GOST R 54313-2011

• gost-r-54313-2011.pdf (687.74 KiB)
  ГОСТ Р 54313-2011

GOST R 54313−2011 Palladium. Metoda absorpční měnového analýzy s indukčně související plazmou

GOST R 54313−2011

Skupina В59

NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

PALLADIUM

Metoda absorpční měnového analýzy s indukčně související plazmou

Palladium. Method of inductively coupled plasma atomic-emission analysis

OAKS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 2012−01−01

Předmluva

Cíle a principy normalizace v Ruské Federace stanoví Federální zákon z 27 prosince 2002 N 184-FZ «O technické regulaci», a předpisy, národní normy Ruské Federace GOST R 1.0−2004 «Standardizace v Ruské Federaci. Základní ustanovení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN Open akciovou společnost «Krasnojarsk závod neželezných kovů jménem Stol. N. Гулидова» (JSC «Красцветмет»)

2 ZAPSÁNO Technickým výborem pro normalizaci TC 102 «Platinové kovy"

3 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 30 března 2011 N 39-art

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ


Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční издаваемом informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — měsíčně vydávaných informačních указателях «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíční издаваемом informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma se vztahuje na аффинированный palladium pruty a v prášku s masovým podílem palladia nejméně 99,8%, určené k výrobě slitiny, polotovary, chemické sloučeniny palladia.

Norma stanovuje metodou absorpční měnového analýzy s indukčně související plazmou pro určení masivní podílem nečistot: hliníku, barya, železa, zlata, iridium, kadmia, vápníku, kobaltu, křemíku, hořčíku, manganu, mědi, molybdenu, niklu, cínu, platina, rhodium, palladium, ruthenium, olova, stříbra, сурьмы, titanu, chromu, zinku аффинированном palladiu.

Metoda analýzy je založena na zavedení atomů vzorku v indukčně související plazmě a měření intenzity analytické linie definovaného chemického prvku (dále jen položky), když stříká roztok analyzovaného vzorku v plazmatu. Vztah intenzity linie s koncentrací prvku v roztoku ustaví pomocí градуировочной vlastnosti. Pro zohlednění možných jehličkové vlivů definice se provádějí s použitím vnitřního standardu.

Metoda umožňuje definovat masivní podíl nečistot v pásmech uvedených v tabulce 1.


Tabulka 1 — Rozsahy měření masivní podíl definovaných prvků

V procentech

Chemické složení аффинированного palladia zlata a prášku splňuje požadavky GOST 31291, GOST P 52244.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující normy:

GOST R 8.563−2009 Státní systém zajištění jednoty měření. Techniky (metody) měření výkonu

GOST R ISO 5725−1-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení a definice

GOST R ISO 5725−3-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 3. Průběžné ukazatele pro прецизионности standardní metody měření

GOST R ISO 5725−4-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 4. Základní metody pro stanovení přesnosti standardní metody měření

GOST R ISO 5725−6-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi

GOST R 52244−2004 Palladium аффинированный. Technické podmínky

GOST R 52245−2004 Platina аффинированная. Technické podmínky

GOST R 52361−2005 Kontrolu objektu analytické. Termíny a definice

GOST R 52599−2006 Drahé kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST R 53228−2008 Váhy неавтоматического akce. Část 1. Метрологические a technické požadavky. Test

GOST 123−2008 Kobalt. Technické podmínky

GOST 804−93 Hořčík primární prasat. Technické podmínky

GOST 849−2008 Nikl primární. Technické podmínky

GOST 859−2001 Měď. Značky

GOST 860−75 Cín. Technické podmínky

GOST 1089−82 Antimon. Technické podmínky

GOST 1467−93 Kadmium. Technické podmínky

GOST 1770−74 rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 3640−94 Zinek. Technické podmínky

