GOST 18904.1-89
GOST 18904.1−89 Tantal a jeho oxid. Фотометрический metoda pro stanovení molybdenu a wolframu
GOST 18904.1−89
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
TANTAL A JEHO OXID
Фотометрический metoda pro stanovení molybdenu a wolframu
Tantalum and its oxide. Photometrical method for determination
of molybdenum and tungsten
ОКСТУ 1709
Platnost je od 01.01.90
do 01.01.95*
________________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 4−93 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 4, 1994). — Poznámka výrobce databáze.
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
UMĚLCI
V. M. Vladimirova, Pan.A.Аракельян, Bi M Добкина, Rv Af Makarov, Ga, As Терехова
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. NA OPLÁTKU GOST 18904.1−73, GOST 18904.2−73
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo oddílu, odstavce |
GOST 3118−77 | 2 |
GOST 3760−79 | 2 |
GOST 3765−78 | 2 |
GOST 4328−77 | 2 |
GOST 10929−76 | 2 |
GOST 17299−78 | 2 |
GOST 18300−87 | 2 |
GOST 18904.0−89 | 1.1 |
Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení hromadných podílem molybdenu a wolframu (od 0,004 do 0,04% každý) v тантале a jeho oxidu.
Metoda je založena na sekvenční extrakce амилацетатом nebo хлороформом barvené komplexních sloučenin molybdenu nebo wolframu s дитиолом z různých аликвотных dílů roztoku s následným měřením optické hustoty extraktů.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 18904.0 s příplatkem: za výsledek analýzy brát aritmetický průměr tří paralelních stanovení, z nichž každá plní z vlastní навески.
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 nebo podobné.
Trouba муфельная.
Dlaždice elektrická.
Nikl kelímky.
Vtoky делительные kapacitou 50−75 cm.
Baňky dimenzionální kapacitou 100 a 1000 cm.
Kuželové baňky s kapacitou až 100 cm.
Pipeta s kapacitou 1,5 a 10 cm.
Микробюретка kapacitou 5 cm.
Sklenice chemické skleněné kapacitou 50 až 100 cm.
Váhy analytické.
Hmoždíře a paličky, porcelán.
Amoniak vodný podle GOST 3760.
Амилацетат.
Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, zemědělské hod.
Peroxid vodíku podle GOST 10929, roztok s masivní koncentrací 150 g/dm.
Wolfram je kovová.
Wolfram (VI) oxid.
Kyselina solná podle GOST 3118.
Molybden je kovový.
Sodný гидроокись podle GOST 4328 a roztok s masivní koncentrací 100 g/dm.
Líh rektifikovaný podle GOST 18300 nebo líh technický (hydrolytické) podle GOST 17299, nejvyšší čištění.
Titan je kovový.
Chloroform (трихлорметан).
Zinek-дитиол (3,4-димеркаптотолуола цинковая sůl).
Kejdy zinek-дитиола: навеску hmotností 0,1 g zinek-дитиола navlhčete lihem, растирают v porcelánové ступке, přidají 25 cm, alkoholu, před použitím суспензию взбалтывают.
Roztok titanu трихлорида s masivní koncentrací 150 g/dm: навеску hmotností 0,5 g titanu kov, který je umístěn ve sklenici s kapacitou 25−50 cm
, se přidá 10 cm
kyseliny chlorovodíkové, podává hodinová sklem a rozpustí zahřátím na dlaždice, přidá kyselina chlorovodíková do stálého objemu (10 cm
); roztok se uchovává v tmavé склянке s притертой zátkou ne více než tři noci.
Standardní roztok wolframu, který obsahuje 0,1 mg wolframu v 1 cmpřipravují jedním ze dvou způsobů.
První způsob: навеску wolframu hmotností 0,1 g se umístí do sklenice s kapacitou 200 cm, приливают 5−10 cm
vody, 20−25 cm
peroxidu vodíku a zahřívá do rozpuštění навески, pravidelně za stálého míchání. Pak opatrně, po kapkách, se přidají 2 cm
amoniaku a opět zahřeje až do odbarvení roztoku. Po ochlazení roztoku se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm
, doplní vodou po značku a promíchá.
Druhý způsob: навеску oxidu wolframu hmotnost 0,1261 g, прокаленной do konstantní hmotnosti při 600−700 °C, se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cm, se rozpustí ve 20−25 cm
roztoku hydroxid sodný, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm
, doplní vodou po značku a promíchá.
Roztok wolframu, který obsahuje 0,01 mg wolframu 1 cm(psací), se připravuje v den užívání ředěním standardního roztoku vodou na 10 krát.
Standardní roztok molybdenu, obsahující 0,1 mg molybdenu do 1 cmpřipravují jedním ze dvou způsobů.
První způsob: навеску molybdenu hmotností 0,1 g se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cm, se rozpustí v 5 cm
roztoku peroxidu vodíku, se přidá přebytek amoniaku, roztok se vaří, dokud bělení a odstraňování peroxidu vodíku. Po ochlazení roztoku se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm
, doplní vodou po značku a promíchá.
Druhý způsob: навеску молибденовокислого amonného hmotnost 1,840 g se rozpustí ve vodě, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní vodou po značku a promíchá.
