GOST R 56308-2014

• gost-r-56308-2014.pdf (763.71 KiB)
  ГОСТ Р 56308-2014

GOST R 56308−2014 Stříbro. Metoda absorpční абсорбционного analýzy

GOST R 56308−2014

NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

STŘÍBRO

Metoda absorpční абсорбционного analýzy

Silver. Method of atomic-absorption analysis

OAKS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 2015−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Open akciovou společnost «Иргиредмет» (JSC «Иргиредмет»), Státní vědecké centrum Kód výzkumného a projektového ústavu редкометаллической průmyslu (SSC Гиредмет), Otevřená akciová společnost «Krasnojarsk závod neželezných kovů jménem Stol. N. Гулидова» (JSC «Красцветмет»)

2 ZAPSÁNO Technickým výborem pro normalizaci TC 304 «Ušlechtilé kovy, slitiny, průmyslové šperky z nich, sekundární zdroje, které obsahují drahé kovy"

3 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 12 prosince roce 2014 N 1994-art

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ


Pravidla pro použití této normy jsou stanoveny v GOST R 1.0−2012 (§ 8). Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční (od 1 ledna tohoto roku) informační rejstříku «Národní normy», a oficiální znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v nejbližším vydání informační ukazatel «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii na Internetu (gost.ru)

1 Oblast použití

Tato norma se vztahuje na аффинированное stříbro s masovým podílem stříbra nejméně 99,8%.

Norma stanovuje metodou absorpční абсорбционного stanovení nečistot: hliníku, bismutu, železa, zlata, kadmia, kobaltu, hořčíku, manganu, mědi, arsenu, niklu, cínu, palladium, platina, rhodium, palladium, olova, selenu, сурьмы, теллура, titanu, chromu a zinku v аффинированном stříbře. Požadavky na chemické složení stříbra jsou stanoveny v GOST 28595.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující normy:

GOST 123−2008 Kobalt. Technické podmínky

GOST 804−93 Hořčík primární prasat. Technické podmínky

GOST 849−2008 Nikl primární. Technické podmínky

GOST 859−2014 Měď. Značky

GOST 860−75 Cín. Technické podmínky

GOST 1089−82 Antimon. Technické podmínky

GOST 1467−93 Kadmium. Technické podmínky

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 3640−94 Zinek. Technické podmínky

GOST 3778−98 Olovo. Technické podmínky

GOST 4055−78 Činidla. Nikl (II) азотнокислый 6-vodní. Technické podmínky

GOST 4456−75 Činidla. Kadmium hydrogensíranu. Technické podmínky

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky

GOST 5817−77 Činidla. Kyselina víno. Technické podmínky

GOST 5905−2004 (ISO 10387:1994) Chrom kovový. Technické požadavky a dodací podmínky

GOST 6008−90 Mangan kovový a mangan азотированный. Technické podmínky

GOST 6835−2002 Zlato a slitiny na jeho základě. Značky

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 10298−79 Selen technický. Technické podmínky

GOST 10928−90 Висмут. Technické podmínky

GOST 11069−2001 Hliník primární. Značky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 12342−81 Rhodium v prášku. Technické podmínky

GOST 13610−79 Železo карбонильное радиотехническое. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 14262−78 kyseliny sírové, která zní Kyselina zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 17614−80 Telur technický. Technické podmínky

GOST 17746−96 Titan houba. Technické podmínky

GOST 18289−78 Činidla. Sodík вольфрамовокислый 2-vodní. Technické podmínky

GOST 20448−90 zkapalněných uhlovodíkových Plynů paliva pro domácí-domácí spotřebu. Technické podmínky

GOST 22861−93 Olovo vysoké čistoty. Technické podmínky

GOST 23620−79 Niobu пятиокись. Technické podmínky

GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST 28058−89 Zlata. Technické podmínky

GOST 28595−90 Stříbrné pruty. Technické podmínky

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Nádobí laboratorní sklo. Pipeta stupněm. Část 1. Obecné požadavky

GOST 31290−2005 Platina аффинированная. Technické podmínky

GOST 31291−2005 Palladium аффинированный. Technické podmínky

GOST R 8.563−2009 Státní systém zajištění jednoty měření. Techniky (metody) měření

GOST R ISO 5725−1-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení a definice

GOST R ISO 5725−3-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 3. Průběžné ukazatele pro прецизионности standardní metody měření

GOST R ISO 5725−4-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 4. Základní metody pro stanovení přesnosti standardní metody měření

