GOST 24977.1-81
GOST 24977.1−81 Telur vysoké čistoty. Chemicko-spektrální metoda stanovení nečistot (se Změnami N 1, 2)
GOST 24977.1−81*
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
TELUR VYSOKÉ ČISTOTY
Chemicko-spektrální metoda stanovení nečistot
Tellurium high purity. Method of chemical and spectral for the determination of impurities
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1983−01−01
Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 30. září roku 1981 vedla N 4486 termín zavedení nainstalován s 01.01.83
Vyhláškou Госстандарта
NA OPLÁTKU GOST 17434−72
* REEDICE (březen 1997), se Změnami, N 1, 2, schváleným v červnu 1987 roce, září 1992 (ИУС 11−87, 12−92)
Tato norma stanovuje škola chemicko-spektrální metoda pro stanovení indium, gallium, chromu, olova, manganu, stříbra a mědi v теллуре vysoké čistoty značky T-B4 při hromadné podílu nečistot v procentech:
indie |
1·10 |
||
galia |
3·10 | ||
chrom |
5·10 | ||
vedení |
5·10 | ||
mangan |
1·10 | ||
stříbro |
5·10 | ||
měď | 5·10 |
Metoda je založena na oddělení základní hmoty теллура ve formě oxidu a спектрографическом analýze získaného koncentrátu nečistot. Poměr obohacení se nachází v rozmezí od 20 do 25.
Spektrální analýza získaného koncentrátu provádějí metodou «tří norem» s použitím pro odpařování nečistot a vzrušení spektra oblouku ac.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky — podle GOST 22306−77 s dalším doplňkem, uvedených níže.
1.2. Trial теллура pre-истирают v ступке z organického skla do мелкодисперсного prášek, který prochází přes mřížku 0,071 mm dle GOST 6613−86. Pro analýzu užívají dvě навески теллура hmotností po 5 roce
1.3. Rozdíly výsledků paralelních stanovení () a výsledky dvou analýz (
) nesmí překročit stanovené normami povolenou rozdílů.
Číselné hodnoty výsledků analýzy округляют a vyjadřují číslo s poslední číslice stejného vypouštění, co je a hodnoty příslušných povoleném rozdílů.
1.4. Kontrola správnosti provedení analýzy provádí podle GOST 22306−77 pokaždé při výměně šarže vzorků, srovnání, při opravách zařízení, po dlouhých přestávek v práci a dalších změnách, které mají vliv na výsledek analýzy.
1.3, 1.4. (Upravená verze, Ism. N 2).
1.5. Pro projevy фотопластинок používají метолгидрохиноновый проявитель, která se skládá ze dvou roztoků, které před projevem ve směsi 1:2.
Roztok I. |
Voda destilovaná podle GOST 6709−72 |
až 1 dm |
||
Draslík oxid podle GOST 4221−76 | 60 g | |||
Roztok II. |
Voda destilovaná podle GOST 6709−72 |
až 2 dm | ||
Метол podle GOST 25664−83 |
6 g | |||
Hydrochinon podle GOST 19627−74 |
15 g | |||
Sodík сернистокислый (bezvodý) podle GOST 195−77 |
90 g | |||
Draslík methyl podle GOST 4160−74 | 6 gg |
Poznámka. Domácí aplikovat kontrastní проявитель jiného složení.
Ustalovače kyselé následujícího složení:
Sodík серноватистокислый podle GOST 244−76 |
500 g |
||
Amonný chlorid podle GOST 3773−72 |
100 g | ||
Voda destilovaná podle GOST 6709−72 | až 2 dm |
1.6. Požadavky na bezpečnost
1.6.1. Všechny instalace laboratoře spektroskopické analýzy by měly být umístěny ve vzdálenosti ne méně než 1,5 m jedna od druhé. Elektrické spotřebiče a zařízení, používaných při analýze, by měly splňovat pravidla elektrotechnických zařízení zůstat, GOST
Vzorky теллура v plastové obalu a činidla používané pro analýzu v tovární balení, by měly být uloženy ve zvláštní skříni nebo na boxu, vybaveném ventilací.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
1.6.2. Při používání a provozu elektrických spotřebičů a электроустановок v procesu spektrální analýzy je povinen dodržovat pravidla technického provozu электроустановок spotřebitelů* a bezpečnostní předpisy při provozu электроустановок spotřebitele**, schváleno Госэнергонадзором a GOST 12.3.019−80.
