Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 12558.1-78

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

GOST 12558.1−78 Slitiny палладиево-stříbrné. Metoda pro stanovení stříbra (se Změnou N 1)


GOST 12558.1−78

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR


SLITINY ПАЛЛАДИЕВО-STŘÍBRNÉ

Metoda pro stanovení stříbra

Palladium silver alloys. Method of the determination of silver

ОКСТУ 1709*
_____________
* Vloženo dodatečně, Ism. N 1.

Platnost je od 01.07.79
do 01.07.84*
________________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 3−93 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 5/6, 1993). — Poznámka
výrobce databáze.



NAVRŽEN Свердловским závod na zpracování neželezných kovů

Ch. inženýr Aa Aa Куранов

Vedoucí práce: Gg S. Хаяк, V. R. Левиан, V. Dále Пономарева

Umělec Rv M. Богданова

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Člen Správní Rady Ga Ap Снурников

PŘIPRAVEN KE SCHVÁLENÍ Всесоюзным vědecko-výzkumným institutem pro normalizaci (ВНИИС)

Ředitel Ga Av Гличев

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR 24 března 1978 gg N 793

Na OPLÁTKU GOST 12558−67 v části разд.2

Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 24.11.88 N 3812 s 01.07.89

Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 2, rok 1989


Tato norma stanovuje потенциометрический metoda pro stanovení obsahu stříbra (při hromadné podílu stříbra od 15 do 85,0%), s použitím bloku automatické titrace v палладиево-stříbrných slitinách.

Metoda je založena na потенциометрическом titraci iontů stříbra v amoniaku prostředí roztokem jodidu draselného až do nastavené hodnoty rozdílu potenciálů. Jako elektrody srovnávací uplatňují хлорталлиевый elektroda. Индикаторным elektroda slouží stříbrný drát.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 22864−83.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1.2. Číselná hodnota výsledku analýzy musí končit číslicí téhož výboje, co a допускаемые nesrovnalosti.

(Uveden dále, Ism. N 1).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY


Váhy laboratorní рычажные podle GOST 24104−88*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 24104−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Sklenice s kapacitou 150 cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)podle GOST 25336−82.

Бюретки s automatickým nastavením nuly kapacitou 50 cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1).

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Stříbro značky 999,9 podle GOST 6836−80*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 6836−2002. — Poznámka výrobce databáze.

ph-metr laboratorní typ ph-340.

Мешалка magnetické MM-2.

Blok automatické titrace laboratorní BAT-12-LM.

Draslík йодистый podle GOST 4232−74, kamenných koncentraci 0,06 mol/dmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1); připravují takto: 9,6 g jodidu draselného se rozpustí ve 500 cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)vody, přidejte 1,06 g aspartát oxid sodný podle GOST 83−79, doplní na objem 1000 cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)vodou a rozmíchat.

Definice masové koncentrace roztoku jodidu draselného 0,06 mol/dmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1).

Навеску stříbra o hmotnosti 0,18−0,20 g, rozumné s chybou ne více než 0,0001 g, jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 150 cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1), se rozpustí zahřátím v 10 cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)kyseliny dusičné, zředěné 1:1, zahřáté na odstranění oxidů dusíku, zředí vodou až 30−50 cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1), neutralizuje amoniakem do slabého zápachu a je chlazen. Roztok титруют, jak je uvedeno v разд.4.

Hmotnostní koncentrace roztoku jodidu draselného (ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)), vyjádřená v g/cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)stříbra, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1),

kde ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1) — hmotnost stříbra, g;

ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1) — objem roztoku jodidu draselného, израсходованный na титрование, vizГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1).

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Chemické metody rozpouštění slitiny s masovým podílem palladia ne více než 60%

Vzorek by měl být ve formě pásky, nebo třísky.

Навеску slitiny (viz tabulka) jsou umístěny v baňce s kapacitou 250 cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)a rozpustí v 50 cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)kyseliny dusičné, zředěné 1:1.

   
Hmotnostní zlomek paladia, % Hmotnost slitiny, g
Od 15 do 45 0,25
Sv. 45 «60 0,5
«60 1,0



Po rozpuštění roztok odpařené do 10 cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1), zředí 25 cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)vody, neutralizuje amoniakem do vzdělávání bezbarvého komplexu palladia a vychladlé.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.2. Электролитический metoda rozpouštění slitiny s masovým podílem palladia ne více než 60%

Vzorek by měl být ve formě dvou desek délka 100 cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1), šířka 35 cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1), tloušťka 0,2−0,3 mm.

Pro odstranění nečistot desku otřít filtrační papír namočený v trošce alkoholu. V přítomnosti na povrchu desky barev побежалости desky obnoví vodíkem.

Desky se zváží, zvěčňuje na svorky a ponořil se do азотную salicylovou, zmírněný 1:1. Rozpouštění vedou střídavým proudem při napětí 12−15 V, hustota proudu 0,65 A/cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1). Čas rozpuštění 2 hod. Pro zachování původního objemu (300 cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)) do sklenice čas od času přidávají svěží dávku kyseliny dusičné.

Po rozpuštění proud obracejí, desky отвинчивают, dobře обмывают destilovanou vodou, просушивают, regeneruje vodíkem a zváží.