GOST 3765−78 Činidla. Amonný молибденовокислый. Technické podmínky

GOST 3778−98 Olovo. Technické podmínky

GOST 4108−72 Činidla. Barya chlorid 2-vodní. Technické podmínky

GOST 4328−77 Činidla. Sodný гидроокись. Technické podmínky

GOST 4530−76 Činidla. Vápník oxid. Technické podmínky

GOST 5905−2004 (ISO 10387:1994) Chrom kovový. Technické požadavky a dodací podmínky

GOST 6008−90 Mangan kovový a mangan азотированный. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 6835−2002 Zlato a slitiny na jeho základě. Značky

GOST 6836−2002 Stříbro a slitiny na jeho základě. Značky

GOST 9428−73 Činidla. Křemíku (IV) oxid. Technické podmínky

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 11069−2001 Hliník primární. Značky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 12338−81 Iridium v prášku. Technické podmínky

GOST 12342−81 Rhodium v prášku. Technické podmínky

GOST 12343−79 Рутений v prášku. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 14262−78 kyseliny sírové, která zní Kyselina zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 19807−91 Titan a slitiny titanu деформируемые. Značky

GOST 22861−93 Olovo vysoké čistoty. Technické podmínky

GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST 28058−89 Zlata. Technické podmínky

GOST 28595−90 Stříbrné pruty. Technické podmínky

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Nádobí laboratorní sklo. Pipety s jednou značkou

GOST 31290−2005 Platina аффинированная. Technické podmínky

GOST 31291−2005 Palladium аффинированный. Technické podmínky

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo na každoročně издаваемому informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na příslušné měsíční издаваемым informačních značek, vydané v aktuálním roce. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Termíny a definice

V této normě použity termíny podle GOST P 8.563, GOST R ISO 5725−1, GOST P 52361.

4 Přesnost (správnost a прецизионность) metody

4.1 Ukazatele pro přesnost metody

Ukazatele pro přesnost metody: hranice intervalu, v němž se s pravděpodobností 0,95 nachází absolutní přesnost výsledků analýzy (приписанная tolerance) , standardní odchylka opakovatelnost , standardní odchylky střední прецизионности , hodnoty limit opakovatelnost , limit střední прецизионности a limit reprodukovatelnost  — v závislosti na podílu masové definovaného prvku-nečistoty jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2 — Ukazatele pro přesnost metody (0,95)

V procentech

Pro střední hodnoty masivní podíl definovaných prvků hodnoty ukazatelů přesnosti se zjišťují metodou lineární interpolace podle vzorce

, (1)

kde  — hodnota indexu přesnosti výsledku analýzy , %;

,  — hodnotu ukazatele přesnosti, odpovídající dolnímu a hornímu úrovně masivní podíl definovaných prvků, mezi nimiž je výsledek analýzy, %;

 — výsledek analýzy, %;

,  — spodní a horní úrovně masivní podíl definovaných prvků, mezi nimiž je výsledek analýzy, %.

4.2 Správnost

Pro odhad systematické chyby této metody je určení všech nečistot v palladiu používají jako referenční hodnoty аттестованные hodnoty masivní podíl prvků ve veřejných standardních vzorcích složení palladia SRM 7615−99 (sada Pd-36), SRM 7331−96 (sada Pd-28) nebo jiné GEO, není уступающих na soubor user-prvků a метрологическим vlastnosti.

Systematická chyba metody při úrovni významnosti 5% GOST R ISO 5725−4на všech definovaných úrovních masivní podílem nečistot v palladiu незначима.

4.3 Прецизионность

Rozsah dvou výsledků definic, získaných pro jednoho a téhož vzorku jedním provozovatelem s použitím stejného zařízení v rozsahu nejkratší z možných časových intervalech, může překročit stanovené v tabulce 2 limit opakovatelnost podle GOST R ISO 5725−6 v průměru ne více než jednou ve 20 případech při správném použití metody.

V rámci jedné laboratoře dva výsledky analýzy stejného vzorku získané jednotlivými operátory s použitím stejného zařízení v různých dnech, se mohou lišit s nadměrným uvedené v tabulce 2 limit střední прецизионности podle GOST R ISO 5725−3 v průměru ne více než jednou ve 20 případech při správném použití metody.

