GOST 28353.2-89

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

gost-283532-89.pdf (307.56 KiB)
ГОСТ 28353.2-89

GOST 28353.2−89 Stříbro. Metoda absorpční měnového analýzy s indukční plazmou

GOST 28353.2−89

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

STŘÍBRO

Metoda absorpční měnového analýzy s indukční plazmou

Silver. Method of atomic-emission analysis with inductive plasma

ISS 39.060
77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1991−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. NAVRŽEN A PŘEDSTAVEN generální ředitelství drahých kovů a diamantů při Radě Ministrů SSSR a Ministerstva hutnictví železa SSSR

VÝVOJÁŘI

Yu Ga Kapry, dr. chim. věd (vedoucí předmětu); Oa Ga Ширяева, probíhat. chim. věd; L. H. Рязанова, probíhat. chim. věd; Im N. Vladimir; S. V. Sokolov;, Atd. Горностаева, probíhat. chim. věd; L. V. Потанина

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 29.11.89 N 3523

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE


Označení НТД, na který je dán odkaz	Číslo položky, oddíl
GOST 123−98	2
GOST 849−97	2
GOST 859−2001	2
GOST 1089−82	2
GOST 1770−74	2
GOST 3640−94	2
GOST 6008−90	2
GOST 6835−2002	2
GOST 10157−79	2
GOST 10928−90	2
GOST 11125−84	2
GOST 12342−81	2
GOST 13610−79	2
GOST 14261−77	2
GOST 14262−78	2
GOST 14836−82	2
GOST 14837−79	2
GOST 17614−80	2
GOST 22861−93	2
GOST 25336−82	2
GOST 28353.0−89	1; 3.1; 3.2.1; 6
GOST 29169−91	2
GOST 29227−91 — GOST 29230−91	2
TU 6−09−03−462−78	2
TU 6−09−1678−86	2
TU 6−09−2024−78	2
TU 48−1-10−87	2

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)

6. REEDICE. Prosinec 2005

Tato norma stanovuje absorpční эмиссионный (s indukční vysokofrekvenční plazmou) metoda pro stanovení nečistot: zlato, měď, železo, platina, palladium, rhodium, palladium, bismutu, olova, сурьмы, zinku, kobaltu, niklu, arsenu, теллура a manganu ve stříbře s masovým podílem stříbra minimálně 99,9%.

Norma se nevztahuje na stříbro vysoké čistoty.

Metoda je založena na zavedení atomů vzorku v indukční vysokofrekvenční plazmě a měření intenzity analytické spektrální linie definovaného prvku, když stříká roztok analyzovaného vzorku v plazmatu. Vztah intenzity linie s masivní koncentrací prvku v roztoku ustaví pomocí градуировочного grafika.

Metoda umožňuje definovat masivní podíl nečistot v intervalech uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1


Pokoj vybraný prvek	Hmotnostní zlomek, %
Zlato	Od 0,0001 až 0,01
Měď	«0,0002» 0,01
Železo	«0,0001» 0,01
Platina	«0,0003» 0,01
Palladium	«0,0001» 0,01
Rhodium	«0,0002» 0,01
Висмут	«0,0003» 0,01
Olovo	«0,0005» 0,01
Antimon	«0,0005» 0,01
Zinek	«0,0001» 0,01
Kobalt	«0,0002» 0,01
Nikl	«0,0001» 0,01
Arsen	«0,0005» 0,01
Telur	«0,0003» 0,01
Mangan	«0,0001» 0,01

Normy statistické chyby výsledků analýzy stanovených hodnot masivní podílem nečistot s důvěryhodné pravděpodobností ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой 0,95 jsou uvedeny v tabulka.2.