________________
* Na území Ruské Federace působí «Pravidla technického provozu электроустановок spotřebitele», schválené usnesením ministerstva energetiky Ruska
** Na území Ruské Federace působí «Provázané pravidla pro ochranu zdraví (bezpečnostní předpisy) při provozu электроустановок» (POT P M-016−2001, RD 153−34.0−03.150−00). Zde a dále. — Poznámka výrobce databáze.
Při analýze теллура se používají následující činidla a materiály, které mají škodlivý účinek na lidské tělo: olovo, chrom, měď, indium, mangan, antimon, rtuť, amoniak, oxid, kyselina, uhlíkové elektrody, při ostření nichž je tvořen углеродсодержащая prach.
Při provádění analýzy je třeba dodržovat základní pravidla pro bezpečnou práci v chemických laboratořích*.
________________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí PPM F 12.13.1−03. — Poznámka výrobce databáze.
(Upravená verze, Ism. N 1).
1.6.3. Každý zdroj excitace spektra musí být uvnitř zařízení, vybaveného místní отсасывающим zařízení pro odstranění z ovzduší-ozon, oxidy dusíku, oxidy kovů a oxidu uhelnatého, выделяющихся v pramenech vzrušení spekter a škodlivé působící na tělo běží, ochranným štítem, aby se zabránilo popálení ultrafialovým paprskům.
1.6.3.1. Hoblík, který se používá pro broušení uhelných elektroda, by měl mít vestavěný odtahový tlaková nádoba, aby se zabránilo углеродосодержащей prachu ve vzduchu pracovní zóny v množství, překročení maximální přípustné koncentrace.
(Upravená verze, Ism. N 1).
1.6.3.2. Příprava vzorků k analýze (odběr навесок, mletí, míchání s uhlíkovým práškem) by měla být provedena do výfukové skříně, nebo boxech, které jsou vybaveny вентиляционным zařízení.
1.6.4. Při provádění analýzy теллура ve vzduchu pracovní zóny vznikají škodlivé látky, uvedené v tabulka.1.
Tabulka 1
Škodlivé látky |
Třída nebezpečí a druh nebezpečí |
Maximální povolená koncentrace, mg/m |
Telur |
1 — otrava аэрозолями |
0,01 |
Rtuť |
1 — otrava páry |
0,01/0,005 |
Olovo |
1 — otrava аэрозолями |
0,01/0,007 |
Ozon |
1 — otrava páry |
0,1 |
Chrom oxid |
2 — otrava аэрозолями |
1 |
Mangan |
«" « |
0,3 |
Antimon |
«" « |
0,5−0,2 |
Dusíku окислы |
2 — otrava páry |
5 |
Uhlíku prach |
4 — фиброгенное dopad |
6 |
Kontrola obsahu škodlivých látek ve vzduchu pracovní zóny musí být v souladu s GOST 12.1.007−76 a GOST 12.1.005−88.
Analýza vzorků vzduchu na obsah škodlivých látek se provádí podle technických podmínek na metody stanovení škodlivých látek v ovzduší, schválené Ministerstvem zdravotnictví SSSR.
1.6.5. Všechny zbytky kovového теллура, které nejsou použity pro analýzu, by měla vrátit výrobce (zákazníkovi).
Při nutnosti recyklace, zneškodnění a likvidaci škodlivých odpadů z výroby analýz se provádí v souladu s dokumentací schválenou v řádném termínu a v souladu s sanitární-epidemiologické služby Ministerstva zdravotnictví SSSR.
1.6.6. Laboratoř spektrální analýzy musí mít společnou приточно-odsávací kanál větrání a místní odsávací kanál větrání v souladu s požadavky GOST 12.4.021−75.
Aby se zabránilo pádu ve vzduchu pracovní zóny škodlivých látek, выделяющихся v pramenech vzrušení spekter a škodlivé působící na tělo běží, stejně jako pro ochranu proti elektromagnetickému záření a aby se zabránilo popálení ultrafialovým paprskům každý zdroj excitace spektra musí být uvnitř zařízení, vybaveného vestavěným вытяжным воздухоприемником v souladu s požadavky GOST 12.4.021−75 a ochranným štítem na GOST 12.1.019−79.