GOST R ISO 5725−6-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi

GOST R 52244−2004 Palladium аффинированный. Technické podmínky

GOST R 52245−2004 Platina аффинированная. Technické podmínky

GOST R 52361−2005 Kontrolu objektu analytické. Termíny a definice

GOST R 52501−2005 (ISO 3696:1987) Voda pro laboratorní analýzy. Technické podmínky

GOST R 52599−2006 Drahé kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo ve výroční informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na выпускам měsíční informační ukazatel «Národní normy» pro aktuální rok. Pokud je nahrazen referenční standard, na který je dána недатированная odkaz, je doporučeno použít platnou verzi této normy je s ohledem na všechny provedené v této verzi změny. Pokud je nahrazen referenční standard, na který je dána датированная odkaz, pak je doporučeno použít verzi tohoto standardu s výše uvedeným rok schválení (přijetí). Pokud po schválení této normy v referenční standard, na který je dána датированная odkaz, změněna, ovlivňuje pozici, na který je dán odkaz, pak je to situace, doporučuje se používat bez ohledu na dané změny. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je vhodné použít na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Termíny a definice

V této normě použity termíny podle GOST P 8.563, GOST R ISO 5725−1, GOST P 52361 a doporučení [1].

4 Podstata metody

Metoda této normy je založen na odpařování a атомизации roztoku do plamene plynový hořák nebo grafitového атомизатора (кюветы), měření atomové absorpce analytické (rezonanční) spektrálních čar definovaných prvků-nečistot a následné určování jejich obsahu na градуировочным vlastnosti. Metoda umožňuje určit obsah nečistot v pásmech uvedených v tabulce 1.


Tabulka 1 — Rozsahy měření masivní podíl definovaných prvků

V procentech

5 Přesnost (správnost a прецизионность) metody

5.1 Ukazatele pro přesnost metody

Ukazatele pro přesnost metody: hranice intervalu, v němž se s pravděpodobností 0,95 nachází chyba některého z souhrnné výsledky analýzy , standardní odchylka opakovatelnost a reprodukovatelnost , standardní odchylky střední прецизионности , hodnoty limit opakovatelnost , limit střední прецизионности a limit reprodukovatelnost  — v závislosti na podílu masové definovaného prvku-nečistoty jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2 — Ukazatele pro přesnost metody (0,95)

Pro střední hodnoty masivní podíl definovaných prvků hodnoty ukazatelů přesnosti se zjišťují metodou lineární interpolace podle vzorce

, (1)

kde  — hodnota indexu přesnosti výsledku analýzy ; %;

,  — hodnoty ukazatelů přesnosti, odpovídající dolnímu a hornímu úrovně masivní podíl definovaných prvků, mezi nimiž je výsledek analýzy, %;

 — výsledek analýzy, %;

,  — spodní a horní úrovně masivní podílem prvků, mezi nimiž je výsledek analýzy, %.

5.2 Správnost

Systematická chyba metody při úrovni významnosti 5%, instalovaný v souladu s požadavky GOST R ISO 5725−4, na všech úrovních masivní podíl definovaných prvků незначима.

5.3 Прецизионность

Rozsah dvou výsledků definic, získaných pro jednoho a téhož vzorku jedním provozovatelem s použitím stejného zařízení v rozsahu nejkratší z možných časových intervalech, může překročit stanovené v tabulce 2 limit opakovatelnost , stanovené v souladu s požadavky GOST R ISO 5725−6, v průměru ne více než jednou ve 20 případech při správném použití metody.

V rámci jedné laboratoře dva výsledky analýzy stejného vzorku získané jednotlivými operátory s použitím stejného zařízení v různých dnech, se mohou lišit s nadměrným uvedené v tabulce 2 limit střední прецизионности , stanovené v souladu s požadavky GOST R ISO 5725−3, v průměru ne více než jednou ve 20 případech při správném použití metody.

Výsledky analýzy jedné a té stejné vzorky získané dvěma laboratořemi, se mohou lišit s nadměrným uvedené v tabulce 2 limit reprodukovatelnost , stanovené v souladu s požadavky GOST R ISO 5725−1, v průměru ne více než jednou ve 20 případech při správném použití metody.

6 Požadavky

6.1 Obecné požadavky na metodu analýzy, požadavky na zajištění bezpečnosti prováděných prací — podle GOST P 52599.

6.2 K plnění analýzy je umožněno pouze osobám starším 18 let, vyškolení v řádném termínu a zavazuje k samostatné práci na použitý hardware.

