GOST 12645.13-87

• gost-1264513-87.pdf (202.73 KiB)
  ГОСТ 12645.13-87

GOST 12645.13−87). Chemicko-spektrální metoda pro stanovení galia (se Změnou N 1)

GOST 12645.13−87

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

INDIUM

Chemicko-spektrální metoda pro stanovení galia

Indium. Chemicospectral method for determination of gallium

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1989−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

Gg Gi Ivanov, Va Vb Минеев, L. C. Ларина, Pan.G.Пелевина

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 17.12.87 N 4625

Změna N 1 přijato Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci 15.03.94 (zpráva Technického sekretariátu N 1)

Pro přijetí hlasovali:

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

6. REEDICE (leden 1998) se Změnou N 1, schválené v červnu 1996 (ИУС 9−96)


Tato norma stanovuje škola chemicko-spektrální metoda pro stanovení galia v indii při hromadné podílu jeho od 5·10až 5·10%.

Metoda je založena na экстракционном přidělení galia бутиловым airwaves kyseliny octové z солянокислой prostředí, реэкстракции ji do vodní fáze, осаждении na азотнокислом indii a спектрографическом analýze získaného koncentrátu.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 12645.0 a GOST 22306 s doplňkem.

1.1.1. Při stanovení galia v indii spolu s индием a реактивами uvedené v GOST 12645.0, používá butyl éter kyseliny octové, оказывающий škodlivý vliv na lidské tělo. Při práci s ním je třeba využívat bezpečnostní požadavky uvedené v GOST 22300.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A MATERIÁLY

Спектрограф дифракционный typu DFS-8 nebo спектрограф STE-1 s трехлинзовой systémem osvětlení štěrbiny.

Generátor oblouku ac typy DG-2, PS-39 nebo IVS-28.

Generátor oblouk na stejnosměrný proud, protože napětí je ne méně než 200 V a proud připadající ne méně než 18 Va

Микрофотометр, určený pro měření почернений spektrálních čar.

Спектропроектор typu PS-18.

Váhy analytické, které umožňují vážit s chybou ne více než 0,0002 gg

Lampa infračervená všechny typy s výkonem do 500 W s kvalitní laboratorní автотрансформатором typu ПНО-250−2.

Электроплитка varná podle GOST 14919.

Trouba муфельная, který umožňuje regulovat teplotu až 700 °C.

Bruska pro broušení grafitové elektrody-typ KP-35 nebo jakéhokoli jiného typu.

Boxy z organického skla.

Nádobí rozměrné skleněné podle GOST 1770.

Nádobí кварцевая podle GOST 19908.

Elektrody z grafitové tyče značky C-2 nebo C-3 o průměru 6 mm s velikostí kráter 4x4 mm. Контрэлектроды — nabroušený na zkráceny kužel hřištěm o průměru 1,5−2,0 mm.

Fotografické desky спектрографические typů SFC-02, SFC-03, HT-2СВ.

Indium značky Ин00 podle GOST 10297 a kamenných азотнокислого indie, obsahující indie 100 mg/cm.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261 a roztok (HCl)= 6 mol/dm.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125.

Butyl éter kyseliny octové podle GOST 22300.

Voda destilovaná podle GOST 6709, перегнанная v кварцевом přístroji.

Gallium podle GOST 12797.

Poznámka. Domácí použití přístrojů s fotovoltaické registrací spekter a dalších spektrálních přístrojů, jiných реактивов a materiálů, které zajišťují získání ukazatelů přesnosti, není уступающих регламентированным opravdovým standardem.


Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Roztok galia: 0,05 g kovové gallium se rozpustí v 5 cmmix dusnatého a solné kyseliny 1:3. Tolerovat v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou, promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,5 mg galia.

10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou, promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,05 mg galia.

3.2. Vzorky pro srovnání: základem pro přípravu vzorků pro srovnání slouží oxid indie, získaný zrušení jednotlivého indie značky Ин000 v dusnatého kyselině, высушиванием a прокаливанием азотнокислого indie do oxidu v муфельной peci při teplotě ~500 °C po dobu 40−50 min Výsledný základ pečlivě перетирают v ступке.