1.6.6.1. Všechny práce při provádění analýzy je třeba provádět v suchém správné oblečení a bezpečnostních zařízení v souladu s platnými model průmyslovými normami bezplatné vydávání pracovních oděvů, спецобуви a jisticích pomůcek pracovním a obsluhou.
Спецодежду je třeba skladovat ve speciálních pevně закрывающихся skříně, odděleně od vlastního oblečení, týdenní nechá ji v praní. S sebou pracovní oděv, jakož i pobyt v ní mimo pracovní prostor, se zakazují.
1.6.6.2. Pracující v chemické a spektrální laboratoře jsou vybaveny mlékem v souladu s pravidly pro bezplatné vydávání mléka nebo jiných равноценных potravin pracovním a obsluhou, práce v provozech, kde je, halách, na stavbách a v dalších provozech s škodlivé pracovní podmínky, které je třeba vzít před nebo po skončení práce.
1.6.6−1.6.6.2. (Upravená verze, Ism. N 1).
1.6.6.3. Po skončení práce s теллуром je třeba důkladně umýt ruce, aniž by si rukavice, a pak vyjměte rukavice a ještě jednou umýt ruce mýdlem a kartáčkem.
1.6.7. Pro práci v chemické a spektrální laboratoře je umožněno pouze osobám starším 18 let, vyškolení základních technikách práce na přístrojích a elektrických instalacích podle pravidel bozp při provozu электроустановок spotřebitele, schválené Госэнергонадзором SSSR a metodách analýzy. Přichází do práce, stejně jako pracující musí konat: předběžné a pravidelné lékařské prohlídky v souladu s pokyny Ministerstva zdravotnictví SSSR. Pre-trénink techniky práce se škodlivými látkami a pravidla zacházení s ochrannými prostředky; speciální poučení o bezpečnosti s příslušným záznamem v předepsaným způsobem, v souladu s GOST 12.0.004−90.
(Upravená verze, Ism. N 1).
2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY, ČINIDLA
Спектрограф дифракционный typu DFS-8 (mřížka 600 штр./mm, první pořadí), nebo typu STE-1 s трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny a трехступенчатым ослабителем.
Микрофотометр, určený pro měření hustoty se tvoří černý povlak spektrálních čar.
Спектропроектор typu PS-18.
Generátor активизированной oblouku ac jakéhokoliv typu.
Bruska pro broušení uhelných elektrody.
Váhy laboratorní general-purpose 2 platové třídy přesnosti s chybou vážení ne více než 0,0002 g podle GOST 24104−88*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 24104−2001. — Poznámka výrobce databáze.
Váhy торсионные typu W s chybou vážení ne více než 0,001 g na GOST 13718−68.
Geary G-2−210 podle GOST 7328−82*, pinzety, lékařská z nerezové oceli podle GOST 21241−89.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 7328−2001. — Poznámka výrobce databáze.
Boxy z organického skla.
Lampa infračervená s kvalitní laboratorní автотрансформатором typu ПНО-250−2 nebo podobný.
Электроплитка s терморегулятором.
Nádobí кварцевая (sklenice, šálky) podle GOST 19908−90.
Poháry выпаривательные z фторопласта kapacitou 100−200 cm.
Přístroj перегонный quartz pro destilaci реактивов.
Hmoždíře z organického skla s maltou a paličkou.
Elektrody z uhlí maximální čistoty na TU 48−20−78−75, o průměru 6 mm, velikosti kráteru 3,8х4 mm.
Контрэлектроды z uhlí maximální čistoty na TU 48−20−78−75, o průměru 6 mm, délky 30−50 mm, jeden konec заточен na полусферу nebo zkráceny kužel s průměrem hřiště 1,5−2 mm.
Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−84, pokud je to nutné dvakrát перегнанная v кварцевом aparátu a roztoky 1:1 a 1:4.
Prášek grafitová maximální čistoty podle GOST 23463−79.
Telur vysoké čistoty značky T-B4 na TU 6−04−65−82 nebo «extra», na druhé 48−0515−028−89.
Líh technický rektifikovaný podle GOST 18300−87.
Amonný хромовокислый podle GOST 3774−76.
Desky fotografické SFC-02, SFC-03, velikosti 130х180 mm na TU 6−43−1475−88.
Poznámka. Domácí použití přístrojů s fotovoltaické registrací spekter a dalších spektrálních přístrojů, jiných реактивов a materiálů, фотопластинок, které zajišťují získání ukazatelů přesnosti, není уступающих регламентированным tímto normy.