7 Prostředky měření, pomocná zařízení, materiály, činidla

7.1 Prostředky měření

Váhy laboratorní s chybou měření ne více než ±0,0003 gg

Baňky dimenzionální 1−25−2, 1−50−2, 1−100−2, 2−25−2, 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2 podle GOST 1770.

Мензурки kapacitou 50, 100, 250, 1000 cmpodle GOST 1770.

Микропипетки píst s kapacitou 0,01; 0,02 a 0,05 cm.

Pipeta 1−1-2−1, 1−1-2−2, 1−1-2−5, 1−1-2−10 podle GOST 29227.

Spektrometr pro absorpční абсорбционного analýzy s pobuřujícím a/nebo графитовым атомизаторами.

Spektrální lampy s dutým katodou pro definované položky a/nebo безэлектродные výbojky pro stanovení bismutu, arsenu, cínu, selenu, сурьмы a теллура.

Válce dimenzionální kapacitou 10 cmpodle GOST 1770.

7.2 Přídavná zařízení

Trouba муфельная s терморегулятором s teplotou ohřevu do 1000 °C.

Sporák elektrický s uzavřenou spirála a nastavitelnou teplotou ohřevu do 300 °C.

Skříň sušičky s teplotou ohřevu do 150 °C.

7.3 Materiály

Argon plynný nebo kapalný podle GOST 10157.

Ацетилен rozpuštěný a plynný podle GOST 5457.

Vtoky laboratorní podle GOST 25336.

Nádoby z polyethylenu, polypropylen nebo teflon s kapacitou 50, 100 cm.

Propan-butan v баллонах technický podle GOST 20448.

Sklenice skleněné kapacitou 100, 250 a 400 cmpodle GOST 25336.

Sklo hodinové.

Hmoždíře агатовая.

Kelímky корундовые.

Filtry papírové обеззоленные «modrá stuha» a «bílá stuha» na [2]*.
________________
* Pos.[2], [3], [5] cm. oddíl Bibliografie. — Poznámka výrobce databáze.

7.4 Činidla

Hliník kovová podle GOST 11069.

Barya peroxid (peroxid barya) os.h. podle [3].

Vyrovnávací roztok сернокислого kadmia s masivní koncentrací kadmia a 5 g/dm: Навеску сернокислого kadmia hmotností 11,4 g umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, приливают 500 cmvody, rozmíchat do rozpuštění soli, doplní vodou na objem až po značku a promíchá.

Висмут podle GOST 10928.

Voda pro laboratorní analýzy 1-tého stupně čistoty podle GOST P 52501 (dále jen voda).

Vodní kejdy пятиокиси niobu s masivním poměrem 1:5: k навеске пятиокиси niobu hmotnost 4,0 g přidejte 20 cmvody a míchá až do stavu suspenze.

Železo карбонильное, радиотехническое podle GOST 13610.

Zlata podle GOST 6835 nebo GOST 28058 s masovým podílem základní látky ne méně než 99,99%.

Kadmium je kovový na GOST 1467.

Kadmium hydrogensíranu podle GOST 4456.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125 a разбавленная 1:1.

Kyselina víno podle GOST 5817, kamenných masové koncentrací 10 g/dm.

Kyseliny sírové, která zní kyselina zvláštní čistoty podle GOST 14262 a разбавленная 1:9.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261 a разбавленная 1:1, 1:5, 1:7, 1:20, 1:100.

Kobalt podle GOST 123.

Hořčík podle GOST 804.

Mangan kovový na GOST 6008.

Měď podle GOST 859.

Kovový arsen zvláštní čistoty podle [4].

Sodík вольфрамовокислый 2-vodní podle GOST 18289.

Nikl podle GOST 849.

Nikl азотнокислый 6-vodní podle GOST 4055.

Niobu пятиокись podle GOST 23620.

Cín podle GOST 860.

Palladium аффинированный podle GOST P 52244 nebo GOST 31291 s masovým podílem základní látky nejméně 99,98%.

Platina аффинированная podle GOST P 52245 nebo GOST 31290 s masovým podílem základní látky nejméně 99,98%.

Roztok азотнокислого niklu (modifikátor matrice) s hmotností koncentrací niklu 1 g/dm: навеску азотнокислого nikl hmotnost 0,494 g umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přidejte 50 cmvody, rozmíchat do rozpuštění soli, doplní vodou po značku a promíchá.