Roztok molybdenu, obsahující 0,01 mg molybdenu do 1 cm(psací), se připravuje v den užívání ředěním standardního roztoku vodou na 10 krát.
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. Навеску tantal nebo jeho oxidu hmotností 0,3−0,5 g (při hromadné podílu molybdenu až 0,02% — навеска 0,5 g) jsou umístěny v никелевый kelímek, ve kterém pre-tavené na dlaždice 1 g hydroxid sodný, přidají se 3 g hydroxid sodný, je umístěn kelímek na studené муфельную trouba, doplní teploty do 800−850 °C a сплавляют do získání homogenní плава. Kelímek s плавом chlazen плав zpracovávají 60 cmvody při varu.
Po ochlazení se roztok s sedimentu se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí vodou až po značku, důkladně promíchat a nechat na usazení kalů. Dva šálky s kapacitou 50−70 cm
je umístěn na 10−15 cm
čirého roztoku, v případě potřeby se přidá voda až 15 cm
, приливают na 15 cm
kyseliny chlorovodíkové a promíchá.
3.1.1. Pro stanovení molybdenu v jedné ze sklenic приливают 2 cmsuspenze zinek-дитиола a necháme na 15 min, občas перемешивая. Roztok se promítají v делительную trychtýř s kapacitou 50 cm
, приливают přesně 5 cm
амилацетата nebo chloroformu, взбалтывают 1 min; po svazky vodní fáze vyhazovat, extrakt překládají v suchém кювету tloušťce vrstvy 3−10 mm (кювету tloušťce vrstvy 3−5 mm používají, pokud je hmotnost molybdenu více než 14 mg), podává ji s víkem a nechá stát až do zániku bubliny.
3.1.2. Pro stanovení wolframu v druhé kádinky přidat 10 kapek roztoku трихлорида titanu (vznik fialové zbarvení). Při přítomnosti molybdenu přidejte 1,5 cmpřipravenou трихлорида titanu, nechte 10 min, перемешивая, a zahřívá k varu. Roztok mírně vychladlé, приливают 1 cm
suspenze zinek-дитиола a překládají do válce kapacitou 50−70 cm
se skleněnou zátkou. Válec se umístí do sklenice s vařící vodou na 5−7 minut Pak roztok chlazen překládají v делительную trychtýř s kapacitou 50 cm
, приливают z микробюретки nebo oční kapátko s pístem 5 cm
амилацетата nebo chloroformu a взбалтывают 1 min Po svazky vodní fáze vyhazovat, extrakt překládají v suchém кювету s tloušťkou vrstvy 5−10 mm (кювету s tloušťkou vrstvy 5 cm uplatňují, pokud hmotnost wolframu více než 24 mikrogramů), podává víkem a nechá stát až do zániku bubliny (asi 1 min).
3.1.3. Optická hustota extraktů měří na фотоэлектроколориметре při vlnové délce 630 nm. Jako roztok srovnání uplatňují vodu. Současně přes celý průběh analýzy provádějí kontrolní zážitek. Optická hustota roztoku kontrolního zkušeností by neměla překročit hodnotu 0,01. Hmotnost molybdenu a wolframu se nachází na градуировочным grafy.
3.2. Síť градуировочных grafů
3.2.1. Příprava roztoků pro stanovení molybdenu
Do sklenice s kapacitou 50 cminjekčně 0,3; 0,5; 0,7; 0,9; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cm
pracovní roztok molybdenu, приливают vodu až 15 cm
, 15 cm,
kyseliny chlorovodíkové a promíchá. Dále definice tráví v pp.3.1.1,
3.2.2. Příprava roztoků pro stanovení wolframu
Do sklenice s kapacitou 50 cminjekčně 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 viz
pracovního roztoku wolframu, приливают vodu až 15 cm
, 15 cm
chlorovodíkové. Po přidání každého реактива každý roztok se důkladně promíchá. Dále definice tráví v pp.3.1.2
3.2.3. O měřených hodnotách optické hustoty každého z roztoků srovnání a odpovídající hodnoty hmotnosti molybdenu nebo wolframu budují градуировочные grafiku současně s provedením analýzy série vzorků.
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl molybdenu nebo wolframu v procentech () výpočet podle vzorce
,
kde — je hmotnost molybdenu (wolframu), naleznete na градуировочному grafiku, mg;
— objem dimenzionální baňky, cm
;
— hmotnost навески analyzovaného vzorku, mg;
— objem аликвотной části roztoku, viz
.
4.2. Absolutní hodnota rozdílu největšího a nejmenšího výsledků paralelních stanovení, stejně jako absolutní hodnota rozdílu dvou výsledků analýzy s pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnotu povolenou rozdíly, je uvedeno v tabulce.
Hmotnostní zlomek molybdenu (wolframu), % |
Допускаемое divergence % |
0,004 |
0,001 |
0,01 |
0,002 |
0,02 |
0,003 |
0,04 |
0,005 |
4.3. Domácí používání jiných metodik analýzy, na метрологическим vlastnosti není уступающим uvedených v normě.
4.4. Při vzniku neshod při stanovení molybdenu a wolframu uplatňují фотометрический metoda analýzy.