Indium podle GOST 10297−94.
Gallium podle GOST 12797−77.
Olovo podle GOST 3778−77*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3778−98. — Poznámka výrobce databáze.
Mangan podle GOST 6008−90.
Měď podle GOST 859−78*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. — Poznámka výrobce databáze.
Silver GOST 6836−80*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 6836−2002. — Poznámka výrobce databáze.
Hmotnostní zlomek kovů minimálně 99,99%.
Roztoky čistých kovů.
Roztok galia: 0,5 g kovu rozpuštěn v 10 cmroztoku kyseliny dusičné 1:1, roztok se přivádí do varu pro odstranění oxidů dusíku, chlazení, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cm
, se přidá 5 cm
kyseliny dusičné, doplní až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,005 g gallium.
Roztok indie: 0,5 g kovu rozpuštěn v 10 cmroztoku kyseliny dusičné 1:1, roztok se přivádí do varu, chladné, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm
, doplní až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,005 g indie.
Roztok olova: 0,5 g kovu rozpuštěn v roztoku kyseliny dusičné 1:4, roztok se přivádí do varu, chladné, překládají vyčíslen v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku roztokem kyseliny dusičné 1:1 a míchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,005 g olova.
Roztok chromu: 1,4615 g хромовокислого amonného se rozpustí v 50 cmvody, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm
, doplní až po značku vodou a promíchá; roztok se používá v den vaření.
1 cmroztoku obsahuje 0,005 g chromu.
Roztok manganu: 0,05 g kovu rozpuštěn v 10 cmroztoku kyseliny dusičné 1:1, roztok se přivádí do varu, chladné, překládají vyčíslen v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, doplní až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,0005 g manganu.
Roztok mědi: 0,05 g kovu rozpuštěn v 10 cmroztoku kyseliny dusičné 1:1, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm
, doplní až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,0005 g mědi.
Roztok stříbra: 0,05 g stříbra se rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny dusičné 1:3 při mírném zahřátí, roztok chlazen, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cm
, se přidá 5 cm
kyseliny dusičné, doplní až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 0,0005 g stříbra.
Pro přípravu roztoků je možné použít окислы, uhličité nebo азотнокислые soli výše uvedených kovů kvalifikace hod. a dále. nebo zemědělské hod.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
3.1. Oxid теллура. V quartz sklenici s kapacitou 200 cmse přelije 100 cm
roztoku kyseliny dusičné 1:1, zahřát na электроплитке do 40−50 °C a malé porce (500 mg) přidávají навеску теллура hmotností 15 gg Rozpouštění částic elementární теллура každé porci by mělo být kompletní. Reakce by měla probíhat průběžně, pro tento roztok se mírně zahřeje na slabé электроплитке.
Získaný roztok spolu s sedimentu odpařené pod lampou do více vlhké soli (zbývající množství kyseliny musí být menší než 3−5 cm).
Ke zbytku přidejte 150 cmhorké vody, při tom vypadne oxid теллура. Sklenice je chlazen v tekoucí vodě a vychlazené kamenných декантируют. Sediment dvakrát prané na 30 cm
vody, pak sušené pod lampou až do odstranění zápachu kyseliny dusičné. Vysušené a pečlivě перемешанную oxid теллура uloženy v plastové баночке.
Vzorky pro srovnání. Pro přípravu základní vzorek pro srovnání, obsahující na 0,1% indie, таллия, chromu, olova a na 0,01% manganu, stříbra, mědi, кварцевую šálku umístěna 5,0 g grafitového prášku a накапывают o 1 cmvýše uvedených roztoků. Při podání roztoků sledují tím, aby roztok, пропитывающий základ, nemizí na stěny a dno šálku. Pro tento nejméně zavedení roztoků nečistot grafit prášek подсушивают pod lampou až do zmizení zápachu kyseliny dusičné.
Výsledná směs se důkladně míchá do ступке do 60 min Ředěním графитовым práškem do základní vzorek pro srovnání pětkrát, každý z následných — v pět nebo dvakrát připravují sérii pracovních vzorků srovnání, které se smíchá s čistou двуокисью теллура 4:1.
Vzorky pro srovnání, smíšené s двуокисью теллура, obsahují množství nečistot, uvedené v tabulka.2.
