GOST 16274.6-77
GOST 16274.6−77 Висмут. Metoda stanovení obsahu železa (se Změnami N 1, 2, 3)
GOST 16274.6−77
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
ВИСМУТ
Metoda stanovení obsahu železa
Bismuth.
Method for determination of iron content
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1978−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST VYHLÁŠKA Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR
3. Četnost ověření 5 let
4. NA OPLÁTKU GOST 16274.6−70
5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo oddílu |
GOST 1770−74 |
|
GOST 3118−77 | Разд.2 |
GOST 4461−77 | Разд.2 |
GOST 5830−79 | Разд.2 |
GOST 7851−74 | Разд.2 |
GOST 10928−90 | Разд.2 |
GOST 16274.0−77 | Разд.2 |
GOST 27067−86 | Разд.1 |
TU 6−09−5331−87 |
Разд.2 |
6. Vyhláškou Госстандарта
7. Reedice (červenec 1997) se Změnami N 1, 2, 3, schváleným v lednu 1983 gg, červnu 1987 gg, červenci 1992 (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)
Tato norma se vztahuje na kovový висмут značek Ви1 a Ви2 a nastaví колориметрический metoda stanovení obsahu železa (při obsahu železa od 0,001 až 0,01%).
Metoda je založena na колориметрическом stanovení železa-červené zbarvení роданида železa, vyhloubené v organické vrstvě. Висмут není oddělen, definice železa vyrábějí v солянокислой prostředí.
(Upravená verze, Ism. N 3).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 16274.0.
2. NÁDOBÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Baňky dimenzionální kapacitou 1000, 250, 100 cmpodle GOST 1770.
Микробюретка kapacitou 5 cmna НТД.
Válce колориметрические.
Nálevka делительная kapacitou až 100 cm.
Sklenice chemické, tepelně-odolné, s kapacitou až 100 cmpodle GOST 7851.
Pipeta s kapacitou 10 cmna НТД.
Kyselina oxid podle GOST 4461, zemědělské hod., разбавленная 1:1.
Kyselina solná podle GOST 3118, zemědělské hod., a разбавленная 1:9.
Amonný роданистый podle GOST 27067, 30 procentní roztok.
Roztok роданида amonného čistí od železa экстрагированием směsí éteru диэтилового a изоамилового lihu v poměru 1:1.
Висмут kovové značky Ви0000 nebo Ви000 podle GOST 10928.
Vysílání диэтиловый (zdravotnické).
Alkohol изоамиловый podle GOST 5830.
Oxid železa na TÉ 6−09−5331.
Standardní roztoky železa
Roztok 1; připravují takto: 0,3574 g oxidu železa se rozpustí zahřátím na 50 cmchlorovodíkové. Roztok chlazen переливают v мерную baňky s kapacitou 250 cm
, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku obsahuje 1 mg železa.
Řešení 2; vařit takto: 10 cmroztoku 1 je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, ředit 1:9, a míchá.
1 cmroztoku 2 obsahuje 0,1 mg železa.
Roztok 3; vařit takto: 10 cmroztoku 2 jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, ředit 1:9, a míchá.
1 cmroztoku 3 obsahuje 0,01 mg železa.
Roztok srovnání se připravuje takto: 1 g bismutu značky Ви0000 nebo Ви000 umístěny ve sklenici s kapacitou až 100 cm, se rozpustí v 5 cm
kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a odpařené sucho. Приливают 40−50 cm
kyseliny solné, zředěné 1:9, po rozpuštění usazenin kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, ředit 1:9, a míchá.
(Upravená verze, Ism. N 2, 3).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
Навеску bismutu 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, přidejte 5 cm
kyseliny dusičné, zředěné 1:1 a rozpuštěné, po kterém kamenných odpařené sucho. Pak přidejte 40−50 cm
kyseliny solné, zředěné 1:9, a po rozpuštění usazenin kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm
.
Roztok baňka přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, ředit 1:9, a míchá.
V jedné lahvi pro колориметрирования vybrány 20 cmsledované roztoku, a druhý válec — 20 cm
roztoku srovnání.
Na oba válce současně отмеривают oční kapátko na 1 cm30%-ní roztok роданида amonného, 5 cm
směsi éteru a alkoholu a míchá roztoky. Do válce s roztokem srovnání přikrýval s z микробюретки standardní roztok 3 do vyrovnání окрасок спиртоэфирных vrstev v obou válcích.
(Upravená verze, Ism. N 3).
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Obsah železa v висмуте () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — množství železa v standardním roztoku 3, израсходованном na титрование, mg;
— celkový objem roztoku, cm
;
— навеска, g;
1000 — koeficient přepočtu gramů na миллиграммы; — аликвотная část roztoku, která pro колориметрирования, viz
.
4.2. Maximální rozdílnost výsledků tří paralelních stanovení () a výsledky dvou analýz (
) při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.
Hmotnostní zlomek železa, % | Rozdílnost výsledků tří paralelních stanovení, % |
Rozdíl výsledků dvou analýz, % |
0,0010 |
0,0003 | 0,0004 |
0,0030 |
0,0009 | 0,0012 |
0,010 |
0,003 | 0,004 |
Допускаемые rozdíly pro středně masivní podíl vypočítána metodou lineární interpolace nebo podle vzorce:,
kde — aritmetický průměr výsledků tří souběžně definic;
— aritmetický průměr výsledků dvou analýz.
(Upravená verze, Ism. N 3).