GOST 13637.5-93

• gost-136375-93.pdf (228.78 KiB)
  ГОСТ 13637.5-93

GOST 13637.5−93 Gallium. Metoda pro stanovení cínu

GOST 13637.5−93

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

GALLIUM

Metoda pro stanovení cínu

Gallium.
Method for the determination of tin

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1995−01−01

Předmluva

1. NAVRŽEN Interstate technickým výborem 104 «, Polovodičové a редкометаллическая produkty. Zejména čisté kovy», Státním ústavem vzácných kovů (гиредмет)

ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

2. PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 4−93 od 19. října 1993 gg)

Pro přijetí hlasovali:

3. Usnesení Výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 02.06.94 N 160 interstate standard GOST 13637.5−93 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace s 01.01.95

4. NA OPLÁTKU GOST 13637.5−77

INFORMAČNÍ DATA

REFERENCE REGULAČNÍ TECHNICKÉ DOKUMENTY

Tato norma stanovuje metodu инверсионной proměnlivé токовой вольтамперометрии pro stanovení cínu v galii (při hromadné podílu cínu od 3·10až 1·10%).

Metoda je založena na соосаждении sloučeniny cínu (IV) s фосфатом berylia v аммиачном roztoku этилендиаминтетрауксусной kyseliny, rozpuštění usazenin v roztoku kyseliny chlorovodíkové a stanovení cínu metodou инверсионной proměnlivé токовой вольтамперометрии v přítomnosti želatiny.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 13637.0.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Полярограф ППТ-1, PU-1 nebo podobný s pevným ртутным elektrodou a электролитической jednotkou полярографа s vnějším анодным oddělení. V анодное obor uzpůsoben tak, kovovou rtuť a полярографический pozadí.

Váhy laboratorní 1 platové třídy podle GOST 24104*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 24104−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Форвакуумный čerpadlo značky VM-461-M nebo podobný.

Dlaždice elektrická laboratorní výkonem 400 Wattů.

Baňky dimenzionální kapacitou 50, 100, 200 a 1000 cm.

Válce dimenzionální kapacitou 10, 25 a 50 cm.

Pipeta s делениями 0,1; 0,2 a 1 cm.

Nálevka Бюхнера o průměru 100 mm.

Křemenné zkumavky s odtěžení pro sání pryč s kapacitou 40 cm.

Sklenice chemické kapacitou 2000 cm, 250 cm.

Skleněné hodiny o průměru 90 mm.

Filtr ФКП-32-ПОР40.

Tyčinky skleněné.

Baňky Бунзена kapacitou 500 cm.

Капельница kapacitou 50 cm.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261, перегнанная a roztoky koncentrací 3 a 1 mol/dm.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552, разбавленная 3:1.

Amoniak vodný zvláštní čistoty podle GOST 24147 a zředěný 1:1.

Rtuť značky P0 podle GOST 4658.

Полярографический pozadí — roztok kyseliny chlorovodíkové s koncentrací 3 mol/dm.

Carská vodka — směsi koncentrované dusnatého a solné kyseliny v poměru objemů 1:3.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300 používají při nabíjení elektrod v souladu s návodem k полярографу.

Draslík гидроокись podle GOST 24363.

Zinek granulí.

Zinek chlorid, roztok s masivní koncentrací 0,5 mol/dm. 3,2690 g granule zinku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cm, navlhčete 20−30 cmvody a приливают malé porce 25 cmroztoku перегнанной kyseliny chlorovodíkové. Roztok упаривают do vlhkých solí, sůl se rozpustí ve vodě, se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou.

Бидистиллированная voda: destilovaná voda se přelije do baňka křemičitého перегонного přístroje s kapacitou 2 dm, насыпают 1 g hydrátu oxidu draslíku a марганцовокислый draslík do intenzivní barvení. Roztok se vaří. Sbírají průměrnou křídla дистиллята, prvek se bere objem destilované vody, první a třetí frakce vyhazovat.

Sůl динатриевая этилендиамин-, , , -тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652.

Roztok этилендиаминтетрауксусной kyseliny: 500 g трилона B zalijeme 300 cmdestilované vody ve sklenici s kapacitou 2 dma pak se za stálého míchání skleněnou tyčinkou přidá koncentrovaný roztok amoniaku, dokud se nerozpustí. Pokud je roztok zakalený, pak jeho odfiltrování přes husté складчатый filtr do sklenice s kapacitou 2 dm. Pak stráví neutralizaci roztokem перегнанной kyseliny chlorovodíkové, dokud опущенный ve sklenici kousek modré indikační papír Kongo není окрасится v červeno-hnědý barva (ph 3). Выделившийся při tomto sediment этилендиаминтетрауксусной kyseliny odfiltruje přes papírový filtr do nálevky Бюхнера a prát 5−7 krát studenou destilovanou vodou.

Umýt zbytky převedeny do kádinky a rozpustí v аммиаке (1:1). Молярную koncentraci roztoku этилендиаминтетрауксусной kyseliny se stanovují podle GOST 10398 na раствору soli zinku.

Berylium гидроокись.

Rozpuštěná beryllium: 36 g hydroxid berylia se rozpustí v roztoku kyseliny chlorovodíkové koncentrací 3 mol/dm. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 500 cma doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové s koncentrací 1 mol/dm.

Jídlo želatina podle GOST 11293, vodný roztok koncentraci 5 mg/cm.

Methyl orange vodný roztok koncentrací 1 mg/cm.

Фенолфталеин, alkohol kamenných koncentrací 1 mg/cm.

Эриохром černá.

Cín podle GOST 860.

