Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 12645.13-87

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 12645.13−87). Chemicko-spektrální metoda pro stanovení galia (se Změnou N 1)


GOST 12645.13−87

Skupina В59


KÓD STANDARD SSSR


INDIUM

Chemicko-spektrální metoda pro stanovení galia

Indium. Chemicospectral method for determination of gallium


ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1989−01−01


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

Gg Gi Ivanov, Va Vb Минеев, L. C. Ларина, Pan.G.Пелевина

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 17.12.87 N 4625

Změna N 1 přijato Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci 15.03.94 (zpráva Technického sekretariátu N 1)

Pro přijetí hlasovali:

   
Název státu
Název národního orgánu normalizace
Republika Ázerbájdžán
Азгосстандарт
Republika Arménie
Армгосстандарт
Republika Bělorusko
Госстандарт Bělorusku
Republika Kazachstán
Госстандарт Republiky Kazachstán
Republika Moldavsko
Молдовастандарт
Ruská Federace
Госстандарт Rusku
Turkmenistán Hlavní státní inspekce Turkmenistánu
Republika Uzbekistán
Узгосстандарт
Ukrajina
Госстандарт Ukrajiny

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
Číslo oddílu, odstavce, pododstavce
GOST 1770−74
Разд.2
GOST 6709−72
«
GOST 10297−94
«
GOST 11125−84
«
GOST 12645.0−83
1.1; 1.1.1
GOST 12797−77
Разд.2
GOST 14261−77
«
GOST 14919−83
«
GOST 19908−90
«
GOST 22300−76
1.1.1, разд.2
GOST 22306−77
1.1

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

6. REEDICE (leden 1998) se Změnou N 1, schválené v červnu 1996 (ИУС 9−96)


Tato norma stanovuje škola chemicko-spektrální metoda pro stanovení galia v indii při hromadné podílu jeho od 5·10ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)až 5·10ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)%.

Metoda je založena na экстракционном přidělení galia бутиловым airwaves kyseliny octové z солянокислой prostředí, реэкстракции ji do vodní fáze, осаждении na азотнокислом indii a спектрографическом analýze získaného koncentrátu.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 12645.0 a GOST 22306 s doplňkem.

1.1.1. Při stanovení galia v indii spolu s индием a реактивами uvedené v GOST 12645.0, používá butyl éter kyseliny octové, оказывающий škodlivý vliv na lidské tělo. Při práci s ním je třeba využívat bezpečnostní požadavky uvedené v GOST 22300.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A MATERIÁLY


Спектрограф дифракционный typu DFS-8 nebo спектрограф STE-1 s трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny.

Generátor oblouku ac typy DG-2, PS-39 nebo IVS-28.

Generátor oblouk na stejnosměrný proud, protože napětí je ne méně než 200 V a proud připadající ne méně než 18 Va

Микрофотометр, určený pro měření почернений spektrálních čar.

Спектропроектор typu PS-18.

Váhy analytické, které umožňují vážit s chybou ne více než 0,0002 gg

Lampa infračervená všechny typy s výkonem do 500 W s kvalitní laboratorní автотрансформатором typu ПНО-250−2.

Электроплитка varná podle GOST 14919.

Trouba муфельная, který umožňuje regulovat teplotu až 700 °C.

Bruska pro broušení grafitové elektrody-typ KP-35 nebo jakéhokoli jiného typu.

Boxy z organického skla.

Nádobí rozměrné skleněné podle GOST 1770.

Nádobí кварцевая podle GOST 19908.

Elektrody z grafitové tyče značky C-2 nebo C-3 o průměru 6 mm s velikostí kráter 4x4 mm. Контрэлектроды — nabroušený na zkráceny kužel hřištěm o průměru 1,5−2,0 mm.

Fotografické desky спектрографические typů SFC-02, SFC-03, HT-2СВ.

Indium značky Ин00 podle GOST 10297 a kamenných азотнокислого indie, obsahující indie 100 mg/cmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1).

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261 a roztok ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)(HCl)= 6 mol/dmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1).

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125.

Butyl éter kyseliny octové podle GOST 22300.

Voda destilovaná podle GOST 6709, перегнанная v кварцевом přístroji.

Gallium podle GOST 12797.

Poznámka. Domácí použití přístrojů s fotovoltaické registrací spekter a dalších spektrálních přístrojů, jiných реактивов a materiálů, které zajišťují získání ukazatelů přesnosti, není уступающих регламентированным opravdovým standardem.


Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Roztok galia: 0,05 g kovové gallium se rozpustí v 5 cmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)mix dusnatého a solné kyseliny 1:3. Tolerovat v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1), doplní až po značku vodou, promíchá.

1 cmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)roztoku A obsahuje 0,5 mg galia.

10 cmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1), doplní až po značku vodou, promíchá.

1 cmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)roztoku B obsahuje 0,05 mg galia.

3.2. Vzorky pro srovnání: základem pro přípravu vzorků pro srovnání slouží oxid indie, získaný zrušení jednotlivého indie značky Ин000 v dusnatého kyselině, высушиванием a прокаливанием азотнокислого indie do oxidu v муфельной peci při teplotě ~500 ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)°C po dobu 40−50 min Výsledný základ pečlivě перетирают v ступке.