Tabulka 2


Hmotnostní zlomek nečistot, %	Míra tolerance , %
0,00010	±0,00006
0,00030	±0,00015
0,0005	±0,0002
0,0010	±0,0003
0,0030	±0,0005
0,0050	±0,0007
0,0100	±0,0015

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost podle GOST 28353.0.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A MATERIÁLY

Спектрально-analytický komplex, který se skládá z vysokofrekvenční generátor s výkonem 0,8−1,5 kw, plazmové hořáky s распылительной systémem, квантометра (полихроматора) nebo монохроматора s reverzní lineární disperze není horší 0,5 nm/mm a fotovoltaické registrací intenzity záření, řídící POČÍTAČE, displeje a tiskové zařízení.

Argon plynný podle GOST 10157.

Váhy analytické 2 platové třídy.

Электропечь муфельная s терморегулятором na teplotu 900 °C.

Sporák elektrický s uzavřenou spirála.

Hmoždíře агатовая.

Sklenice, skleněné s kapacitou 50, 100, 200, 250 a 300 cm ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой na GOST 25336.

Baňky skleněné o kapacitě 25, 50, 100 cmpodle GOST 25336.

Kelímky корундовые.

Pipeta s kapacitou 1, 2, 5 a 10 cms делениями podle GOST 29169, GOST 29227 — GOST 29230.

Baňky dimenzionální kapacitou 25, 50 a 100 cm ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой na GOST 1770.

Filtry papírové обеззоленные «modrá stuha», «bílá stuha» na TÉ 6−09−1678.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261 a разбавленная 1:1, 1:5, 1:10 a 1:100.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125 a разбавленная 1:1, 1:10.

Kyseliny sírové, která zní kyselina zvláštní čistoty podle GOST 14262 a разбавленная 1:9.

Peroxid barya zvláštní čistoty na TU 6−09−03−462.

Stříbro vysoké čistoty na TU 48−1-10.

Zlato podle GOST 6835.

Železo карбонильное, радиотехническое podle GOST 13610.

Měď podle GOST 859.

Висмут podle GOST 10928.

Olovo vysoké čistoty podle GOST 22861.

Zinek podle GOST 3640.

Antimon podle GOST 1089.

Kobalt podle GOST 123.

Nikl podle GOST 849.

Telur podle GOST 17614.

Palladium v prášku podle GOST 14836*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 31291−2005. — Poznámka výrobce databáze.

Mangan kovový na GOST 6008.

Kovový arsen zvláštní čistoty na НТД.

Platina v prášku podle GOST 14837*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 31290−2005. — Poznámka výrobce databáze.

Rhodium v prášku podle GOST 12342 nebo rhodium треххлористый четырехводный na TU 6−09−2024.

Standardní vzorky složení stříbra.

Roztoky obsahující 1 mg/cm ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой bismutu, mědi, niklu, olova, železa, kobaltu a arsenu: навеску každý z uvedených kovů hmotností 100 mg se rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny dusičné (1:1) při zahřátí. Roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, se pohybují v měřící baňky s kapacitou 100 cm ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой , doplní až po značku vodou a promíchá.

Roztoky obsahující 1 mg/cmzlato, platina, сурьмы a теллура: навеску každý z uvedených kovů hmotností 100 mg se rozpustí ve 20 cm ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой směs solného dusnatého a kyseliny (3:1) při zahřátí, kamenných упаривают do objemu 3−5 cm, приливают 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:5), se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой , je upravena tak, aby značky stejný roztokem kyseliny a míchá.

Roztoky obsahující 1 mg/cmzinku a manganu: навеску každý z uvedených kovů hmotností 100 mg se rozpustí v 10 cm ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) při zahřátí. Roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a míchá.

Roztok obsahující 1 mg/cm ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой palladia: навеску palladia hmotnosti 100 mg se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné při zahřátí, kamenných упаривают do objemu 3−5 cm ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой , приливают 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:5), se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je upravena tak, aby značky stejný roztokem kyseliny a míchá.

