GOST 14338.1-82
GOST 14338.1−82 Molybden. Metody stanovení uhlíku (se Změnou N 1)
GOST 14338.1−82
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
MOLYBDEN
Metody stanovení uhlíku
Molybdenum. Methods for determination of carbon
ОКСТУ 1709
Platnost je od 01.01.84
do 01.01.92*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
vyhláškou Госстандарта SSSR
— Poznámka výrobce databáze.
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
UMĚLCI
V. Vi Вепринцев, S. N. Suvorov, Yu Ga Abramov, L. V. Mihajlova, V. V. Султанян
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. NA OPLÁTKU GOST 14338.1−74
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
| Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo odstavce, pododstavce |
| GOST 435−77 | 2.2 |
| GOST 3760−79 | 2.2 |
| GOST 4107−78 | 2.2 |
| GOST 4108−72 | 2.2 |
| GOST 4234−77 | 2.2 |
| GOST 5583−78 | 2.2, 3.2 |
| GOST 9147−80 | 2.2, 3.2 |
| GOST 10262−73 | 2.2, 3.2 |
| GOST 14338.0−82 | 1.1 |
| GOST 18300−87 | 2.2, 3.2 |
| GOST 20478−75 | 2.2 |
5. Platnost prodloužena až
6. REEDICE (srpen 1988) se Změnou N 1, schválené v dubnu 1988 (ИУС 7−88)
Tato norma stanovuje потенциометрический a кулонометрический (při hromadné podílu uhlíku od 0,0005 do 0,5%) metody stanovení uhlíku v kovovém молибдене, молибденовом ангидриде, молибденовокислом аммонии.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 14338.0−82.
2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ UHLÍKU
2.1. Podstata metody
Metoda je založena na spalování analyzované vzorku v tox kyslíku v trubkové peci při 1200−1300 °C, s následnou absorpcí která vzniká oxid uhličitý roztokem elektrolytu.
Oxid uhličitý, поглощаясь bar typového návrhu, změní ph roztoku a tím se mění potenciál elektrod. Elektrolyt титруют roztokem hydrátu oxidu barya do původní hodnoty ph (9,7−10).
2.2. Zařízení, činidla, roztoky
Instalace pro stanovení obsahu uhlíku, uvedená na výkresu, se skládá z lahve 1 s редукционным ventil a kyslíkem (GOST 5583−78); ротаметра 2 typu RS-3Л nebo RM-A; склянки 3 s аскаритом; spouštěcí závěrky 4; двухтрубчатой trouby 5 s силитовыми radiátory, zajišťující ohřev až na 1300±20 °C; пылевого filtr 6; kapilární škrticí klapky 7; склянки 8, naplněný granulované двуокисью manganu; электролитической buňky 9, na které je umístěna мешалка 10; elektrod systému 11; kapátka 12 pro vstup do buňky титранта; электромотора 13; бюретки 14, kapacitou 10−25 cm, magnetický ventil 15; ph-metr 16 typ ph-340 nebo ph-121; normální položky 17 a blok, automatické titrace 18 (BAT-15, BAT-12ЛМ).
Poznámka. Místo бюретки 14, magnetického ventilu 15 lze použít automatické бюретку-dávkovač B-701.
Электролитическая buňka 9 kapacitou 200 cm),může být nahrazena nádobou s porézní tkanina N 2 a N 3 s kapacitou až 100 cm
.
Normální prvek připojit v případě použití ph-metru ph-340 a BAT-12ЛМ.
Domácí používat analyzátor, který zajišťuje přesnost není nižší, než je uvedeno ve standardu.
Čpavek podle GOST 3760−79.
Аскарит.
Гранулированная oxid manganu: 200 g сернокислого manganu rozpuštěných ve 2500 cmhorké vody, pak do roztoku přidejte 25 cm
amoniaku. Poté se přidá 1000 cm
22,5%-ní roztok надсернокислого amonného a směs se vaří po dobu 10 min Během varu přidává amoniak až do alkalické reakce, po kterém roztok vydrží až do úplného výtok usazeniny oxidu manganu. Sraženina odfiltruje, promyje vodou a vysuší při 110 °C.
Amonný надсернокислый podle GOST 20478−75, 22,5 procentní roztok.
Mangan hydrogensíranu podle GOST 435−77.
Vápno натронная.
Лодочки porcelánové SZ-2, SZ-4, GOST 9147−80.
Trubky, žárovzdorné муллитокремнеземистые s vnitřním průměrem 20−21 mm.
Draslík chlorid podle GOST 4234−77, nasycený.
Barya chlorid podle GOST 4108−72, roztok elektrolytu: 10 g chloridu barya se rozpustí v 1000 cmdestilované vody a k nabytého раствору приливают 10 cm
ethanolu.
Hydrát barya oxid podle GOST 4107−78, nasycený: hydrát oxidu barya se rozpustí v destilované vodě (pre-прокипяченной po dobu 2 h a chlazené na teplotu místnosti). Získaný roztok se zředí v 30 krát. Roztok se uchovává v бутылях, снабженных trubkami s натронной vápnem.
Líh rektifikovaný podle GOST 18300−87.
Zinek oxid podle GOST 10262−73.
Standardní vzorky kategorií SRM, CCA, SOP, v nichž аттестованное obsah složky se liší od sledované více než dvakrát
.
2.1; 2.2. (Upravená verze, Ism. N 1).
