GOST 12555.1-83
GOST 12555.1−83 Slitiny stříbro-platina. Metoda pro stanovení stříbra (se Změnou N 1)
GOST 12555.1−83
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
SLITINY STŘÍBRO-PLATINA
Metoda pro stanovení stříbra
Silver-platinum alloys. Method for the determination of silver
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1984−07−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
Va Va Куранов, Pm, S. Хаяк, Pan.S.Степанова, Pan.D.Sergienko, Gi Gg Сажина, Tak Vi Беляева
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. Na OPLÁTKU GOST 12555−67 v části разд.2
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo položky |
GOST 1770−74 |
Разд.2 |
GOST 4217−77 |
Разд.2 |
GOST 4233−77 |
Разд.2 |
GOST 4461−77 |
Разд.2 |
GOST 6836−80 |
Разд.2 |
GOST 22864−83 |
1.1 |
GOST 24104−88 |
Разд.2 |
GOST 25336−82 |
Разд.2 |
GOST 29251−91 |
Разд.2 |
5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)
6. REEDICE (únor 1999) se Změnou N 1, schválený v září 1988 (ИУС 1−89)
Tato norma stanovuje потенциометрический metoda pro stanovení stříbra (při hromadné podílu od 30,0 do 97,0%), stříbro-platina slitinách.
Metoda je založena na потенциометрическом titraci iontů stříbra roztokem chloridu sodného do nastavené hodnoty rozdílu potenciálů s použitím bloku automatické titrace. Индикаторным elektroda slouží stříbrný drát. Jako elektrody srovnávací uplatňují хлорсеребряный elektrody, naplněné nasyceným roztokem азотнокислого draslíku.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 22864.
1.2. Číselná hodnota výsledku analýzy musí končit číslicí téhož výboje, co a допускаемые nesrovnalosti.
(Uveden dále, Ism. N 1).
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Váhy laboratorní general-purpose příkladné podle GOST 24104*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 24104−2001. — Poznámka výrobce databáze.
ph-metr милливольтметр laboratorní typ ph-121.
Blok automatické titrace laboratorní NETOPÝR-15.
Elektroda индикаторный — dráty ze stříbra Sw 999,9 podle GOST 6836*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 6836−2002. Zde a dále. — Poznámka výrobce databáze.
Elektroda srovnání АВЛ-1М3.
Baňky dimenzionální podle GOST 1770, kapacitou 1000 cm.
Sklenice, skleněné laboratorní podle GOST 25336, s kapacitou 150 cm.
Бюретка s automatickým nastavením nuly na GOST 29251, s kapacitou 50 cm.
Stříbro značky 999,9 podle GOST 6836.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.
Draslík азотнокислый podle GOST 4217, nasycený.
Sodík chlorid podle GOST 4233, roztoku koncentrace 0,1 mol/dm; připravují z фиксанала 0,1 g·eq/dmnebo 5,85 g chloridu sodného se rozpustí ve vodě a doplní na objem do 1000 cm.
Definice masové koncentrace roztoku koncentrace 0,1 mol/dmchloridu sodného ve stříbře:
навеску stříbro, hmotnost 0,40−0,45 g (berou tři paralelní навески), rozumné s chybou ne více než 0,0001 g, jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 150 cma rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok se zahřeje na odstranění oxidů dusíku a zředí se destilovanou vodou asi na 50 cm. Po ochlazení roztoku stříbra титруют roztoku koncentrace 0,1 mol/dmsodíku, chloridu, jak je uvedeno v разд.4.
Masivní koncentraci roztoku chloridu sodného na stříbro (), vyjádřenou v g/cm, vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost навески stříbra, g;
— objem chloridu sodného, израсходованный na титрование, viz.
Masivní koncentraci roztoku chloridu sodného určí před zahájením analýzy. Doba použitelnosti roztoku chloridu sodného 2−3 měs.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
Навеску slitiny hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 150 cma rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné (1:1) do 30 min Po ukončení rozpouštění roztok se zahřeje na odstranění oxidů dusíku a zředí se destilovanou vodou asi na 50 cm.
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
Patří do sítě napájení přístroje ph-121 a BAT-15. Po zahřátí během 30 min nastavují přepínače přístroje do polohy:
ph-121 |
|||
«Zamést" |
od minus 1 do plus 14 | ||
«Rod práci» | +mv |
NETOPÝR-15 |
|||
«Cílové místo" |
3,0−3,4 | ||
«Výňatek" |
10 | ||
«Zóna" |
1 | ||
«Nahoru a dolů" | dolů |
Není отфильтровывая sediment platiny, анализируемый kamenných ponořil перемешивающий tyč, elektrody a дозирующую trubice, která by měla být umístěna blízko k индикаторному elektrody, vyhnout se перетитровывания roztoku.
Roztok se zředí destilovanou vodou do objemu, při kterém se pracovní části elektrody by byly ponořeny do roztoku.
Patří мешалку a začínají титрование roztokem chloridu sodného klepnutím na bloku, automatické titrace kláves «Start» a «Zapnuto». Začátek procesu titrace je doprovázen загоранием signální žárovky «Proces». Титрование vedou do předem stanoveného bodu 3,0−3,4, kterou určují z křivky потенциометрического titrace roztoku stříbra азотнокислого roztoku koncentrace 0,1 mol/dmchloridu sodného. Po ukončení titrace se rozsvítí varovné světlo «Konec» a zastaví přívod přes дозирующую trubice roztoku chloridu sodného. Poté отжимают klávesy «Start» a «Zapnuto»; obracejí magnetické мешалку, vyjmout z šálku elektrody a перемешивающий tyč a обмывают jejich destilovanou vodou. Zaznamená se objem roztoku, израсходованного na титрование (s přesností na 0,1 cm).
(Upravená verze, Ism. N 1).
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Masivní podíl stříbra () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost навески sledované slitiny, g;
— objem chloridu sodného, израсходованный na титрование, cm;
— titulek roztoku chloridu sodného ve stříbře, g/cm.
5.2. Rozdíl mezi nejvyšším a nejnižším výsledky paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95, nesmí překročit absolutní hodnoty допускаемого nesrovnalosti 0,25%.
Rozdíl mezi dvěma výsledky analýzy stejného vzorku získané v různých laboratořích, nesmí překročit absolutní hodnoty допускаемого nesrovnalosti 0,35%.
(Upravená verze, Ism. N 1).
5.3. Kontrolu přesnosti výsledků definic masové podíl stříbra se provádí přehráváním jeho masivní podíl na umělé směsi, chemické složení, blízký složení analyzované slitiny, prováděné přes celý průběh analýzy.
Výsledky analýzy vzorků jsou považovány za přesné, je-li absolutní rozdíl největší a nejmenší hodnoty masové podíl stříbra v umělé směsi není vyšší než 0,20%.
(Uveden dále, Ism. N 1).