Roztok obsahující 1 mg/cm ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой rhodium, vaří, je jedním z приведенны

x způsobů:

1) Навеску rhodium (ve formě prášku), hmotnost 100 mg důkladně míchá s pětkrát vítěze množstvím peroxidu barya, перетирают v агатовой ступке tolerovat v корундовый kelímek a спекают po dobu 2−3 hodin při teplotě 800−900 °C (kelímek umístí do studené муфель). Speck je chlazen přenést do sklenice s kapacitou 200 cm ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой , navlhčete vodou a rozpustí v roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) až do úplného rozpuštění. Pokud se po rozpuštění speck v roztoku kyseliny chlorovodíkové zůstává zbytek, slinování a rozpouštění opakují. Získaný roztok se zředí vodou do objemu 50 ccm ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой a vysrážený sulfát barya přidáním roztoku kyseliny sírové (1:9) porce při neustálém míchání. Roztok se zahřeje na teplotu 60−70 °S. 2−3 h kontrolují úplnost depozice sulfát barya a odfiltruje přes filtr «modrá páska» nebo dvojitý filtr «bílá stuha» v мерную baňky s kapacitou až 100 cm ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой . Sraženina na filtru promyje 4−5 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a pak 5−6 krát teplou vodou. Roztok se doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a míchá.

2) Навеску треххлористого rhodium, hmotnost 273,4 mg se rozpustí ve 20 cm ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) při mírném zahřátí, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a míchá.

Roztok A: v мерную baňky s kapacitou 100 cm ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой se umístil na 1 cmroztoků zlato, platina, palladium, rhodium, palladium, železa, mědi, bismutu, теллура, kobaltu, niklu, arsenu, сурьмы, olova, zinku a manganu, přidá 20 cm ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой kyseliny chlorovodíkové, doplní až po značku vodou a promíchá. 1 cmroztoku obsahuje 10 mikrogramů každého z definovaných prvků; stabilní v průběhu měsíce.

Roztok B: v мерную baňky s kapacitou 100 cm ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой je umístěn 10 cmroztoku A doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a míchá. 1 cmroztoku obsahuje 1 mg každého z definovaných prvků; připravuje v den použití.

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Příprava vzorků k analýze bez oddělení stříbro

Pro provedení analýzy jsou vybrány dvě навески stříbra hmotnosti o 0,5−1,0 g, z nichž každý je umístěn ve sklenici s kapacitou cca 50−100 cm ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой a čistí povrch stříbra podle GOST 28353.0.

Навеску se rozpustí při mírném zahřátí 10 cmroztoku kyseliny dusičné (1:1). Po rozpuštění stříbra se přidávají 10 cm ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой vody, odfiltruje roztok v baňce s kapacitou cca 50−100 cmpřes dvojitý filtr «modrá páska» s přídavkem мацерированной papíru a promytá sraženina obsahující zlato a rhodium, roztokem kyseliny dusičné (1:10). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou cca 50−100 cm ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой , doplní až po značku vodou a promíchá se (roztok 1).

Roztok 1 analyzují na obsah arsenu, bismutu, mědi, kobaltu, železa, manganu, niklu, olova, palladium, platina, теллура a zinku.

Filtr sedimentu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 50 cm ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой , se přidá 5 cmmix solné dusnatého a kyseliny (3:1), postav se na desku 5−10 min při mírném zahřátí, přidat 5 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:5) a odfiltruje roztok v baňce s kapacitou 50 cm ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой . Filtr se promyje roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:10). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 25 cm, doplní až po značku vodou a promíchá se (roztok 2).

Řešení 2 analyzují na obsah zlata.

Současně skrze všechny fáze přípravy vzorků k analýze tráví dva kontrolní zkušeností na čistotu реакти

velké vlastenecké války.

3.2. Příprava vzorků k analýze s oddělením stříbra

3.2.1. Pro provedení analýzy jsou vybrány dvě навески stříbra s hmotností 0,5−2,0 g, z nichž každý je umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cm ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой a čistí povrch stříbra podle GOST 28353.0.