Roztok вольфрамовокислого sodíku s masivní koncentrací wolframu 5 g/dm: навеску вольфрамовокислого sodný hmotnost 0,897 g umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přidejte 50 cmvody, rozmíchat do rozpuštění soli, doplní až po značku vodou a znovu se míchá.

Rhodium v prášku podle GOST 12342 s masovým podílem základní látky je minimálně 99,97%.

Olovo vysoké čistoty podle GOST 22861 nebo GOST 3778.

Selen technický podle GOST 10298.

Stříbro vysoké čistoty podle [5].

Směs solného dusnatého a kyseliny v poměru 3:1, свежеприготовленная.

Antimon podle GOST 1089.

Telur podle GOST 17614.

Titan houba na GOST 17746.

Chrom kovové na GOST 5905.

Zinek podle GOST 3640.

Domácí použití dalších měřicích přístrojů, pomocných zařízení, materiálů a реактивов za předpokladu, více метрологических vlastnosti, není уступающих uvedené v tabulce 2.

Roztoky реактивов skutečně v části uchovávají v uzavřené skleněné nebo plastové nádoby při pokojové teplotě, expirace roztoků není omezen. Při použití roztoků, хранившихся více než rok, je třeba, aby se ujistil, v nepřítomnosti usazenin, vloček, změny barvy roztoku. V opačném případě roztoky nahrazují свежеприготовленными.

8 Příprava k analýze

8.1 Příprava základních roztoků

V níže uvedených postupech přípravu základních roztoků jsou uvedeny hmoty навесок materiálů čistotou ne pod 99,96%. V případě použití реактивов čistotou nižší, než 99,96%, zavádějí korekční hmoty навески v souladu s masovým podílem hlavní látky, uvedené v pase na ksč činidla.

Připravené roztoky skladovat při pokojové teplotě v hermeticky uzavřených nádobách ze skla a/nebo plastu, ne delší než jeden rok.

Na nádobách s roztokem musí být jsou nalepeny štítky s uvedením jména nebo podmíněného označení prvků, masové koncentrace prvků a omezení absolutní chyby jeho nastavení, data, vaření a dobu uchovávání roztoku.

8.1.1 Roztok s koncentrací sdělovacích rhodiování 2 mg/cm

Навеску rhodium, hmotnost 0,2 g se zváží s chybou ne více než ±0,0003 g, důkladně se míchá v агатовой ступке s pětkrát vítěze množstvím peroxidu barya. Výsledná směs se pohybují v корундовый kelímek umístěn kelímek na studené муфельную trouba a спекают při teplotě (850±50)°C po dobu 2−3 hodin

Kelímek s спеком vychladlé na pokojovou teplotu, přesouvá speck do sklenice s kapacitou 250 cm, navlhčete ji vodou a ošetřené roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:1. Sklenice se zahřívá na sporáku, dokud se nerozpustí speck, ne čímž roztok do varu. Vychlazené na pokojovou teplotu se roztok přefiltruje přes filtr «modrá páska». Filtr se promyje teplou roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:5.

V přítomnosti na filtru tmavého sedimentu ho tolerovat v корундовый kelímek spolu s filtrem, подсушивают na vzduchu, je umístěn kelímek na studené муфельную trouba, zahrnují ohřev a прокаливают při teplotě (750±50)°C po dobu 30−40 min Vychlazené zbytek растирают 1,0 g peroxid barya, спекают, rozpustí, filtrované, jak je popsáno výše.

Фильтраты spojují, упаривают do objemu 20−30 cm, zředí vodou do objemu 50 cm, zahřeje k varu a vysrážený sulfát barya horkým roztokem kyseliny sírové 1:9. Prostřednictvím 2−3 h kontrolují úplnost depozice sulfát barya, přidáním několika kapek roztoku kyseliny sírové 1:9. Roztok se filtruje přes filtr «modrá páska» nebo dvojitý filtr «bílá stuha» v мерную baňky s kapacitou 100 cm, промывая sraženina na filtru horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:5, pak 5−6 krát teplou vodou. Objem roztoku se doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:5 a míchá.

8.1.2 Roztoky s masovými koncentrací platiny, palladia, zlata, сурьмы, мьшьяка, selenu, теллура, kadmium, cín a 2 mg/cm

Навеску každého kovu hmotnost 0,2 g se zváží s chybou ne více než ±0,0003 g a rozpustí při zahřívání ve sklenici ve směsi soli a dusnatý kyselin 3:1. Roztoky упаривают do objemu 2−3 cm, přidejte 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:5, vychladlé a převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 cmkaždá, doplní objem až do značky, stejný roztokem kyseliny a míchá.