Základní vzorek obsahující 1·10% galia: v кварцевую šálek kapacitou 50 cmjsou umístěny 12,091 g oxidu indie a přidají se po kapkách 2 cmroztoku galia Vb Kamenných sušené a прокаливают po dobu 20−30 min při teplotě ~500 °C v муфельной pece. Pak ředěním základního a každý nově připraveného vzorku základem připravují sérii pracovních srovnání vzorků v souladu s tabulkou.

g

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.3. Základ a градуировочные vzorky uchovávají v бюксах nebo pevně закрывающихся banky do 1 roku.

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Навеску indie hmotnosti 1,000 g se umístí do кварцевую šálek kapacitou 30−50 cma rozpustí v 5−7 cmkyseliny chlorovodíkové při zahřátí. Šálek zavírají hodinová sklem. Po úplném rozpuštění навески kamenných odpařené do suché soli pod infračervenou lampou. Suché soli se rozpustí v 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (HCl)=6 mol/dma převedeny do делительную trychtýř s kapacitou až 100 cm. Šálek обмывают 5 cmstejného roztoku kyseliny chlorovodíkové; промывной roztok čištěné stejnou делительную nálevky. Přidat 10 cmбутилацетата a energicky встряхивают po dobu 1 min Po oddělení fází spodní vrstva vyhazovat, extrakt dvakrát promyje 2−3 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové.

Реэкстракцию galia z organické vrstvy se provádějí dvakrát 10 cmvody po dobu 1 min

Vodní vrstva se po první a druhé реэкстракции čištěné кварцевую šálek, do kterého se přidává 1 cmroztoku indie a 2−3 cmkyseliny dusičné. Roztok sušené pod lampou, na электроплитке a pak прокаливают pachuť v муфельной peci při teplotě ~500 °C po dobu 25−30 min před více oxidu indie. Прокаленный sediment zváží, истирают křemenné hůlkou na pohár.

Poměr obohacení () výpočet podle vzorce

,

kde - hmotnost indie, půjčky pro analýzu, g;

- hmotnost koncentrátu, získaného po obohacení, pm,

Současně přes celý průběh analýzy provádějí kontrolní zážitek pro účetnictví čistoty реактивов, nádobí a životních zkušeností, provádí stejné operace a použití stejného množství реактивов, které je nutné k získání koncentrátu nečistot analyzovaného vzorku. Poměr obohacení se počítá podle stejného vzorce, jako u analyzovaného vzorku.

Pro získání výsledku analýzy z každého vzorku vybrány dvě навески a obdrží dva koncentrát.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.2. Навески vzorků srovnání a koncentráty vzorků a kontrolní zkušeností hmotnosti 50 mg je umístěn v uhlíkové elektrody s velikostí kráter 4x4 mm (pro každý vzorek a soustředit se připravují na 2 elektrody) a spalují v oblouku dc silou 15 A během 3 min (do vyhoření). Spectra fotografoval na спектрографах typu DFS-8 nebo STE-1 (první pořadí). Šířka štěrbiny спектрографа 0,02 mm.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Na спектрограмме pomocí микрофотометра měření zčernání linky galia 287,4 nm a blízkého zázemí. Градуировочные grafika staví na souřadnicích , kde  — hmotnostní zlomek gallium ve vzorcích srovnání, %.

Masivní podíl galia v trakční výpočet podle vzorce

,

kde a  — hmotnost podílu galia v концентрате vzorku a kontrolního zkušeností, respektive, objevené na градуировочному grafiku, %;

a  — kurzy obohacení vzorku a kontrolního zkušenosti, resp.

5.2. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, získaných na jedné фотопластинке (každé paralelní stanovení ze dvou спектрограмм).

Rozdíl mezi velkým a menším ze dvou výsledků paralelních stanovení z důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty допускаемого nesrovnalosti , počítá se podle vzorce , kde - aritmetický průměr dvou сопоставляемых výsledků paralelních stanovení.

Rozdíl mezi velkým a menším ze dvou výsledků analýzy stejného vzorku s důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty допускаемого nesrovnalosti , počítá se podle vzorce , kde - aritmetický průměr dvou сопоставляемых výsledků analýzy.

(Upravená verze, Ism. N 1).