Výsledky analýzy jedné a té stejné vzorky získané dvěma laboratořemi (v souladu s ustanoveními 6−8 této normy), se mohou lišit s nadměrným uvedené v tabulce 2 limit reprodukovatelnost podle GOST R ISO 5725−1 v průměru ne více než jednou ve 20 případech při správném použití metody.

5 Požadavky

5.1 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost

Obecné požadavky na metodu analýzy, požadavky na zajištění bezpečnosti prováděných prací a zajištění bezpečnosti životního prostředí jsou prováděny v souladu s GOST R 52599.

5.2 Požadavky na kvalifikaci realizátorů

K provedení analýzy je umožněno pouze osobám starším 18 let, vyškolení v řádném termínu a zavazuje k samostatné práci na použitý hardware.

6 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály a činidla

Hliník kovová podle GOST 11069.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765.

Argon plynný nebo kapalný nejvyšší třídy podle GOST 10157.

Absorpční эмиссионный spektrometr s indukčně související plazmou, s pracovním rozsahem vlnových délek od 170 do 500 nm, s možností provedení korekce na pozadí, s аксиальным přehled plazmy.

Barya chlorid podle GOST 4108.

Barya peroxid (peroxid barya) zvláštní čistoty podle [1].

Váhy laboratorní, podle GOST P 53228 s limit který je absolutní chyba měření ne více než ±0,0003 gg

Voda destilovaná podle GOST 6709, navíc vyčištěná destilace nebo пропусканием přes iontoměničů sloupce.

Vtoky laboratorní V-75−110 XC, podle GOST 25336 nebo plastové.

Hermeticky uzamykatelné nádoby z polyethylenu, polypropylen nebo teflon s kapacitou pro 50, 500 cm.

Železo je repasované na [2].

Zlata podle GOST 6835 nebo GOST 28058 s masovým podílem základní látky ne méně než 99,99%.

Iridium je v prášku podle GOST 12338 s masovým podílem základní látky je minimálně 99,97%.

Kadmium podle GOST 1467.

Vápník oxid podle GOST 4530.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125, разбавленная 1:1.

Kyseliny sírové, která zní kyselina zvláštní čistoty podle GOST 14262, разбавленная 1:9.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261, разбавленная 1:1, 1:3, 1:5.

Kobalt podle GOST 123.

Baňky dimenzionální 1−50−2, 1−100−2, 1−500−2 podle GOST 1770.

Křemík oxid podle GOST 9428.

Hořčík podle GOST 804.

Mangan kovový na GOST 6008.

Měď podle GOST 859.

Sodný гидроокись zvláštní čistoty podle GOST 4328.

Nikl podle GOST 849.

Cín podle GOST 860.

Trouba муфельная s терморегулятором s teplotou ohřevu do 1000 °C.

Pipeta 2−2-1, 2−2-2, 2−2-5, 2−2-10, 2−2-20 podle GOST 29169.

Platina аффинированная podle GOST P 52245 nebo GOST 31290 s masovým podílem základní látky nejméně 99,98%.

Rhodium v prášku podle GOST 12342 s masovým podílem základní látky je minimálně 99,97%.

Рутений v prášku podle GOST 12343 s masovým podílem základní látky je minimálně 99,97%.

Olovo vysoké čistoty podle GOST 22861 nebo GOST 3778.

Stříbrné pruty podle GOST 6836 nebo GOST 28595 s masovým podílem základní látky ne méně než 99,99%.

Скандий technický [3].

Sklenice laboratorní V-1−600 ТХС podle GOST 25336.

Sklenice teflon s víčky s kapacitou od 50 do 100 cm.

Standardní vzorky složení palladia SRM 7615−99 (sada Pd-36), SRM 7331−96 (sada Pd-28), nebo jiné, která soupeří o složení prvků-nečistoty a přesnost.