8.1.3 Roztoky s masovými koncentrací železa, mědi, kobaltu, manganu, bismutu, niklu 2 mg/cm

Навеску každého kovu hmotnost 0,2 g se zváží s chybou ne více než ±0,0003 g, se rozpustí při zahřívání ve sklenici 10 cmroztoku kyseliny dusičné 1:1. Roztoky упаривают do objemu 2−3 cm, přidejte 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:5, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní objem až do značky, stejný roztokem kyseliny a míchá.

8.1.4 Roztok s masivní koncentrací olova, 2 mg/cm

Навеску olova hmotnosti 0,2 g se zváží s chybou ne více než ±0,0003 g a rozpustí ve sklenici 10 cmroztoku kyseliny dusičné 1:1 při zahřátí. Roztok прогревают do odstranění oxidů dusíku (ukončení výběru hnědých par), čímž není do varu. Vychladlé, převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 cmkaždá, doplní objem až po značku vodou a promíchá.

8.1.5 Roztoky s masovými koncentrací hliníku, chromu, hořčíku a zinku 2 mg/cm

Навеску každého kovu hmotnost 0,2 g se zváží s chybou ne více než ±0,0003 g a rozpustí ve sklenici 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 při zahřátí, čímž není do varu. Roztoky chlazen převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 cmkaždá a doplní objem až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:5 a míchá.

8.1.6 Roztok s masivní koncentrací titanu 2 mg/cm

Навеску titanu hmotnost 0,2 g se zváží s chybou ne více než ±0,0003 g a rozpustí v 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 při zahřívání ve sklenici, uzavřené hodinová sklem, ne čímž do varu. Roztok kyseliny chlorovodíkové přidejte porce na 5 cmaž do úplného rozpuštění titanu. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní objem až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:5 a míchá.

8.2 Příprava dílčích roztoků

8.2.1 Kamenných Va V мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn na 5 cmодноэлементных základní roztoky, které obsahují 2 mg/cmbismutu, železa, zlata, kobaltu, mědi, nikl, palladium, platina, rhodium, palladium, olova, сурьмы a zinku. Objem roztoku se doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:5 a míchá.

Hmotnostní koncentrace každého z těchto prvků v roztoku je 100,0 mg/cm.

8.2.2 Kamenných Vb V мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 10 cmroztoku Va je Objem roztoku se doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:5 a míchá.

Hmotnostní koncentrace každého z těchto prvků v roztoku je 10,00 mg/cm.

8.2.3 Kamenných A1. V мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn na 5 cmодноэлементных základní roztoky, které obsahují 2 mg/cm,hliníku, kadmia, hořčíku, manganu, arsenu, cínu, selenu, теллура, titanu a chromu.

Objem roztoku se doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:5 a míchá.

Hmotnostní koncentrace každého z těchto prvků v roztoku je 100,0 mg/cm.

8.2.4 Kamenných B1. V мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 10 cmroztoku A1. Objem až po značku doplní roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:5 a míchá.

Hmotnostní koncentrace každého z těchto prvků v roztoku je 10,00 mg/cm.

8.2.5 Dílčí roztoky stabilní v průběhu měsíce při masové koncentrace prvků 100,0 mcg/cma po dobu pěti dnů při masové koncentrace prvků 10,00 mg/cm.

Na nádobách s roztokem musí být jsou nalepeny štítky s uvedením jména nebo podmíněného označení prvků, masové koncentrace prvků a omezení absolutní chyby jeho nastavení, data, vaření a dobu uchovávání roztoku.

8.3 Příprava vzorků градуировочных

Pro určení градуировочной vlastnosti používají градуировочные vzorků — roztoky masové koncentrací stanovených prvků až 5,0 mg/cm.

8.3.1 Градуировочные vzorky pro proslov атомизации

V dimenzionální baňky s kapacitou 25 cmkaždá пипетками vybrány аликвотные části dílčích roztoků A, A1 nebo B, B1 (tabulka 3), doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:5 a míchá. Jako pozadí malty používají roztok kyseliny chlorovodíkové 1:5.