Tabulka 2
Číslo vzorku porovnání |
Hmotnostní zlomek nečistot, % | |
Mangan, stříbro, měď |
Indium, gallium, chrom, olovo | |
1 |
0,0005 |
0,005 |
2 |
0,0001 |
0,001 |
3 |
0,00005 |
0,0005 |
4 |
0,000025 |
0,00025 |
5 |
0,00001 |
0,0001 |
Připravené vzorky srovnání uchovávají v plastových nádobách s pevně закрывающимися víčky.
(Upravená verze, Ism. N 2).
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
Trial теллура pre-истирают do мелкодисперсного prášku v ступке z organického skla.
Pro analýzu užívají dvě навески теллура hmotností na 5,0 gg
V křemenné sklenice s kapacitou 100 cmse umístil na 30 cm
roztoku kyseliny dusičné 1:1, se zahřeje na 40−50 °C a высыпают v nich навески теллура jednotlivými částmi (každá dávka je přibližně 500 mg). Každé porci přidat po úplném rozpuštění částic elementární теллура z předchozí porce. Reakce by měla probíhat průběžně, na co je roztok mírně zahřát na слабонагретой электроплитке.
Každý ze získaných roztoků spolu s neuhrazená sedimentu odpařené pod lampou do více vlhké soli, poté приливают 50 cmhorké vody. Při pomalém выпаривании kyselost roztoku by měla být asi 19 g/dm
na метиловому фиолетовому (žluto-zelené zbarvení). Roztoky sedimentu vaří 3 min, pak je chlazen v tekoucí vodě po dobu 60 min Chlazené roztoky декантируют v pre-váha šálku z фторопласта. Srážky dvakrát prané stáčení 10 cm
vody. Промывные vody присоединяют k растворам a všechny odpařené sucho.
Šálky s suché zbytky se zváží, určí množství koncentrátu a vypočítejte koeficient obohacení () podle vzorce
,
kde — hmotnost analyzovaného vzorku, g;
— hmotnost koncentrátu, gg
Pro konání kontrolního zkušenosti v šálku z фторопласта kapacitou 100 cmje umístěn 200 mg oxidu теллура, приливают 30 cm
kyseliny dusičné, kondenzované do malého objemu, приливают 70 cm
vody a odpařené sucho. Všechny operace se provádějí současně s přípravou koncentrátů. Pro každou sérii vzorků, připravované současně, tráví dva kontrolní zkušeností.
Každý koncentrát a koncentrát kontrolního zkušenosti smíchané s графитовым prášek 4:1. Z připravených koncentrátů vzorků a kontrolní zkoušky, stejně jako vzorky pro srovnání vybrány na torzních vahách навески hmotnost na 40 mg, a umístil je do krátery uhelných elektrody, уплотняя насыпку набивалкой z organického skla.
Poměr obohacení () kontrolní zkušeností vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost навески теллура, užívat pro analýzu, g;
— hmotnost навески oxidu теллура, která jako základ pro analýzu, pm,
Elektrody pre-hořet v oblouku ac silou 10 A po dobu 15 s. Od každého koncentrát a vzorku srovnání se připravují na dvě elektrody.
Spektra vzorků a porovnání vzorků fotografoval pomocí difrakční спектрографа na фотопластинку prostřednictvím třech krocích ослабитель při šířce spáry спектрографа 0,025 mm. Межэлектродный rozpětí 2,5 mm.
Odpařování vzorku a vzrušení spekter vyrábějí v oblouku ac silou 12 Ga Expozice 40 s. Na jedné фотопластинке fotografoval na dvě spektrum každého vzorku srovnání koncentrát analyzovaného vzorku a kontrolního zkušenosti.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Pomocí микрофотометра měří se tvoří černý povlak linek definovaných prvků () a minimální zčernání pozadí (
) u každé z těchto linek (vlnové délky v nm):
indium Inl 303,94;
gallium Gal 294,36;
chrom Cr II 283,56;
olovo PbI 283,31;
mangan Mnl 279,83;
měď Cul 327,40;
stříbro Agl 328,07.