Skleněné hodiny o průměru 65 mm, nebo plastové.

Hmoždíře агатовая.

Antimon podle GOST 1089.

Kelímky корундовые.

Kelímky стеклоуглеродные kapacitou 50 cm.

Titan podle GOST 19807.

Filtry papírové обеззоленные «modrá páska» [4].

Chrom kovové na GOST 5905.

Zinek podle GOST 3640.

Hodinky pro všeobecné použití.

Skříň sušičky s teplotou ohřevu do 150 °C.

Sporák s uzavřenou spirála a nastavitelnou teplotou ohřevu do 300 °C.

Domácí použití dalších měřicích přístrojů, pomocných zařízení, materiálů a реактивов za předpokladu více ukazatelů přesnosti, není уступающих uvedené v tabulce 2.

7 Příprava k analýze

7.1 Příprava základních roztoků

V níže uvedených postupech přípravu standardních roztoků jsou uvedeny hmoty навесок materiálů čistotou ne pod 99,96%. V případě použití реактивов nižší kvalifikace zavádějí korekční hmoty навески v souladu s obsahem hlavní složky, uvedené v pase. Připravené roztoky skladovat ne více než jeden rok, s výjimkou roztoku stříbra na 7.1.2, který uložte ne více než jeden měsíc.

7.1.1 Roztoky masovými koncentrací rhodium, iridium, ruthenium 1 mg/cm

Навеску každého kovu hmotnost 0,5 g se zváží s chybou ne více než ±0,0003 g, растирают v агатовой ступке s 5x množstvím peroxidu barya do hladka. Výsledná směs se pohybují v корундовый kelímek, dal do studené муфельную trouba a спекают při teplotě (950±50) °C po dobu 2−3 hodin

Kelímek s спеком vychladlé na pokojovou teplotu, přesouvá do sklenice s kapacitou 600 cm, speck navlhčete vodou a ošetřené roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:1. Sklenice se zahřívá až do úplného rozpuštění speck, ne čímž roztok do varu. Vychlazené na pokojovou teplotu se roztok přefiltruje přes filtr «modrá páska». Filtr 5−6 krát omyjí horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:5.

V přítomnosti na filtru tmavého sedimentu ho tolerovat v корундовый kelímek spolu s filtrem, подсушивают na vzduchu, je umístěn kelímek вхолодную муфельную trouba, zahrnují ohřev a прокаливают při teplotě (750±50) °C po dobu 30−40 min Vychlazené zbytek растирают 1,0 g peroxid barya, спекают, rozpustí, filtrované, jak je popsáno výše.

Фильтраты spojují, упаривают do objemu 20−30 cm, zředí vodou do objemu 250−300 cm, zahřeje k varu a vysrážený sulfát barya horkým roztokem kyseliny sírové 1:9. Prostřednictvím 2−3 h kontrolují úplnost depozice sulfát barya, přidáním několika kapek roztoku kyseliny sírové 1:9. Roztok se filtruje přes filtr «modrá páska» v мерную baňky s kapacitou 500 cm, промывая sraženina na filtru horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:5, pak 5−6 krát teplou vodou. Objem roztoku se doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:1 a míchá.

7.1.2 Kamenných masové koncentrací stříbra 1 mg/cm

Навеску stříbro, hmotnost 0,2 g se zváží s chybou ne více než ±0,0003 g, se rozpustí ve 20 cmroztoku kyseliny dusičné 1:1 při zahřátí. K раствору se přidá 100 cmkyseliny chlorovodíkové, se zahřívá do rozpuštění usazenin chloridu stříbra. Vychlazené kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 200 cm, doplní objem až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:1 a míchá.