Tabulka 3 — vzorky Градуировочные

8.3.2 Градуировочные vzorky pro атомизации v графитовом атомизаторе

8.3.2.1 Roztoky s masovými koncentrací hliníku, bismutu, arsenu, cínu, platiny, selenu, olova, сурьмы, titanu a теллура 0,2; 0,4; 0,6; 1,0 mg/cm

Čtyři навески stříbra vysoké čistoty hmotností 0,5 g každý zváží s chybou ne více než ±0,0003 g, každý je umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cm, přidejte 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a vařte 5−10 min Roztoky vyčerpaný, навески opláchnout vodou, 6−7 krát stáčení. Přidat 10 cmroztoku kyseliny dusičné 1:1 a rozpustí při mírném zahřátí. Do sklenice aplikuje na 1,0; 2,0; 3,0 a 5,0 cmroztoků B a B1, přidat teplé vody až do objemu 150 cm, přibírají na 2 cmkyseliny chlorovodíkové a dále příprava roztoků vedou na 8.5. Roztoky jsou umístěny v měřící baňky s kapacitou 50 cmkaždý.

8.3.2.2 Roztoky s masovými koncentrací stanovených prvků 0,1; 0,2; 0,3; 0,5 mg/cm

V dimenzionální baňky s kapacitou 25 cm, každá je umístěn na 5 cmroztoků na 8.3.2.1, přidejte 5 cmroztoku kyseliny vinné při určování сурьмы nebo 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:20 při stanovení hliníku, bismutu, arsenu, cínu, platiny, selenu, olova, titanu a теллура a míchá. Do tagů není doplní.

8.3.2.3 Roztoky s masovými koncentrací stanovených prvků 0,01; 0,02; 0,03 a 0,05 mg/cm

Oční kapátko vybrány na 2,5 cmroztoků s masovými koncentrací prvků 0,1; 0,2; 0,3 a 0,5 mg/cm, připravovaná podle 8.3.2.2 umístěn v měřící baňky s kapacitou 25 cmkaždá, doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:7 a míchá.

8.3.3 Градуировочные vzorky se připravuje v den použití a uložte ne více než dva dny. Na nádobách s roztokem musí být jsou nalepeny štítky s uvedením jména nebo podmíněného označení prvků, masové koncentrace prvků a omezení absolutní chyby jeho nastavení, data, vaření a dobu uchovávání roztoku.

Domácí použití dalších způsobů přípravy roztoků za předpokladu, více метрологических vlastnosti, není уступающих uvedené v tabulce 2.

8.4 Příprava grafitové trubice атомизатора

Zpracování grafitové trubice a platforem oxidu niobu tráví takto: grafitových trubice a platformy se ponořil do vodní суспензию oxidu niobu, střídání po 2−3 h, vyjmout a sušené v větrání skříně po dobu 1 h při teplotě od 100 °C do 110 °C. Pak trubky s platformami podroben tepelné zpracování v графитовом атомизаторе: sušené po dobu 60 s při teplotě 100 °C, hořet po dobu 30 s při teplotě 1000 °C a 10 s — při teplotě 2650 °C v proudu inertním plynu. Cyklus teplotní zpracování opakují minimálně třikrát.

Zpracování grafitové trubice roztokem вольфрамовокислого sodíku tráví takto: grafitových trubice ponoří do roztoku вольфрамовокислого sodíku a nechte 10−12 h, pak sušené v větrání skříně po dobu 3−4 hodin Před analýzou trubice hořet v графитовом атомизаторе: sušené 60 s při teplotě 100 °C, hořet 30 s při teplotě 400 °C, pomalu se zahřeje v průběhu 90 s až do teploty 2200 °C a uchovávány při této teplotě 10 s., Cyklus se opakuje nejméně třikrát.

8.5 Příprava vzorků

8.5.1 Dvě навески stříbro hmotnost (0,2−2,5) g se zváží s chybou ne více než ±0,0003 g (tabulka 4), z nichž každý je umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cm, přibírají na 10−20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a vařte 5−10 min Roztoky vyčerpaný, навески opláchnout vodou, 6−7 krát stáčení.


Tabulka 4 — Závislost hmotnosti навески od obsahu nečistot

K навеске přidejte 10 cmroztoku kyseliny dusičné 1:1 a rozpustí při mírném zahřívání až do úplného rozpuštění vzorku. Přidejte 5 cmkyseliny chlorovodíkové, rozpustí zlato a rhodium při mírném zahřátí 3−5 min Pak přidejte horkou vodu do objemu 100−150 cma okamžitě přefiltruje do sklenice s kapacitou 250 cmpřes filtr «modrá páska», pre-umýt 4−5 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:100, a 2−3 krát teplou vodou, není přesazování sraženina chloridu stříbrného na filtr. Sediment opláchnout stáčení, 5−6 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:100. Získaný roztok (filtrát 1) упаривают do objemu 2−3 cm.