Roztok cínu (hlavní): 1 g cínu se rozpustí ve 100 cmперегнанной kyseliny chlorovodíkové a 5 cmkyseliny dusičné při zahřátí. Po rozpuštění a zániku žluté výpary oxidů dusíku roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cma je upravena tak, aby značky полярографическим pozadí.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg cín (IV).

Roztok cínu (pracovní): 10 cmzákladní roztok cínu приливают v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s полярографическим pozadí až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 100 mg cín (IV).

Více zředěné pracovní roztoky cínu se připravují postupným ředěním полярографическим pozadím ve velkém, proti 1:9 v den užívání.

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Rozpouštění vzorku

Навеску galia hmotnost 2 g se rozpustí zahřátím v 25 cmmix перегнанной solné dusnatého a kyseliny, získané v poměru objemu 5:1, ve sklenici s kapacitou 300 cmpod hodinových sklem. Po rozpuštění vzorku odlepit sklo, обмывают sklo a stěny kádinky s destilovanou vodou, pak roztok упаривают asi do 15 cm. Stěny šálku обмывают dvakrát destilovanou vodou porce na 15−20 cm, pokaždé упаривая obsah šálku cca do 15 cm. Po úplném odstranění oxidů dusíku ve sklenici приливают 60−80 cmdestilované vody, 2 cmkyselina fosforečná, 30/M cmroztoku этилендиаминтетрауксусной kyseliny (kde M — molární koncentrace tohoto roztoku mol/dm), 2 kapky roztoku метилоранжа a vodný roztok amoniaku až žluté zbarvení метилоранжа. Roztok se zahřeje k varu. Přidávají se do ní kyselina chlorovodíková po kapkách do slabě růžové zbarvení метилоранжа. Pak přidejte 0,3 cmroztoku berylia, 2 kapky roztoku фенолфталеина a vodný roztok amoniaku rychle jednu porci. Potřebné množství amoniaku pro neutralizaci roztoku do červené zbarvení фенолфталеина stanoveny v paralelním zkušenosti se stejným počtem этилендиаминтетрауксусной kyseliny. Pak do roztoku se přidají 2 cmroztoku amoniaku a teplé vody do celkového objemu 150 cm. Roztok po 1−2 min se míchá skleněnou tyčinkou a necháme do koagulace kalu. Horkém roztoku unikal přes porézní filtr ФКП v baňce Бунзена, a sraženina na filtru promyje 10 krát horké бидистиллированной

vodou.

3.2. Полярографирование

Отмытый sraženina fosforečnanu berylia se rozpustí na пористом filtru 15 cm(do dvou etap) перегнанной kyselinou chlorovodíkovou. Roztok unikal v кварцевую zkumavky s отростком, filtr prát 12 cmбидистиллированной vody. Промывную vodu, je také unikal do zkumavky. K раствору do zkumavky přidají se dvě kapky roztoku želatiny. Roztok se promítají v rozměrné válce a doplní бидистиллированной vodou až do 25 cm. Инверсионные вольтамперограммы získaného roztoku se registrujete za následujících podmínek: velikost pevné ртутной kapky odpovídá 20 делениям časové indikátoru; potenciál akumulace mínus 0,60 V, doba akumulace s míchání 3 min Potenciál píku cínu kolem minus 0,49 V. Вольтамперограмму každého roztoku jsou vzati třikrát.

3.3. Rozluštění инверсионных вольтамперограмм

Výšku vrcholu měří ve svislém směru, prováděné prostřednictvím vrchol vrcholu k průsečíku s tečnou spojující založení větví vrcholu. Každá z výšky vrcholu se nesmí lišit od střední hodnoty aritmetického výšku vrcholu o více než 0,2 . Pokud je výška prvního vrcholu se liší od střední hodnoty o více než 0,2 , pak výšku prvního vrcholu nebere v úvahu.

Masivní podíl cínu v trakční určují metodou doplňků. Doplněk zředěný pracovního roztoku cínu o objemu ne více než 1 cmjsou injekčně celý objem полярографируемого roztoku. Roztok s příměsí полярографируют stejně jako анализируемый roztok.

Doplněk musí zvyšovat množství cínu v полярографируемом roztoku (a výšku vrcholu), 2−3 krát, pokud je obsah cínu v trakční , vypočtená podle § 4.1, není nižší než 3·10%.

Pokud méně než 3·10%, pak doplněk by měla být 0,05 mg cínu. Při více než 3·10%, doplněk by měl být ne méně než 0,1 mg a není větší než 2 mg.

S každou řadou vzorků provádějí dva kontrolní zkušeností.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl cínu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost cínu v добавке, ug,

 — průměrná matematický výška vrcholu полярографируемого roztoku vzorku po odečtení среднеарифметического hodnoty výšky píku cínu v kontrolní zkušenosti, mm,

 — hmotnost навески galia, g,

 — průměrná matematický výška vrcholu roztoku vzorku s přídavkem minus среднеарифметического hodnoty výšky píku cínu v kontrolní zkušenosti, mm,

 — objem полярографируемого roztoku навески vzorku, cm,

 — množství doplňků, viz.

Среднеарифметическое hodnota výšky vrcholů cínu (), přijaté v kontrolních experimentech, mm, nesmí překročit hodnoty

.

4.2. Za výsledek analýzy berou aritmetická střední hodnota dvou výsledků paralelních stanovení, prováděných z jednotlivých навесок.

Допускаемые rozdílu dvou výsledků paralelních stanovení a dvou výsledků analýzy (rozdíl větší a menší) s důvěryhodné pravděpodobností 0,95 jsou uvedeny v tabulce.

Допускаемые rozdíly pro středně masivní podílem cínu vypočítána metodou lineární interpolace.

4.3. Kontrolu správnosti analýzy se provádějí metodou doplnění na GOST 25086.