GOST 16274.3-77
GOST 16274.3−77 Висмут. Metoda pro stanovení obsahu mědi (se Změnami N 1, 2, 3)
GOST 16274.3−77
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
ВИСМУТ
Metoda pro stanovení obsahu mědi
Bismuth.
Method for determination of copper content
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1978−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST VYHLÁŠKA Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR
3. Četnost ověření 5 let
4. NA OPLÁTKU GOST 16274.3−70
5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo oddílu |
GOST 859−78 |
Разд.2 |
GOST 1770−74 |
Разд.2 |
GOST 3652−69 |
Разд.2 |
GOST 3760−79 |
Разд.2 |
GOST 4461−77 |
Разд.2 |
GOST 7851−74 |
Разд.2 |
GOST 13647−78 |
Разд.2 |
GOST 16274.0−77 |
Разд.1 |
6. Vyhláškou Госстандарта
7. REEDICE (červenec 1997) se Změnami N 1, 2, 3, schváleným v lednu 1983 gg, červnu 1987 gg, červenci 1992 (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)
Tato norma se vztahuje na kovový висмут značek Ви1 a Ви2 a nastaví колориметрический metoda pro stanovení obsahu mědi (při obsahu mědi od 0,005 do 0,02%).
Metoda je založena na колориметрировании пиридинроданидного komplexu mědi, vyhloubené do vrstvy chloroformu. Висмут v roztoku váže v komplex s citronovou kyselinou.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 16274.0
2. ČINIDLA A ROZTOKY
Válce колориметрические skleněné.
Baňky dimenzionální kapacitou 1000, 100 cmpodle GOST 1770.
Pipeta s kapacitou 10 a 20 cmna НТД.
Kuželové baňky tepelně-odolné až 50 cmpodle GOST 7851.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.
Kyselina citronová podle GOST 3652, 80 procentní roztok.
Amoniak vodný podle GOST 3760.
Пиридин podle GOST 13647.
Amonný роданистый podle GOST 27067, 30 procentní roztok.
Měď značky М00 podle GOST 859*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. — Poznámka výrobce databáze.
Standardní roztoky mědi.
Roztok 1; připravují se mění takto: 1 g mědi se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, uvařený, převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm
, přikrýval s vodou až do značky.
1 cmroztoku 1 obsahuje 1 mg mědi.
Řešení 2; vařit takto: 10 cmroztoku 1 se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm
a přikrýval s vodou až do značky.
1 cmroztoku 2 obsahuje 0,1 mg mědi.
Roztok 3; připravují takto: 20 cmroztoku 2 jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm
a přikrýval s vodou až do značky.
Roztok permanentka na tři dny.
1 cmroztoku obsahuje 0,02 mg mědi.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
Навеску bismutu 1 g umístěny v baňce s kapacitou 50 cm, se přidá 5 cm
naředit 1:1 kyseliny dusičné a rozpustí při mírném zahřátí na zmizení oxidy dusíku. Po rozpuštění se přidá 5 cm
80%-ní roztok kyseliny citrónové a neutralizaci roztoku čpavku na indikační papír «kongo» na přechod zbarvení z modré na červenou, приливая ho rychle a rázně перемешивая. Poté roztok chlazen приливают 1 cm
пиридина, 4 cm
roztoku роданида amonného a míchá, pak приливают 4 cm
chloroformu, opět se míchá 2−3 min a tolerovat roztok válec pro колориметрирования.
V druhé válce se pohybují roztoky z baňky, kterou přidané vše, činidla a roztoky, kromě bismutu, a přidávají z бюретки standardní roztok 3 před uvedením na stejný окрасок vrstvy chloroformu v obou válcích.
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Obsah mědi () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — množství mědi v typické roztoku 3, израсходованном na титрование, mg;
— навеска, g;
1000 — koeficient přepočtu gramů na миллиграммы.
4.2. Maximální rozdílnost výsledků tří paralelních stanovení () a výsledky dvou analýz (
) při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.
Hmotnostní zlomek mědi, % |
Rozdílnost výsledků tří paralelních stanovení, % |
Rozdíl výsledků dvou analýz, % |
0,005 |
0,002 | 0,003 |
0,010 |
0,004 | 0,005 |
0,020 |
0,006 | 0,008 |
Допускаемые rozdíly pro středně masivní podíl vypočítána metodou lineární interpolace nebo podle vzorce:pro interval masivní podíl od 0,005 do 0,01%;
pro hromadné podílem více než 0,01%,
kde — aritmetický průměr výsledků tří souběžně definic;
— aritmetický průměr výsledků dvou analýz.
(Upravená verze, Ism. N 3).