
3. Četnost ověření 5 let
4. NA OPLÁTKU GOST 16274.2−70
5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo oddílu |
GOST 1089−82 |
Разд.2 |
GOST 1770−74 |
Разд.2 |
GOST 3118−77 |
Разд.2 |
GOST 4197−74 |
Разд.2 |
GOST 4204−77 |
Разд.2 |
GOST 4461−77 |
Разд.2 |
GOST 5789−78 |
Разд.2 |
GOST 6691−77 |
Разд.2 |
GOST 7851−74 |
Разд.2 |
GOST 10928−90 |
Разд.2 |
GOST 16274.0−77 |
Разд.1 |
TU 6−09−5393−88 |
Разд.2 |
6. Vyhláškou Госстандарта
7. REEDICE (červenec 1997) se Změnami N 1, 2, 3, schváleným v lednu 1983 gg, červnu 1987 gg, červenci 1992 (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)
Tato norma se vztahuje na висмут značek Ви1 a Ви2 a nastaví фотоколориметрический metoda pro stanovení obsahu сурьмы (při obsahu сурьмы od 0,003 do 0,02%).
Metoda je založena na extrakci толуолом barvené integrované připojení сурьмы s krystalický fialovou a měření optické hustoty extraktu.
(Upravená verze, Ism. N 1).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 16274.0.
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Фотоэлектроколориметр.
Baňky dimenzionální kapacitou 1000, 200, 100 cmpodle GOST 1770.
Pipeta s kapacitou 5, 10, 20 cmna НТД.
Микробюретка kapacitou 5 cmna НТД.
Kuželové baňky s kapacitou 250 cmpodle GOST 7851.
Sklenice chemické kapacitou 50 cmpodle GOST 7851.
Делительная nálevka s kapacitou až 100 cm.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a 10 procentní roztok.
Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1 a 3:1.
Cín двухлористое na TU 6−09−5393, 5 procentní roztok v kyselině solné, zředěné 1:1.
Sodík азотистокислый podle GOST 4197, 20 procentní roztok.
Močovina podle GOST 6691, nasycený roztok se připravuje následovně: 50 g močoviny se rozpustí v 50 cmhorké vody.
Fialový krystalický, 0,1 procentní roztok.
Толуол podle GOST 5789.
Antimon značky Су00 podle GOST 1089.
Standardní roztoky сурьмы.
Roztok 1; připravují takto: 0,1 g сурьмы se rozpustí zahřátím ve 20 cmkoncentrované kyseliny sírové. Po ochlazení se přidají 200−300 cm
vody a 80 cm
koncentrované kyseliny sírové. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm
, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,1 mg сурьмы.
Řešení 2; vařit takto: 10 cmroztoku 1 je umístěn v мерную baňky s kapacitou 200 cm
, přikrýval s až po značku 10% podílem roztokem kyseliny sírové a míchá.
1 cmpracovní roztok 2 obsahuje 0,005 mg сурьмы, se připravuje v den použití.
Висмут značky Ви00 podle GOST 10928.
Roztok soli bismutu se připravuje takto: na vietnamský baňky s kapacitou 250 cmse umístí na 1 g kovového bismutu značky nejsou pod Ви00, přidat 5 cm
kyseliny dusičné, zředěné 1:1, rozpustí, roztok odpařené sucho, chladné, ke zbytku приливают 3 cm
sírové a odpařené do výběru husté výpary kyseliny sírové. Po ochlazení stěny baňky обмывают vodou a приливают 50 cm
kyseliny solné, zředěné 3:1. Získaný roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, přikrýval s až do značky, kyseliny solné, zředěné 3:1, a míchá.
Oxid kyselina podle GOST 4461, разбавленная 1:1.
(Upravená verze, Ism. N 2, 3).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. Навеску 1 g bismutu jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 5 cm
kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a rozpustí. Roztok odpařené sucho, chladné, po které se ke zbytku приливают 3 cm
sírové a odpařené do výběru husté výpary kyseliny sírové. Po ochlazení обмывают stěny baňky vodou a приливают 50 cm
kyseliny solné, zředěné 3:1. Získaný roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou až 100 cm
a doplní až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 3:1.
Do sklenice s kapacitou 50 cmотмеривают 5 cm
roztoku, přidá jedna kapka roztoku двухлористого cínu, míchá, přidejte 1 cm
roztoku sodíku dusitanů a necháme na 5 minut a pak přidejte 1,5 cm
roztoku močoviny, dávají vyniknout hlavní hmotě plynů, se pohybují v kamenných делительную trychtýř s kapacitou až 100 cm
a ополаскивают kelímek s vodou. Roztok do nálevky přikrýval s vodou do 50 cm
.
K раствору приливают 0,5 cmkrystalické fialové, míchá a extrahován сурьму 20 cm
toluenu po dobu 1 min
Optická hustota толуольного roztoku se měří na фотоэлектроколориметре při vlnové délce 610 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 30 mm.
Jako roztok srovnání uplatňují толуол.
Obsah сурьмы najdou na градуировочному grafiku.
(Upravená verze, Ism. N
2, 3).
3.2. Síť градуировочного grafika.
Do sklenice s kapacitou 50 cmотмеривают микробюреткой 0,5; 1; 1,5; 2 a 3 cm
pracovní roztok 2, což odpovídá 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 a 0,015 mg сурьмы, a zahřívá až do ukončení přidělení par серного ангидрида. K suchému zbytku приливают 5 cm
roztoku soli bismutu, jednu kapku roztoku двухлористого cínu a dále analýzy vedou jak je uvedeno v § 3.1.
Podle zjistí hodnoty optických hustot a vhodně jim концентрациям сурьмы budují градуировочный plán.
(Upravená verze, Ism. N 2).
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Obsah сурьмы () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — počet сурьмы, nacházející se na градуировочному grafiku, mg;
— celkový objem roztoku, cm
;
— аликвотная část roztoku, která pro určení, cm
;
— навеска, g;
1000 — koeficient přepočtu gramů na миллиграммы.
4.2. Maximální rozdílnost výsledků tří paralelních stanovení () a výsledky dvou analýz (
) při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.
Hmotnostní zlomek сурьмы, % |
Rozdílnost výsledků tří paralelních stanovení, % |
Rozdíl výsledků dvou analýz, % |
0,0030 |
0,0012 | 0,0015 |
0,005 |
0,002 | 0,003 |
0,010 |
0,004 | 0,005 |
0,020 |
0,008 | 0,010 |
Допускаемые rozdíly pro středně masivní podíl vypočítána metodou lineární interpolace nebo podle vzorce:
;
,
kde — aritmetický průměr výsledků tří souběžně definic;
— aritmetický průměr výsledků dvou analýz.
(Upravená verze, Ism. N 3).