Ve sklenici приливают 10 cmroztoku kyseliny dusičné (1:1) a rozpustí навеску při mírném zahřátí. Po úplném rozpuštění stříbra přidejte 5 cm ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой kyseliny chlorovodíkové a rozpuštěné zlato a rhodium při mírném zahřátí 3−5 min se Roztok ředí s teplou vodou do objemu 150−200 cma okamžitě odfiltrovat ve sklenici s kapacitou 300 cm ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой přes filtr «modrá páska», pre-umýt 4−5 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:100), a 2−3 krát teplou vodou, není přesazování sraženina chloridu stříbrného na filtr. Sediment opláchnout stáčení, 5−6 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:100). Roztoku (filtrát 1) упаривают při mírném zahřátí objemu 2−3 cm ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой .

3.2.2. Filtr, přes který se provádí filtrování, umístit ve sklenici s sedimentu chloridu stříbra a přidejte 10 cm ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой sírové dusnatého a kyseliny. Trial vydrží při pokojové teplotě až do ukončení bouřlivé reakce, pak se zahřeje na zvýraznění hustých par серного ангидрида. Sklenici переставляют na přední části desky, opatrně po stěně sklenice přidejte 4−5 kapek kyseliny dusičné a znovu se zahřívá do husté výpary серного ангидрида. Operace přidání kyseliny dusičné se opakují až do úplného rozpuštění chloridu stříbra. Roztok упаривают do vlhkých solí, ochlazuje, přidejte 10 cm ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой kyseliny dusičné, 100 cmhorké vody a zahřívá se do rozpuštění soli. K раствору přidejte 3 cmkyselině chlorovodíkové a okamžitě přefiltruje do sklenice s упаренным фильтратом 1 přes filtr «modrá páska», pre-připravený, jak je uvedeno v § 3.2.1. Sediment opláchnout stáčení, 6−7 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:100). Filtrát упаривают při mírném zahřátí objemu 2−3 cm ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой .

Ke zbytku po упаривания přidejte 3 cm akyseliny chlorovodíkové, roztok se převede do мерную baňky kapacitou 25−50 cm, ополаскивают sklenici s vodou. Roztok se doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a míchá. Získaný roztok je poslán na rozbor.

Současně skrze všechny fáze přípravy vzorků k analýze tráví dva kontrolní zkušeností na čistotu реактивов

3.3. Příprava roztoků srovnání

3.3.1. Pro určení nečistot ve stříbrné barvě bez oddělení stříbra používají roztoky srovnání, získané rozpuštěním standardních vzorků složení stříbra.

Pro tento vybrány dvě навески standardních vzorků složení hmotnosti o 0,5−1,0 g, hmotnost podílu nečistot v nichž méně a více očekávané masivní podílem nečistot v анализируемом vzorku. Rozpouštění навесок a příprava roztoků tráví v § 3.1 současně s přípravou vzorků k analýze.

3.3.2. Pro určení nečistot ve stříbrné barvě s oddělením stříbra používají roztoky srovnání, připravené z roztoků a a Bi

Roztoky srovnání s masivní koncentrací stanovených prvků 0,01; 0,03; 0,05; 0,10; 0,20; 0,40 a 1,00 mg/cm ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой : v měřící baňky s kapacitou 50 cminjekčně аликвотные části roztoku A nebo B (tabulka.3), doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a míchá.

Tabulka 3


Roztok srovnání	Množství uváděné roztoku A nebo B, viz	Hmotnostní koncentrace prvků, mg/cm
Roztok B
RS-1	0,5	0,01
RS-2	1,5	0,03
RS-3	2,5	0,05
RL-4	5,0	0,10
Roztoku A
RL-5	1,0	0,20
DC-6	2,0	0,40
RS-7	5,0	1,00

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

Спектрально-analytický komplex připraven k práci patří a provádějí měření analytického signálu v souladu s pracovním návodem k použití přístroje.

Délka vlny analytických spektrálních čar je uvedena v tabulka.4.