2.3. Příprava k analýze
Do zásuvky ph-metr připojit blok automatické titrace prostřednictvím důsledně zapsané normální prvek. Nastavit ph-metr a blok automatické titrace podle přiloženého návodu k těmto výrobkům. Электродную systém nakonfigurovat podle буферному раствору ph 9,18−9,22 (фиксанал 0,01 M roztoku тетраборнокислого draslíku).
Porcelánové лодочки a oxid zinečnatý прокаливают v tox kyslíku při 1280 °C po dobu 3 min
Электролитическую buňky vyplňují bar typového návrhu 200 cm(a v případě buňky s porézní stěnou 100 cm
).
Stanoví spotřebu kyslíku 700 cm1 min Patří BAHTŮ na титрование a doplní ph až 10.
Hoří 3−4 навески standardního vzorku, stanoví titulek hydrát oxidu barya.
Vzorky молибденовокислого amonného прокаливают v муфельной peci při 400−450 °C až do úplné oxidaci.
Vzorky kovového molybdenu a očistit od případného znečištění, промывая 5 až 10 cmethanolu.
2.4. Provádění analýzy
V závislosti na masové podílu uhlíku ve vzorcích starosti různé навески v souladu s tabulka.1.
Tabulka 1
| Hmotnostní zlomek uhlíku, % |
Hmotnost навески, g |
| Od 0,0005 do 0,001 | 2,00 |
| Sv. 0,001 «0,005 | 1,00 |
| «0,005» 0,05 | 0,50 |
| «0,05» 0,5 | 0,25 |
Навеску umístěny v прокаленную лодочку a pečlivě se míchá z oxidu zinku v poměru 1:2.
Лодочку připraveným členění jsou umístěny v tubě pro spalování, zavření závěrky a na bloku automatické titrace patří pero «титрование». Konec analýzy zachycují blokem automatické titrace a бюретке отсчитывают množství roztoku hydrátu oxidu barya, израсходованного na титрование.
Spalování standardního vzorku pro stanovení титра se provádí po každé páté проанализированной vzorku.
2.5. Zpracování výsledků
2.5.1. Masivní podíl uhlíku () v procentech vypočítejte podle vzorce
kde v — objem roztoku hydrátu oxidu barya, израсходованный na титрование roztok analyzovaného vzorku, v cm
;
— objem roztoku hydrátu oxidu barya, израсходованный na титрование roztoku v kontrolní zkušenosti, cm
;
— titulek roztoku hydrátu oxidu barya, vyjádřená v g/cm
uhlíku;
— hmotnost навески vzorku, g
.
2.5.2. Absolutní допускаемые nesrovnalosti výsledky tří paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.
Tabulka 2
| Hmotnostní zlomek uhlíku, % | Absolutní допускаемые nesrovnalosti, % |
| Od 0,0005 do 0,0010 vč. | 0,0003 |
| Sv. 0,0010 «0,0030 « | 0,0004 |
| «0,0030» 0,0060 « | 0,0005 |
| «0,006» 0,010 « | 0,001 |
| «0,010» na 0,030 « | 0,002 |
| «0,030» 0,050 « | 0,003 |
| «0,050» 0,100 « | 0,006 |
| «0,100» 0,300 « | 0,012 |
| «0,300» 0,500 « | 0,015 |
(Upravená verze, Ism. N 1).
3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ UHLÍKU
3.1. Podstata metody
Metoda je založena na spalování analyzované vzorku v tox kyslíku v trubkové peci při 1200−1250 °C s následnou absorpcí tvořit oxidu uhličitého roztokem elektrolytu, elektrolyt pak электролизуется pro obnovení původního ph, a podle počtu израсходованного elektřiny v procesu elektrolýzy měří obsah uhlíku.
3.2. Zařízení, činidla, roztoky
Кулонометрический analyzátor EN-7560 nebo jakýkoli jiný typ pro daný rozsah určení obsahu uhlíku.
Trouba odporu, zabezpečující ohřev na teplotu (1300±20) °C.
Balon se редукционным ventil s kyslíkem podle GOST 5583−78.
Лодочки porcelánové SZ-2, SZ-4, GOST 9147−80.
Trubky, žárovzdorné муллитокремнеземистые vnitřní průměr 20−21 mm.
Líh rektifikovaný podle GOST 18300−87.
Oxid zinečnatý podle GOST 10262−73.
Standardní vzorek Z-126. Domácí použití standardního vzorku kategorie ČKA a SOP, v nichž аттестованное obsah složky se liší od sledované více než dvakrát.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3.3. Příprava k analýze
Porcelánové лодочки a oxid zinečnatý прокаливают v tox kyslíku při 1280 °C po dobu 3 min
Patří analyzátoru do sítě a nakonfigurovat. Калибруют analyzátoru ve standardní vzorky.
Vzorky молибденовокислого amonného прокаливают v муфельной peci při 400−450 °C až do úplné oxidaci.
Vzorky kovového molybdenu a očistit od případného znečištění, промывая 5 až 10 cmethanolu.
3.4. Provádění analýzy
V závislosti na masové podílu uhlíku ve vzorcích berou навески v souladu s tabulka.1.
Навеску umístěny v прокаленную лодочку a pečlivě se míchá z oxidu zinku v poměru 1:2.
Лодочку připraveným členění jsou umístěny v tubě pro spalování, zavření závěrky a patří přístroj na титрование.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3.5. Zpracování výsledků
3.5.1. Hmotnostní zlomek uhlíku v procentech minus hmotnost podíl uhlíku, nalezené v kontrolní zkušenosti, odpovídá indikaci lze digitálního displeje přístroje.
3.5.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3.5.3. Metoda uplatňují při разногласии hodnocení kvality molybdenu.