Na микрофотометре měří hustota se tvoří černý povlak linky definovaného prvku v rozsahu градуировочных vzorků ve všech třech schodech ослабителя (viz aplikace 1−2), budují характеристическую křivku a najít v ní odpovídající měřených hodnotám ,
hodnoty
a
. Vypočítejte hodnotu
, najdou průměrná hodnota
pro dvě spektra každého vzorku srovnání, koncentrát vzorku a kontrolního zkušenosti. Градуировочные grafiky budují v souřadnicích
,
a najdou v ní obsah nečistot v концентратах vzorků a kontrolních zkouškách.
Masivní podíl prvku () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnostní zlomek definovaného prvku v концентрате analyzovaného vzorku, %;
— hmotnostní zlomek definovaného prvku v kontrolní zkušenosti, %;
— míra obohacení;
— míra obohacení kontrolního zkušenosti.
Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení na dvou спектрограммам každé získané na jedné фотопластинке.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
5.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení () a výsledky dvou analýz (
) při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.
Tabulka 3
Pokoj vybraný prvek |
Hmotnostní zlomek prvku, % |
Rozdíl výsledků dvou paralelních stanovení, % |
Rozdíl výsledků dvou analýz, % |
Indium, měď, chrom, olovo | 5·10 |
2·10 |
5·10 |
1·10 |
0,4·10 |
1·10 | |
5·10 |
2·10 |
5·10 | |
1·10 |
0,3·10 |
0,6·10 | |
5·10 |
1,5·10 |
3·10 | |
1·10 |
0,3·10 |
0,6·10 | |
Mangan |
1·10 |
0,5·10 |
1·10 |
5·10 |
3·10 |
5·10 | |
1·10 |
0,4·10 |
0,6·10 | |
5·10 |
2·10 |
3·10 | |
1·10 |
0,4·10 |
0,6·10 | |
Stříbro |
5·10 |
2·10 |
5·10 |
1·10 |
0,4·10 |
1·10 | |
5·10 |
1,5·10 |
3·10 | |
1·10 |
0,3·10 |
0,6·10 | |
Таллий |
3·10 |
2·10 |
3·10 |
1·10 |
0,4·10 |
0,6·10 | |
3·10 |
1·10 |
2·10 | |
1·10 |
0,4·10 |
0,6·10 |
Допускаемые rozdíly pro středně masivní podílem nečistot vypočítána metodou lineární interpolace, nebo podle vzorce pro indie, mědi, chromu a olova:;
v rozsahu masivní podílem od 5·10
až 1·10
%;
;
— v rozsahu masivní dávkou od 1·10
až 1·10
%;
pro mangan:;
— v rozsahu masivní dávkou od 1·10
až 1·10
%;
pro stříbro:;
— v rozsahu masivní dávkou od 1·10
až 1·10
%,
;
— v rozsahu masivní podíl od 3·10
až 1·10
%,
;
— v rozsahu masivní dávkou od 1·10
až 1·10
%;
pro таллия:;
— v rozsahu masivní podíl od 3·10
až 1·10
%,
;
— v rozsahu masivní dávkou od 1·10
až 1·10
%,
kde — aritmetický průměr výsledků paralelních stanovení;
— aritmetický průměr dvou výsledků analýzy.
(Upravená verze, Ism. N 2).
PŘÍLOHA 1 (referenční). SÍŤ ХАРАКТЕРИСТИЧЕСКОЙ KŘIVKA FOTOGRAFICKÉ DESKY NA СПЕКТРАМ VZORKŮ SROVNÁNÍ, UTRŽENÉ PROSTŘEDNICTVÍM TŘECH KROCÍCH ОСЛАБИТЕЛЬ
PŘÍLOHA 1
Referenční
Na фотометре měření zčernání linky definovaného prvku v spektra vzorků srovnání ve všech třech schodech ослабителя. Označují se konvenčně tyto příčky jsou 100, 50 a 10%. Vypočítejte rozdíl почернений linky 100 a 50%-noi schodech . Pro ty spektra, v nichž dvě příčky oslabení leží v oblasti normálních почернений, tento rozdíl je konstantní hodnotou, která se rovná
, kde
faktor kontrastu fotografické desky,
— rozdíl пропускаемости schodů ослабителя (na listu).
Osy souřadnic naneseme na mm papíře vynesením na osy ординат se tvoří černý povlak v měřítku 1 mm =0,01 jednotky od i=0.
Vypočítejte průměr z pěti-šesti hodnot rozdílu почернений mezi 100 a 50%-vlastněné odrazový můstek pro oblast normálních почернений .