8.5.2 Filtr jsou umístěny ve sklenici sedimentu chloridu stříbra, přidejte 10 cmsírové dusnatého a kyseliny, vydrží při pokojové teplotě až do ukončení bouřlivé reakce, pak se zahřeje na zvýraznění hustých par серного ангидрида. Sklenici переставляют na přední části desky, opatrně po stěně sklenice přidejte 4−5 kapek kyseliny dusičné a znovu zahřeje na zvýraznění hustých par серного ангидрида. Operace přidání kyseliny dusičné se opakují až do úplného rozpuštění chloridu stříbra. Roztok упаривают do vlhkých solí, ochlazuje, přidejte 10 cmkyseliny dusičné, 50−100 cmhorké vody a zahřívá se do rozpuštění soli. Přidejte k раствору 3 cmkyselině chlorovodíkové a okamžitě přefiltruje do sklenice s фильтратом 1 přes filtr «modrá páska», pre-umýt, jak je uvedeno v 8.5.1. Sediment opláchnout stáčení, 5−6 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:100. Získaný roztok упаривают do objemu 2−3 cm.

8.5.3 K упаренному раствору přidejte 3 cm akyseliny chlorovodíkové, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 25 nebo 50 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

Získaný roztok je poslán na rozbor.

Současně skrze všechny fáze přípravy vzorků provádějí dva kontrolní zkušeností na čistotu реактивов.

8.5.4 Stanovení železa, zlata, kobaltu, mědi, arsenu, niklu, platiny, теллура a zinku povoleno provádět bez переосаждения chloridu stříbra z filtrátu po 1 ředění roztok, jak je uvedeno v 8.5.3.

8.6 Příprava výkonem spektrometru k práci

Absorpční абсорбционный spektrometr se připravují k práci podle provozních dokumentů přístroje.

9 Účetní analýza

9.1 Analýza s атомизацией vzorků do plamene

Pro stanovení bismutu, železa, zlata, kadmia, kobaltu, hořčíku, manganu, mědi, arsenu, niklu, palladium, platina, rhodium, palladium, olova, selenu, сурьмы, теллура, zinek používají plamen propan-butan-vzduch nebo ацетилен-vzduch; pro stanovení chromu používají plamen ацетилен-vzduch (regenerační plamen, обогащенное hořlavý plyn).

Při určování rhodium a platina do roztoků zavádějí vyrovnávací kamenných сернокислого kadmia: v baňce s kapacitou 25 cmje umístěn 5 cmsledované roztoku nebo градуировочного vzorku, přidají 5 cmvyrovnávací malty a promíchá.

Sekvence rozprašování do plamene plynový hořák градуировочных vzorků roztoků kontrolní zkušeností a roztoků analyzovaných vzorků se provádějí v souladu s softwarem výkonem spektrometru.

Vlnové délky analytických linek jsou uvedeny v tabulce 5.


Tabulka 5 — Délka vlny analytických linek

Domácí použití dalších analytických čar za předpokladu, že více ukazatelů přesnosti, není уступающих uvedené v tabulce 2.

Градуировочные vlastnosti dostávají pomocí градуировочные vzorky připravené podle 8.3.1. Na градуировочным charakteristiky zjišťují, že masivní koncentraci definovaného prvku v анализируемом roztoku.

Pokud je hodnota absorpce pro analyzovaného vzorku převyšuje hodnotu absorpce, odpovídající řádku pozemku градуировочной vlastnosti, roztok vzorku zředí roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:7.

9.2 Analýza s атомизацией vzorků v графитовом атомизаторе

Pro stanovení bismutu, arsenu, platiny, olova, selenu, сурьмы a теллура při obsahu méně než 0,005%, a také hliníku, cínu a titanu v celém rozsahu stanovených obsahů platí атомизацию vzorků v графитовом атомизаторе (кювете). Posloupnost postup analýzy — v souladu s softwarem výkonem spektrometru. Podmínky атомизации v графитовом атомизаторе HGA-74 jsou uvedeny v tabulce 6.


Tabulka 6 — Podmínky атомизации v графитовом атомизаторе

Domácí použití dalších režimů za předpokladu, že více ukazatelů přesnosti, není уступающих uvedené v tabulce 2.