Rozdíl v hmotnosti desek před a po rozpuštění je spoustu растворившегося slitiny.

Získaný roztok odpařené do 150 cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1), ochlazuje a filtruje v мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1). Filtr sedimentu jsou umístěny v тарированный kelímek, прокаливают při 800 °C, obnoví vodíkem a zváží. Hmotnost нерастворившегося sediment вычитают z masy slitiny.

Roztok se doplní až po značku vodou, dobře promíchat a brát tři аликвотные části, odpovídající hmotnosti slitiny 0,5 g, které se umístí do baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1). V аликвотные části přidávají na 20 cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)vody, neutralizuje amoniakem do vzdělávání bezbarvého komplexu palladia a vychladlé.

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY


Patří do sítě napájení přístroje ph-340, BAT-12-LM a MM-2.

Po zahřátí během 30 min produkují kontrolu a подстройку nuly regulátoru přístroje BAT-12-LM, pro co nastavit přepínač «Rod práci» přístroje ph-340 do polohy «+MV», přepínač «Zamést» na 1500 mv, задатчик: «Šířková podání" zařízení BAT-12-LM na hodnotu «0,2», otáčením osy potenciometru «Úst. nuly», dosáhnout postavení, při kterém je signál žárovka «Титрование» se rozsvítí nebo začne blikat. Poté otáčením osy potenciometru «Úst. nuly v opačném směru, dosáhnout postavení, při kterém je signál žárovka «Титрование» zcela zhasne.

Instalovat na zařízení BAT-12-LM задатчик «Cílové místo» na hodnotu «7» a přesně «0,3», což odpovídá 730 mv, задатчик «expoziční Čas» na 10 s a задатчик «Impulzní podání" zónu proporcionality «2,0».

Присоединяют elektrody na listině ph-340. Elektroda je srovnávací (хлорталлиевый) присоединяют na svorce «Vsp», индикаторный elektroda (stříbrný drát) — na svorce «Ismus».

V kamenných sledované slitiny, připravené pro analýzu, namočený перемешивающий tyč a nastavit sklenici s roztokem na мешалку.

Ponoří do roztoku elektrody a дозирующую trubice, která by měla být umístěna blízko k индикаторному elektrody, aby se zabránilo перетитровывания roztoku.

Spínač magnetického míchadla se instalují na stupeň «2» a na konci titrace — na stupeň «4».

Přidáním amoniaku nebo kyseliny dusičné v анализируемый kamenných stanoví šipku přístroje ph-340 na 1000 mv (pokud šipka ukazuje větší než 1000 mv, je přidán amoniak).

Náplní бюретку roztokem v koncentraci 0,06 mol/dmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)jodidu draselného a stanoví краник do polohy, při které je roztok z бюретки bude vytékat.

Nastavit přepínač «druh práce» zařízení BAT-12-LM v poloze «Титрование dolů", přitom se rozsvítí varovné světlo «Титрование» a začíná podání roztoku koncentraci 0,06 mol/dmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)jodidu draselného ve sklenici.

Po skončení titrace se rozsvítí varovné světlo «Konec titrace» a zastaví se přívod roztoku koncentraci 0,06 mol/dmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)jodidu draselného. Poté, co nastavit přepínač magnetické míchačce na nulové rozdělení, přepínač «druh práce» zařízení BAT-12-LM v poloze «Manuální", je odstraněn elektrody z roztoku, zvedání držák elektrody do horní polohy, a обмывают je vodou.

Sklenici zmírnění magnetické míchadlo, vyjmout z roztoku перемешивающий tyč a обмывают vodou.

(Upravená verze, Ism. N 1).

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Masivní podíl stříbra (ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1),


kde v ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1) — objem roztoku v koncentraci 0,06 mol/dmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)jodidu draselného, израсходованный na титрование, cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1);

ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1) — hmotnostní koncentrace roztoku jodidu draselného ve stříbře, g/cmГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1);

ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1) — hmotnost slitiny, pm,

5.2. Rozdíl mezi nejvyšším a nejnižším výsledky tří paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)=0,95 nesmí překročit absolutní hodnoty допускаемого divergence ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)=0,15% při hromadné podílu stříbra od 15 do 40% a ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)=0,25% při hromadné podílu stříbra o více než 40%.

Rozdíl mezi dvěma výsledky analýzy stejného vzorku získané v různých laboratořích, nesmí překročit absolutní hodnoty допускаемого divergence ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)=0,20% při hromadné podílu stříbra od 15 do 40% a ГОСТ 12558.1-78 Сплавы палладиево-серебряные. Метод определения серебра (с Изменением N 1)=0,30% při hromadné podílu stříbra o více než 40%.

5.1, 5.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

5.3. Kontrolu správnosti výsledků stanovení masové podíl stříbra se provádí přehráváním jeho masivní podíl na umělé směsi, chemické složení, blízký složení analyzované slitiny, prováděné přes celý průběh analýzy.

Výsledky analýzy vzorků jsou považovány za správné, pokud je absolutní rozdíl maximální a minimální hodnoty masové podíl stříbra v umělé směsi není vyšší než 0,12% při hromadné podílu stříbra od 15 do 40% a 0,20% při hromadné podílu stříbra o více než 40%.

(Uveden dále, Ism. N 1).