Bod 1 zjištění s libovolně zvolené абсциссой a ординатой, stejně почернению počátku přímočarý pozemku характеристической křivka (cca 0,50 pro desky typu ES). Od bodu 1 отсчитывают vpravo počet milimetrů, rovnající se rozdílu пропускаемости 100 a 50%-ních schodů ослабителя —
(na pasové ослабителя), vynásobený 100, a dal bod 2.
Od získaných bodů 2 odkládají nahoru počet milimetrů, rovnající se průměrné hodnoty rozdílu почернений , vynásobený 100, a dal bod 3.
Výsledný bod 3 spojují přímou linkou s bodem 1 a i nadále přímé do =1,80. Tato přímá odpovídá oblasti normálních почернений характеристической křivky.
V případech, kdy černění linek na 100%-noi krok je příliš velký, namísto rozdílu mezi 100 a 50%-noi odrazový můstek síť tráví na rozdílu mezi 50 a 10%-noi odrazový můstek.
Pro budování oblasti недодержек používají spektra, v nichž je jeden z kroků, leží v normální oblasti, a druhý — v oblasti недодержек.
Najít pro jednoho spektra na rovný úsek характеристической křivky bod, ордината které se rovná почернению linky 100%-noi (nebo 50%-noi) příčce. Od tohoto bodu отсчитывают vlevo počet milimetrů, rovnající se rozdílu пропускаемости schodů ослабителя, vynásobený 100, a pro tento абсциссы najít místo s ординатой, stejně почернению stejném řádku na více oslabený příčce.
Tak postupují se všemi измеренными почернениями. Získané body spojují hladké křivky s počátkem přímočarý pozemku.
Na ose úsečka se nanášejí hodnoty v rozsahu 1 mm =0,01 jednotky, počínaje od náhodně zvoleného počátku souřadnic.
(Upravená verze, Ism. N 2).
PŘÍLOHA 2 (referenční). VYSVĚTLENÍ K VÝPOČTU VÝSLEDKŮ ANALÝZY ZA POMOCI TABULKY PRO ÚČETNICTVÍ POZADÍ
PŘÍLOHA 2
Referenční
Na характеристической křivka fotografické desky najdou pro měřené почернений linek spolu s pozadím a pozadí
jim odpovídající hodnoty
a
.
Odečte z množství příslušnou částku
najít
. Tabulky pro každou hodnotu
, помещенной v prvním sloupci, najít vhodnou jí ve druhém sloupci hodnota
.
Hodnoty , odpovídající вычисленным hodnoty
1 |
2 |
- |
- |
0,01 |
-1,63 |
0,02 |
-1,33 |
0,03 |
-1,15 |
0,04 |
-1,02 |
0,05 |
-0,91 |
0,06 |
-0,83 |
0,07 |
-0,76 |
0,08 |
-0,69 |
0,09 |
-0,64 bcoi |
0,10 |
-0,59 |
0,11 |
-0,54 |
0,12 |
-0,50 |
0,13 |
-0,46 |
0,14 |
-0,42 |
0,15 |
-0,38 |
0,16 |
-0,35 |
0,17 |
-0,32 |
0,18 |
-0,29 |
0,19 |
-0,26 |
0,20 |
-0,23 |
0,21 |
-0,21 |
0,22 |
-0,18 |
0,23 |
-0,16 |
0,24 |
-0,13 |
0,25 |
-0,11 |
0,26 |
-0,09 |
0,27 |
-0,06 |