7.1.3 Roztoky masovými koncentrací platiny, zlata, hliníku, kobaltu, cínu, сурьмы, kadmium 1 mg/cm

Навеску každého kovu hmotnost 0,5 g se zváží s chybou ne více než ±0,0003 g, se rozpustí zahřátím ve směsi soli a dusnatý kyselin 3:1. Po rozpuštění навесок a ukončení výběru hnědé výpary oxidů dusíku roztoky упаривают do objemu 3−5 cm, přidejte 50 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:5. Roztoky chlazen a převedeny do měřící baňky s kapacitou 500 cmkaždá, doplní objem až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:5, se míchá.

7.1.4 Roztoky masovými koncentrací olova, železa, mědi, niklu 1 mg/cm

Навеску každého kovu hmotnost 0,5 g se zváží s chybou ne více než ±0,0003 g, při zahřívání se rozpustí v 50 cmroztoku kyseliny dusičné 1:1. Roztoky прогревают do odstranění oxidů dusíku (ukončení výběru hnědých par), čímž není do varu, chladné, převedeny do měřící baňky s kapacitou 500 cmkaždá, doplní objem až po značku vodou, promíchá.

7.1.5 Roztoky masovými koncentrací zinku, chromu, manganu, hořčíku, titanu 1 mg/cm

Навеску každého kovu hmotnost 0,5 g se zváží s chybou ne více než ±0,0003 g, se rozpustí v 50 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 při zahřátí, čímž není do varu. Roztoky chlazen převedeny do měřící baňky s kapacitou 500 cmkaždá, doplní objem až po značku vodou a promíchá.

7.1.6 Kamenných masové koncentrací molybdenu 1 mg/cm

Навеску молибденовокислого amonný [(NH)MoO·4NO] hmotnost 0,920 g se rozpustí v 50 cmteplé vody, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cm, doplní objem až po značku vodou, promíchá.

7.1.7 Kamenných masové koncentrací barya 1 mg/cm

Навеску chloridu barya (BaCI·2HO) hmotností 0,889 g se rozpustí v 50 cmvody, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, doplní objem až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:5, míchá a переливают v hermeticky закрывающуюся plastové, полипропиленовую nebo тефлоновую kapacitu.

7.1.8 Kamenných masové koncentrací vápníku, 1 mg/cm

Oxid vápníku (СаСО) povolil sušit do konstantní hmotnosti při teplotě (100±5) °C, vybrané навеску hmotnost 1,249 g, se rozpustí v 50 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:5. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 500 cm, doplní objem až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:5, míchá a переливают v hermeticky закрывающуюся plastové, полипропиленовую nebo тефлоновую kapacitu.

7.1.9 Kamenných masové koncentrací křemíku 1 mg/cm

V стеклоуглеродный kelímek s kapacitou 50 cmjsou umístěny 3,0 g hydroxidu sodného a навеску oxidu křemíku (SiO) hmotnost 1,070 roce Kelímek se umístí do trouby při teplotě (450±50) °C a сплавляют po 20 minutách Kelímek vyřazen z муфельной troubě a vychladlé na pokojovou teplotu. V kelímek přidá 20 cmvody, se zahřívá do rozpuštění soli, chlazení, obsah kelímku se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, doplní objem až po značku vodou, promíchá a ihned se přesouvají do vzduchotěsné закрывающуюся plastové, полипропиленовую nebo тефлоновую kapacitu.

7.1.10 Kamenných masové koncentraci skandia 1 mg/cm

Навеску skandia hmotností 0,5 g se zváží s chybou ne více než ±0,0003 g, se rozpustí ve 100 cmkyseliny chlorovodíkové, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, doplní objem až po značku vodou, promíchá a переливают v hermeticky закрывающуюся plastové, полипропиленовую nebo тефлоновую kapacitu.

Domácí použití jiných metodik přípravu základních roztoků, jakož i využití připravených standardních vzorků roztoků a аттестованных směsi, za předpokladu, více ukazatelů přesnosti, není уступающих uvedené v tabulce 2.