Tabulka 4


Pokoj vybraný prvek	Vlnová délka, nm
Zlato	242,80
Měď	324,75
Železo	238,20
Platina	265,94
Palladium	363,47; 340,46
Rhodium	343,49
Висмут	223,06
Olovo	220,35
Antimon	206,83
Zinek	213,86
Kobalt	228,62
Nikl	231,60
Arsen	193,70
Telur	214,28
Mangan	257,61

Důsledně uvádět v plazmatu roztoky srovnání a pomocí speciálního programu metodou nejmenších čtverců dostanou číselné hodnoty koeficientů полиномов, přiblížit градуировочные charakteristiky pro každou z definovaných prvků, které jsou dlouhodobou paměť POČÍTAČE.

Градуировочные vlastnosti dostávají v souřadnicích: intenzita analytické čáry definovaného prvku po odečtení intenzity záření spektra pro roztok kontrolní zkušeností na vlnové délce analytické linie definovaného prvku — hmotnostní koncentrace prvku v roztoku srovnání.

Roztoky analyzovaných vzorků vstříkne do plazmatu a měří intenzitu analytické čáry definovaných prvků. V souladu s programem pro každého roztoku se provádějí po 3 měření intenzity a vypočítejte průměrnou hodnotu, kterou pomocí градуировочной charakteristiky zjišťují koncentraci prvku v mg/cm ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой v roztoku vzorku.

Poznámka. Při přechodu od analýzy азотнокислых roztoků stříbra k солянокислым a naopak je třeba důkladně opláchnout распылительную systém roztokem kyseliny dusičné (1:10) a vodou až do negativní reakce na ionty stříbra nebo chlorid-ionty, resp.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Masivní podíl definovaného prvku (v ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой ) v procentech se počítá podle vzorce

ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой ,

kde ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой — hmotnostní koncentrace definovaného prvku v анализируемом roztoku, ug/cm;

— objem roztoku vzorku, v cm;

— hmotnost навески vzorku, pm,

Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr dvou výsledků paralelních stanovení, z nichž každá je splněna z vlastní навески.

5.2. Rozdílnost výsledků paralelních stanovení (rozdíl mezi velkým a menším ze dvou výsledků paralelních stanovení) a rozdílnost výsledků analýzy (rozdíl mezi velkým a menším ze dvou výsledků analýzy) nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném rozdíly stanovené spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 28353.2-89 Серебро. Метод атомно-эмиссионного анализа с индукционной плазмой 0,95 a uvedených v tabulka.5.

Tabulka 5


Hmotnostní zlomek prvku, %	Absolutní допускаемое divergence %
0,00010	0,00008
0,0003	0,0002
0,0005	0,0003
0,0010	0,0005
0,0030	0,0005
0,0050	0,0006
0,0100	0,0007

Pro střední hodnoty masivní podíl definovaných prvků допускаемые nesrovnalosti vypočítána metodou lineární interpolace.

6. KONTROLA PŘESNOSTI ANALÝZY

Kontrola přesnosti analýzy provádějí na standardní vzorky složení stříbra v souladu s GOST 28353.0.

GOST 28353.2-89

GOST 28353.2−89 Stříbro. Metoda absorpční měnového analýzy s indukční plazmou

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A MATERIÁLY

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.2. Příprava vzorků k analýze s oddělením stříbra

3.3. Příprava roztoků srovnání

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

6. KONTROLA PŘESNOSTI ANALÝZY

hutnictví

Náš konzultant vám ušetří čas

Předplatné

GOST 28353.2-89

GOST 28353.2−89 Stříbro. Metoda absorpční měnového analýzy s indukční plazmou

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A MATERIÁLY

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.2. Příprava vzorků k analýze s oddělením stříbra

3.3. Příprava roztoků srovnání

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

6. KONTROLA PŘESNOSTI ANALÝZY

Platba ON-LINE

hutnictví

Náš konzultant vám ušetří čas

Předplatné