0,28 |
-0,04 |
0,29 |
-0,02 |
0,30 |
0,00 |
0,31 |
0,02 |
0,32 |
0,04 |
0,33 |
0,06 |
0,34 |
0,08 |
0,35 |
0,09 |
0,36 |
0,11 |
0,37 |
0,13 |
0,38 |
0,15 |
0,39 |
0,16 |
0,40 |
0,18 |
0,41 |
0,20 |
0,42 |
0,21 |
0,43 |
0,23 |
0,44 |
0,24 |
0,45 |
0,26 |
0,46 |
0,28 |
0,47 |
0,29 |
0,48 |
0,31 |
0,49 |
0,32 |
0,50 |
0,34 |
0,51 |
0,35 |
0,52 |
0,36 |
0,53 |
0,38 |
0,54 |
0,39 |
0,55 |
0,41 |
0,56 |
0,42 |
0,57 |
0,43 |
0,58 |
0,45 |
0,59 |
0,46 |
0,60 |
0,47 |
0,61 |
0,49 |
0,62 |
0,50 |
0,63 |
0,51 |
0,64 |
0,53 |
0,65 |
0,54 |
0,66 |
0,55 |
0,67 |
0,57 |
0,68 |
0,58 |
0,69 |
0,59 |
0,70 |
0,60 |
0,71 |
0,62 |
0,72 |
0,63 |
0,73 |
0,64 |
0,74 |
0,65 |
0,75 |
0,67 |
0,76 |
0,68 |
0,77 |
0,69 |
0,78 |
0,70 |
0,79 |
0,71 |
0,80 |
0,72 |
0,81 |
0,74 |
0,82 |
0,75 |
0,83 |
0,76 |
0,84 |
0,77 |
0,85 |
0,78 |
0,86 |
0,80 |
0,87 |
0,81 |
0,88 |
0,82 |
0,89 |
0,83 |
0,90 |
0,84 |
0,91 |
0,85 |
0,92 |
0,86 |
0,93 |
0,88 |
0,94 |
0,89 |
0,95 |
0,90 |
0,96 |
0,91 |
0,97 |
0,92 |
0,98 |
0,93 |
0,99 |
0,94 |
Konec
1 |
2 |
1,00 |
0,95 |
1,01 |
0,96 |
1,02 |
0,98 |
1,03 |
0,99 |
1,04 |
1,00 |
1,05 |
1,01 |
1,06 |
1,02 |
1,07 |
1,03 |
1,08 |
1,04 |
1,09 |
1,05 |
1,10 |
1,06 |
1,11 |
1,08 |
1,12 |
1,09 |
1,13 |
1,10 |
1,14 |
1,11 |
1,15 |
1,12 |
1,16 |
1,13 |
1,17 |
1,14 |
1,18 |
1,15 |
1,19 |
1,15 |
1,20 |
1,17 |
1,21 |
1,18 |
1,22 |
1,19 |
1,23 |
1,20 |
1,24 |
1,21 |
1,25 |
1,22 |
1,26 |
1,23 |
1,27 |
1,24 |
1,28 |
1,25 |
1,29 |
1,26 |
1,30 |
1,28 |
1,31 |
1,29 |
1,32 |
1,30 |
1,33 |
1,31 |
1,34 |
1,32 |
1,35 |
1,33 |
1,36 |
1,34 |
1,37 |
1,35 |
1,38 |
1,36 |
1,38 |
1,36 |
1,40 |
1,38 |
1,41 |
1,39 |
1,42 |
1,40 |
1,43 |
1,41 |
1,44 |
1,42 |
1,45 |
1,43 |
1,46 |
1,45 |
1,47 |
1,46 |
1,48 |
1,47 |
1,49 |
1,48 |
1,50 |
1,49 |
1,51 |
1,50 |
1,52 |
1,51 |
1,53 |
1,52 |
1,54 |
1,53 |
1,55 |
1,54 |
1,56 |
1,55 |
1,57 |
1,56 |
1,58 |
1,57 |
1,58 |
1,57 |
1,60 |
1,59 |
1,61 |
1,60 |
1,62 |
1,61 |
1,63 |
1,62 |
1,64 |
1,63 |
1,65 |
1,64 |
1,66 |
1,65 |
1,67 |
1,66 |
1,68 |
1,67 |
1,69 |
1,68 |
1,70 |
1,69 |
1,71 |
1,70 |
1,72 |
1,71 |
1,73 |
1,72 |
1,74 |
1,73 |
1,75 |
1,74 |
1,76 |
1,75 |
1,77 |
1,76 |
1,78 |
1,77 |
1,79 |
1,78 |
1,80 |
1,79 |
1,81 |
1,80 |
1,82 |
1,81 |
1,83 |
1,82 |
1,84 |
1,83 |
1,85 |
1,84 |
1,86 |
1,85 |
1,87 |
1,86 |
1,88 |
1,87 |
1,89 |
1,88 |
1,90 |
1,89 |
1,91 |
1,90 |
1,92 |
1,92 |
1,93 |
1,93 |
1,94 |
1,94 |
1,95 |
1,95 |
1,96 |
1,96 |
1,97 |
1,97 |
1,98 |
1,98 |
1,99 |
1,99 |