7.2 Příprava více-prvkového dílčích roztoků

7.2.1 Roztok A: V мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 10 cmодноэлементных základní roztoky, které obsahují 1 mg/cmplatina, rhodium, palladium, iridium, ruthenium, zlata, stříbra. Objem roztoku se doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:3, míchá.

Hmotnostní koncentrace každého z těchto prvků v roztoku je 100,0 mg/cm.

Limit absolutní chyba hodnoty masové koncentrace každého prvku v roztoku je ±0,5 mg/cm.

7.2.2 Roztok: V мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 10 cmодноэлементных základní roztoky, které obsahují 1 mg/cm,mědi, železa, niklu, kobaltu, zinku, chromu, manganu, olova. Objem roztoku se doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:5, se míchá.

Hmotnostní koncentrace každého z těchto prvků v roztoku je 100,0 mg/cm.

Limit absolutní chyba hodnoty masové koncentrace každého prvku v roztoku je ±0,5 mg/cm.

7.2.3 Roztok S: V мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 10 cmодноэлементных základní roztoky, které obsahují 1 mg/cmcínu, сурьмы, hliníku, hořčíku, barya, kadmia, molybdenu, titanu. Objem roztoku se doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:5, se míchá.

Hmotnostní koncentrace každého z těchto prvků v roztoku je 100,0 mg/cm.

Limit absolutní chyba hodnoty masové koncentrace každého prvku v roztoku je ±0,5 mg/cm.

7.2.4 Roztok K: V мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 10 cmzákladní roztoky, které obsahují 1 mg/cm,křemíku, vápníku. Objem roztoku se doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:5, míchá, переливают pro skladování v hermeticky закрывающуюся plastové, полипропиленовую nebo тефлоновую kapacitu.

Hmotnostní koncentrace křemíku a vápníku v roztoku tvoří 100,0 mg/cm.

Limit absolutní chyba hodnoty masové koncentrace prvků v roztoku je ±0,5 mg/cm.

7.2.5 Kamenných Sc: V мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 10 cmzákladního roztoku, který obsahuje 1 mg/cmskandia. Objem roztoku se doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:5, míchá, переливают pro skladování v hermeticky закрывающуюся plastové, полипропиленовую nebo тефлоновую kapacitu. Hmotnostní koncentrace skandia v roztoku tvoří 100,0 mg/cm.

Limit absolutní chyba hodnoty masové koncentraci skandia v roztoku je ±0,5 mg/cm.

Roztok se používá jako vnitřní standard.

7.2.6 Roztoky připravené podle 7.2, ukládat ne více než jeden měsíc.

7.3 Příprava vzorků градуировочных

7.3.1 K určení nečistot v palladiu používají градуировочные vzorky: roztoky s masivní koncentrací stanovených prvků do 20 ug/cms přidáním prvku vnitřní standard — skandia, vařené 7.3.2, nebo roztoky standardních vzorků složení palladia, vařené 7.3.3.

7.3.2 V měřící baňky s kapacitou 100 cmпипетками vybrány аликвотные části dílčích roztoků podle tabulky 3, přibírají na 2 cmroztoku Sc, doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:5, promíchá a ihned переливают v hermeticky uzamykatelné plastové, polypropylen nebo teflon kapacity. V nulové kamenných ihned, se přidají 2 cmroztoku Sc, objem se doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:5, míchá a переливают v plastové, полипропиленовую nebo тефлоновую kapacitu.


Tabulka 3 — vzorky Градуировочные

7.3.3 Pro třídění podle standardní vzorky složení palladia vybrat dva nebo více vzorku tak, aby hodnoty masivní podíl každého definovaného prvku v анализируемом vzorku se nacházely v rozmezí mezi nejmenší a největší hodnoty masivní podíl tohoto prvku ve standardních vzorcích.

Od každého standardního vzorku навеску 1,0 g se zváží s chybou ne více než ±0,0003 g a přeměňují ji na roztok na 8.1.2−8.1.4.

Roztoky připravené podle 7.3, ukládat ne více než 5 dní při pokojové teplotě.

