GOST 12552.2-77
GOST 12552.2−77 Slitiny platinum-nikl. Metoda spektrální analýzy (se Změnou N 1)
GOST 12552.2−77
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
SLITINY PLATINUM-NIKL
Metoda spektrální analýzy
Platinum-nickel alloys. Method of spectral analysis of
ОКСТУ 1709*
_____________
* Vloženo dodatečně, Ism. N 1.
Platnost je od 01.01.1979
do 01.01.1984*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 3−93 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 5/6, 1993). — Poznámka výrobce databáze.
NAVRŽEN Свердловским závod na zpracování neželezných kovů
Ředitel As Gg Гущин
Vedoucí práce: V. Roce Левиан, V. Dále Пономарева
Účinkují: M Sp Юфа, Pan.S.Степанова, Pan.A.Ченцова, Rv M. Богданова
ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
Poslanec. ministr V. S. Ustinov
PŘIPRAVEN KE SCHVÁLENÍ Всесоюзным vědecko-výzkumným institutem pro normalizaci (ВНИИС)
Ředitel Ga Av Гличев
SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 27 prosince 1977 byl N 3069
Na OPLÁTKU GOST 12552−67 v části разд.3
Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 9, 1988
Tato norma stanovuje spektrální metoda pro stanovení iridium, palladium, rhodium, palladium, zlato a železo (při hromadné podílu iridium a rhodium od 0,02 do 0,20%, palladia a zlata od 0,005 do 0,10% a železa od 0,01 až 0,10%).
Metoda je založena na měření intenzity linky nečistot v дуговом spektru. Kvantitativní hodnocení masové podíl nečistot stanoví třídění pomocí kontrolních vzorků ve formě корольков ze slitiny platina-nikl-stříbro.
(Upravená verze, Ism. N 1).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 22864−83.
(Upravená verze, Ism. N 1).
1.2. Číselná hodnota výsledku analýzy musí končit číslicí téhož výboje, co a нормируемый ukazatel výběrového složení.
(Uveden dále, Ism. N 1).
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Quartz спектрограф střední disperze.
Generátor активизированной oblouku ac.
Микрофотометр.
Pec pro tavení корольков.
Grafitových kelímky pro tavení корольков.
Váhy laboratorní рычажные podle GOST 24104−80*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 24104−2001. — Poznámka výrobce databáze.
Stříbro značky 999,9 podle GOST 6836−80*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 6836−2002. — Poznámka výrobce databáze.
Kontrolní vzorky.
Svorky (электрододержатели) s nuceným chlazením.
Fotografické desky spektrální typ II citlivostí 10−15 podmíněné jednotek.
Třech krocích ослабитель.
Проявитель N 1 a ustalovače.
Kyselina solná podle GOST 3118−77.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77.
Směs kyselin, skládající se z jednoho objemu kyseliny dusičné, čtyř množství kyseliny chlorovodíkové a deset objemy vody.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
3.1. Pro odstranění povrchových nečistot vzorky umístěny do sklenice, zalijeme kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:1 vaří 2 min, opláchnout vodou a osušit.
3.2. Pro více корольков kontrolních a analyzovaných vzorků навеску ve formě pásky nebo hoblin, hmotnost 1,6 g (dva pro každého) jsou umístěny v grafitových kelímky, přidat na 0,4 g stříbra a плавят.
Chlazené корольки отжимают na tisku nebo проковывают do průměru 10 mm, se umístí do sklenice, zalijeme směsí kyselin, zahřáté na slabé barvení v roztoku, opláchnout vodou a osušit.
Расплющенные корольки slouží jako elektrody při analýze.
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
Fotografování spekter produkují při šířce spáry спектрографа 0,015 mm, vzdálenost mezi elektrodami bitové obrysu, při kterém na každý полупериод proud prochází jeden nebo dva absolutorium, a doba expozice 30 s. Vzorky byly stanoveny v svorky s vodou chlazený.
Spektra kontrolních a analyzovaných vzorků, obrázky prostřednictvím třech krocích ослабитель na фотопластинку SP-11. Pro každý vzorek získat tři spektra.
Fotografické desky vykazují po dobu 3 min při teplotě проявителя 18−20 °C.
Ukázaly фотопластинку ополаскивают ve vodě, pevné, důkladně omýt v tekoucí vodě po dobu 10 min, sušené a фотометрируют.
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Vlnové délky analytických spektrálních čar jsou uvedeny v tabulka.1.
Tabulka 1
Pokoj vybraný prvek | Vlnová délka čáry definovaného prvku, nm |
Prvek srovnání | Vlnová délka čáry prvku srovnání, nm |
Rhodium |
365,80 | Platina | 366,31 |
Palladium |
355,31 | Stejné | 348,34 |
Iridium |
269,42 | « | 267,46 |
Zlato |
267,59 | « | 267,46 |
Železo |
259,96 | « | 267,46 |
Masivní podíl nečistot určují způsob «tří norem» s objektivní фотометрированием. Градуировочные grafiky budují pro každého definovaného prvku. Na ose ординат kladou hodnoty rozdílu почернений linky nečistot a základní látky, a osa úsečka — hodnoty logaritmu podílu masové kontrolních vzorků.
Pomocí градуировочного grafika na známé hodnoty rozdílu почернений zjišťují, že masivní podíl nečistot ve zkušební trakční.
(Upravená verze, Ism. N 1).
5.2. Relativní допускаемые rozdíly mezi výsledky paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.
Tabulka 2
Hmotnostní zlomek, % |
Relativní допускаемые nesrovnalosti, % |
Od 0,005 až 0,03 |
15 |
Sv. 0,03 «0,20 |
10 |