Градуировочные vlastnosti dostávají pomocí градуировочные vzorky připravené podle 8.3.2. Na градуировочным charakteristiky zjišťují, že masivní koncentraci definovaného prvku v анализируемом roztoku.

Pokud je hodnota absorpce pro analyzovaného vzorku převyšuje hodnotu absorpce, odpovídající řádku pozemku градуировочной vlastnosti, roztok vzorku zředí. Pro ředění roztoku vzorku při stanovení bismutu, arsenu, cínu, platiny, selenu, olova, сурьмы, теллура a titan se používají roztok kyseliny chlorovodíkové 1:20. Při stanovení hliníku roztok se zředí vodou.

10 Hodnocení přijatelnosti výsledků paralelních stanovení a získání konečného výsledku analýzy

10.1 Masovou podíl definovaného prvku , %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — význam hromadné koncentraci definovaného prvku v анализируемом roztoku, získaného na градуировочной charakterizace, ug/cm;

 — среднеарифметическое hodnota dvou výsledků paralelních stanovení masové koncentrace prvku v roztoku kontrolního zkušenosti, ug/cm;

 — objem roztoku analyzované vzorky cm;

 — faktor ředění roztoku analyzované;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

10.2 Přijatelnost výsledků paralelních stanovení se hodnotí podle GOST R ISO 5725−6 porovnáním absolutního rozdílu dvou výsledků paralelních stanovení s hodnotou limitu opakovatelnost , je uveden v tabulce 2.

Pokud nepřekročí , pak dva výsledky paralelních stanovení rozpoznat přijatelné a za konečný výsledek analýzy se jejich среднеарифметическое význam.

Pokud se překročí , pak stráví další dvě paralelní stanovení. Pokud při tomto rozsahu čtyř výsledků paralelních stanovení () není vyšší než kritický rozsah pro 4, pak se za konečný výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnotu čtyř výsledků paralelních stanovení.

Kritický rozsah počítá podle vzorce

, (3)

kde je 3,6 — součinitel kritického rozsahu pro čtyři paralelní definice;

 — směrodatná odchylka opakovatelnost, hodnoty, které jsou uvedeny v tabulce 2.

Pokud rozsah čtyř výsledků paralelních stanovení překročí , pak se za konečný výsledek analýzy brát střední hodnotu čtyř výsledků paralelních stanovení.

11 Zpracování výsledků analýzy (měření)

Výsledek analýzy (měření) jsou v podobě:

, 0,95,

kde  — hmotnostní zlomek definovaného prvku, %;

 — hranice intervalu absolutní chyby určení masové podíl prvku při 0,95, %. Hodnoty jsou uvedeny v tabulce 2.

Při tomto číselná hodnota výsledku analýzy округляют do vypouštění, ve kterém jsou zaznamenána poslední значащая postava jeho tolerance v souladu s tabulkou 2.

12 Kontrola správnosti výsledků analýzy

12.1 Kontrola zprostředkujícího прецизионности a reprodukovatelnost

Při kontrole meziproduktů прецизионности (s měnícími se faktory operátora a času) absolutní hodnota rozdílu dvou výsledků analýzy stejného vzorku získaných jednotlivými operátory s použitím stejného zařízení v různých dnech, nesmí přesáhnout limit střední прецизионности , uvedené v tabulce 2.

Při kontrole reprodukovatelnost absolutní hodnota rozdílu dvou výsledků analýzy stejné vzorky získané dvěma laboratořemi v souladu s požadavky této normy, nesmí přesáhnout limit reprodukovatelnost , uvedené v tabulce 2.

12.2 Kontrola správnosti

Kontrolu správnosti provádějí na základě analýzy vzorků pro kontroly (OK) a kontrolních vzorků.

Při kontrole správnosti absolutní hodnotu rozdílu mezi výsledkem analýzy a referenčním významem masové podíl prvku-nečistoty ve vzorku pro kontroly nebo kontrolní trakční nesmí překročit kritickou hodnotu .

Kritická hodnota se počítá podle vzorce

, (4)

kde  — přesnost referenční hodnoty masové podíl prvku-nečistoty ve vzorku pro kontroly nebo kontrolní trakční, %;

 — hodnota indexu přesnosti výsledku analýzy, odpovídající опорному hodnotu masové podíl prvku-nečistoty v OK nebo kontrolní trakční, %. Hodnoty jsou uvedeny v tabulce 2.

Bibliografie