8 Účetní analýza

8.1 Výběr a příprava vzorků

8.1.1 Výběr laboratorního vzorku pro analýzu z ingotu nebo prášku аффинированного palladia se provádějí v souladu s postupem podle GOST P 52244. Laboratorní zkušební palladia ve formě prášku sušené větrání skříně při teplotách od 95 °C do 105 °C do konstantní hmotnosti.

8.1.2 Od laboratorní vzorky palladia vybrány dvě навески hmotnost 1,0 g každá, se zváží s chybou ne více než ±0,0003 g, je umístěn v teflonové sklenice s kapacitou 100 cmkaždý. Při analýze palladia ve formě prášku přechází na 8.1.3. Při analýze palladia ve formě hoblin навеску pre-očistit od povrchových nečistot. Pro tohoto ve sklenici přidejte 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 a vařte 5 min Roztok se slije a prát навеску 6−7 krát vodou podle způsobu декантации.

8.1.3 Do sklenice přidají 20 cmčerstvě připravené směsi soli a dusnatý kyselin 3:1, zavřete kryt a palladia rozpustí zahřátím, nedovolit varu. Po úplném rozpuštění навески roztok chlazen, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, se přidá 1 cmroztoku Sc, objem roztoku se doplní až po značku vodou, promíchá a переливают v hermeticky закрывающуюся plastové, полипропиленовую nebo тефлоновую kapacitu.

8.1.4 Současně s provedením analýzy vzorků za stejných podmínek provádějí kontrolní («povaleč"), zkušenosti pro provedení změny v výsledky analýzy na čistotu реактивов.

Pokud градуировочные vzorky jsou připraveny ze standardních vzorků složení palladia, pak kontrolní zkušenosti na čistotu реактивов ne utrácet za předpokladu, že pro rozpuštění навесок standardních vzorků a analyzovaných vzorků používají jedny a tytéž roztoky kyselin.

8.2 Provádění měření

8.2.1 Příprava výkonem spektrometru k práci a práci na zařízení se provádějí dle návodu výkonem spektrometru. V programu měření injekčně tabulky koncentrací градуировочных roztoků, vlnové délky analytických čar, bodů pro korekci pozadí, parametry plazmatu.

Doporučené vlnové délky, analytických linek jsou uvedeny v tabulce 4.


Tabulka 4 — Délka vlny analytických linek

Domácí použití dalších analytických linek, stejně jako dalších prvků, srovnání, za předpokladu, více ukazatelů přesnosti, není уступающих uvedené v tabulce 2.

8.2.2 V plazmatu důsledně aplikuje градуировочные vzorky a měří se intenzita analytické čáry definované prvky a vnitřní standard po odečtení pozadí (intenzity, měřené v blízkosti analytické linii definovaného prvku a vnitřní standard). Pro každý roztok provést tři měření vypočítejte průměrnou hodnotu intenzity.

Градуировочные vzorky připravené podle 7.3.2, používají pro sestavení grafiky v souřadnicích: , kde  — hmotnostní koncentrace definovaného prvku v roztoku pro třídění podle, ug/cm;  — intenzita čáry tohoto prvku po odečtení pozadí;  — intenzita linky skandia (vnitřní standard) po odečtení pozadí.

Градуировочные vzorky připravené podle 7.3.3, používají pro sestavení grafiky v souřadnicích: , kde  — hmotnostní zlomek definovaného prvku ve standardním složení vzorku palladia, %;  — intenzita čáry tohoto prvku po odečtení pozadí.

8.2.3 Při provádění měření důsledně uvádět v plazmatu roztoky kontrolních experimentů a analyzovaných vzorků. Pro každý roztok provést tři měření intenzita analytické čáry (po odečtení pozadí) určuje prvky, vnitřní standard; výpočet průměrné hodnoty интенсивностей nebo vztah интенсивностей. Pomocí градуировочной charakteristiky zjišťují význam masové koncentrace prvku v roztoku analyzovaného vzorku a kontrolního zkušenosti (pokud byly použity градуировочные vzorky na 7.3.2) nebo bezprostředně význam masové podíl prvku v trakční (pokud byly použity градуировочные vzorky na 7.3.3).