Základní vzorek obsahující 1·10ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)% galia: v кварцевую šálek kapacitou 50 cmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)jsou umístěny 12,091 g oxidu indie a přidají se po kapkách 2 cmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)roztoku galia Vb Kamenných sušené a прокаливают po dobu 20−30 min při teplotě ~500 °C v муфельной pece. Pak ředěním základního a každý nově připraveného vzorku základem připravují sérii pracovních srovnání vzorků v souladu s tabulkou.

g

       
Číslo vzorku porovnání Hmotnostní zlomek galia
ve vzorku srovnání, %
Počet разбавляемого vzorku Počet základy, potřebné pro ředění
1

1·10ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)

- -
2

3,3·10ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)

2,000 (vzorek N 1) 4,000
3

1·10ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)

1,000 (vzorek N 2) 9,000
4

5·10ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)

3,000 (vzorek N 3) 3,000



(Upravená verze, Ism. N 1).

3.3. Základ a градуировочные vzorky uchovávají v бюксах nebo pevně закрывающихся banky do 1 roku.

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Навеску indie hmotnosti 1,000 g se umístí do кварцевую šálek kapacitou 30−50 cmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)a rozpustí v 5−7 cmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)kyseliny chlorovodíkové při zahřátí. Šálek zavírají hodinová sklem. Po úplném rozpuštění навески kamenných odpařené do suché soli pod infračervenou lampou. Suché soli se rozpustí v 5 cmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)roztoku kyseliny chlorovodíkové ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)(HCl)=6 mol/dmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)a převedeny do делительную trychtýř s kapacitou až 100 cmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1). Šálek обмывают 5 cmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)stejného roztoku kyseliny chlorovodíkové; промывной roztok čištěné stejnou делительную nálevky. Přidat 10 cmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)бутилацетата a energicky встряхивают po dobu 1 min Po oddělení fází spodní vrstva vyhazovat, extrakt dvakrát promyje 2−3 cmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)roztoku kyseliny chlorovodíkové.

Реэкстракцию galia z organické vrstvy se provádějí dvakrát 10 cmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)vody po dobu 1 min

Vodní vrstva se po první a druhé реэкстракции čištěné кварцевую šálek, do kterého se přidává 1 cmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)roztoku indie a 2−3 cmГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)kyseliny dusičné. Roztok sušené pod lampou, na электроплитке a pak прокаливают pachuť v муфельной peci při teplotě ~500 °C po dobu 25−30 min před více oxidu indie. Прокаленный sediment zváží, истирают křemenné hůlkou na pohár.

Poměr obohacení (ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)) výpočet podle vzorce

ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1),


kde ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)- hmotnost indie, půjčky pro analýzu, g;


ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)- hmotnost koncentrátu, získaného po obohacení, pm,

Současně přes celý průběh analýzy provádějí kontrolní zážitek pro účetnictví čistoty реактивов, nádobí a životních zkušeností, provádí stejné operace a použití stejného množství реактивов, které je nutné k získání koncentrátu nečistot analyzovaného vzorku. Poměr obohacení se počítá podle stejného vzorce, jako u analyzovaného vzorku.

Pro získání výsledku analýzy z každého vzorku vybrány dvě навески a obdrží dva koncentrát.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.2. Навески vzorků srovnání a koncentráty vzorků a kontrolní zkušeností hmotnosti 50 mg je umístěn v uhlíkové elektrody s velikostí kráter 4x4 mm (pro každý vzorek a soustředit se připravují na 2 elektrody) a spalují v oblouku dc silou 15 A během 3 min (do vyhoření). Spectra fotografoval na спектрографах typu DFS-8 nebo STE-1 (první pořadí). Šířka štěrbiny спектрографа 0,02 mm.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Na спектрограмме pomocí микрофотометра měření zčernání linky galia 287,4 nm a blízkého zázemí. Градуировочные grafika staví na souřadnicích ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1), kde ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1) — hmotnostní zlomek gallium ve vzorcích srovnání, %.

Masivní podíl galia ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)v trakční výpočet podle vzorce

ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1),


kde ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)a ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1) — hmotnost podílu galia v концентрате vzorku a kontrolního zkušeností, respektive, objevené na градуировочному grafiku, %;

ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)a ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1) — kurzy obohacení vzorku a kontrolního zkušenosti, resp.

5.2. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, získaných na jedné фотопластинке (každé paralelní stanovení ze dvou спектрограмм).

Rozdíl mezi velkým a menším ze dvou výsledků paralelních stanovení z důvěryhodné pravděpodobností ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)0,95 nesmí překročit hodnoty допускаемого nesrovnalosti ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1), počítá se podle vzorce ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1), kde ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)- aritmetický průměr dvou сопоставляемых výsledků paralelních stanovení.

Rozdíl mezi velkým a menším ze dvou výsledků analýzy stejného vzorku s důvěryhodné pravděpodobností ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)0,95 nesmí překročit hodnoty допускаемого nesrovnalosti ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1), počítá se podle vzorce ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1), kde ГОСТ 12645.13-87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)- aritmetický průměr dvou сопоставляемых výsledků analýzy.

(Upravená verze, Ism. N 1).