9 Hodnocení přijatelnosti výsledků paralelních stanovení a získání konečného výsledku analýzy

9.1 Masovou podíl definovaného prvku v procentech vypočítejte takto.

9.1.1 je-Li градуировочные vzorky vařila ze standardních vzorků složení palladia na 7.3.3, pak hodnota podílu masové definovaného prvku dostanou přímo z градуировочной vlastnosti.

9.1.2 Pokud градуировочные vzorky kteří z dílčích roztoků na 7.3.2, pak hodnota podílu masové definovaného prvku , %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde a  — masivní koncentraci definovaného prvku v анализируемом roztoku a kontrolního roztoku zkušeností, respektive, ug/cm;

 — objem analyzované roztoku, cm;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

9.1.3 Mohutnou koncentraci definovaného prvku v roztoku kontrolního zkušenosti počítají jako среднеарифметическое hodnota dvou výsledků paralelních stanovení prvku v roztoku kontrolního zkušeností 8.1.4.

9.2 Přijatelnost výsledků paralelních stanovení se hodnotí v souladu s GOST R ISO 5725−6 porovnáním absolutního rozdílu dvou výsledků paralelních stanovení s limitem opakovatelnost , je uveden v tabulce 2.

Pokud nepřesahuje , dva výsledky paralelních stanovení rozpoznat přijatelné a za konečný výsledek analýzy se jejich среднеарифметическое význam.

Pokud přesahuje , tráví ještě dvě paralelní stanovení. Pokud při tomto rozsahu čtyř výsledků paralelních stanovení nesmí překročit kritický rozsah pro 4, pak se za konečný výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnotu čtyř výsledků paralelních stanovení.

Kritický rozsah počítá podle vzorce

, (3)

kde je 3,6 — součinitel kritického rozsahu pro čtyři paralelní definice;

 — směrodatná odchylka opakovatelnost, hodnoty, které jsou uvedeny v tabulce 2.

Pokud rozsah čtyř výsledků paralelních stanovení překročí , pak se za konečný výsledek analýzy brát střední hodnotu čtyř výsledků paralelních stanovení. Při tomto nejmenší průtoky číselných hodnot výsledků definic a číselných hodnot ukazatelů přesnosti by měly být stejné.

10 Kontrola správnosti výsledků analýzy

10.1 Kontrola zprostředkujícího прецизионности a reprodukovatelnost

Při kontrole meziproduktů прецизионности (s měnícími se faktory operátora a času) absolutní rozdíl dvou výsledků analýzy stejného vzorku získaných jednotlivými operátory s použitím stejného zařízení v různých dnech, nesmí přesáhnout limit střední прецизионности , uvedené v tabulce 2.

Při kontrole reprodukovatelnost absolutní rozdíl dvou výsledků analýzy stejné vzorky získané dvěma laboratořemi v souladu s požadavky této normy, nesmí přesáhnout limit reprodukovatelnost , uvedené v tabulce 2.

10.2 Kontrola správnosti

Kontrolu správnosti provádějí na základě analýzy standardních vzorků složení palladia.

Při kontrole správnosti absolutní hodnotu rozdílu mezi výsledkem analýzy a přijatým referenčním (аттестованным) hodnota podílu masové prvku-nečistoty ve standardním vzorku nesmí překročit kritickou hodnotu .

Kritická hodnota se počítá podle vzorce

, (4)

kde  — chyba stanovení referenční (аттестованного) hodnoty masové podíl prvku-nečistoty ve standardním vzorku, %;

 — hranice intervalu absolutní tolerance, odpovídající аттестованному hodnotu masové podíl prvku-nečistoty ve standardním vzorku, %. Hodnoty jsou uvedeny v tabulce 2.

Bibliografie