GOST 23862.0-79

• gost-238620-79.pdf (303.21 KiB)
  ГОСТ 23862.0-79

GOST 23862.0−79 kovy vzácných zemin a jejich oxidů. Obecné požadavky na metody analýzy (s Úpravami N 1, 2)

GOST 23862.0−79

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

KOVY VZÁCNÝCH ZEMIN A JEJICH OXIDŮ

Obecné požadavky na metody analýzy

Rare-earth metals and their oxides. General requirements for methods of analysis

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 19. října v roce 1979 N 3988 datum zavedení nainstalován 01.01.81

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v dubnu 1985 roce, v květnu 1990 (ИУС 7−85, 8−90).

1. Tato norma stanovuje obecné požadavky na metody analýzy vzácných zemin a jejich окисей.

2. Odběr vzorků se provádějí v normativní a technické dokumentace pro výrobky tohoto druhu.

3. Pro přípravu roztoků a provádění analýz uplatňují destilovanou vodu podle GOST 6709−72 nebo деионизованную vody a činidla kvalifikace zemědělské hod., pokud není uvedena jiná kvalifikace, nebo speciální pro dané analýzy způsob jeho čištění.

4. Деионизованную vodu dostat, aby se destilovaná přes хроматографические kolony, naplněné катионитом KU-1 nebo podobně a анионитом EN-1 nebo podobně.

5. Навески analyzovaného vzorku a materiál použitý pro přípravu vzorků a porovnání standardních roztoků, se zváží s chybou ne více než 0,00025 roce Навески analyzovaného vzorku a vzorků srovnání v rámci spektrální analýzy domácí váží s chybou ne více než 0,002 gg

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

6. Ve výrazu «разбавленная 1:1, 1:2, a tak dále," první čísla znamenají objemová část kyseliny nebo jakéhokoli roztoku, druhý — objemová část vody.

7. Výraz «oxid редкоземельного prvku (oxid REE), čisté o stanoveným примесям» znamená, že tyto nečistoty jsou detekovány metodou analýzy, регламентированным odpovídající standardu.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

8. Při chemicko-спектральном stanovení nečistot окисей REE kovů vzácných zemin a jejich окисях před každými deseti анализами provádějí kontrolní zkušenosti, vykonává všechny fáze analýzy v nepřítomnosti základy. Všechny činidla pro экстракционно-хроматографических výtažky se připravují v množstvích dostatečných pro 11 (nebo více) oddělení. Obsah definovaných nečistot v kontrolní zkušeností by mělo být menší než je minimální definovaného, uvedeného v příslušné normě. V opačném případě činidla nahrazují.

(Upravená verze, Ism. N 2).

9. Kontrolu práce экстракционно-хроматографической sloupci povoleno provádět metodou radioaktivních indikátorů, je uveden v příloze.

10. Soustředěný překládal vzorků kovů vzácných zemin v oxidu provádějí takto: навеску sledované kovu, kromě ceru, hmotnost 100−300 mg umístěny v кварцевую šálek (při stanovení křemíku — platinovou) s kapacitou 30−50 cm, se přidá 3−5 cmkyseliny dusičné (1:1), se rozpustí při pokojové teplotě, pak při zahřátí упаривают do vlhkých solí, dvakrát ošetřené destilovanou vodou, pokaždé упаривая kamenných sucho; suchý zbytek se zahřeje na odstranění oxidů dusíku a прокаливают v муфельной peci při 900−950 °C po dobu 1−2 hodin; навеску ceru hmotnost 100−300 mg umístěny v кварцевую šálek (při stanovení křemíku — platinovou), oxidují při ohřevu na elektrické dlaždice a прокаливают v муфельной peci při 900−950 °C po dobu 1−2 hod.

(Upravená verze, Ism. N 1).

11. Domácí používání jiných metod, pokud jejich метрологические vlastnosti nejsou horší charakteristiky metodik zahrnutých v opravdový zásobník.

12. Pokud je k dispozici v textu standardu tabulek s uvedením několika analytických párů linek pro jeden rozsah určuje obsah je povoleno použít všechny páry.

13. Domácí použití jiného zařízení, materiálů, nádobí a реактивов (včetně zahraničních) za předpokladu, více метрологических vlastnosti, není horší uvedených v příslušných normách na analytické metody.

14. Rozdíly výsledků paralelních stanovení a výsledků analýz s důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty povoleném rozdíly, které jsou uvedeny v příslušných normách na analytické metody.

(Upravená verze, Ism. N 2).

15. (Je Vyloučen, Ism. N 2).

16. Při počítání výsledků полярографических definic síry všechny výšky vrcholů пересчитывают na stejnou instrumentální citlivost полярографа.

17. V normách jsou uvedeny допускаемые rozdíly pro několik hodnot rozsahu stanovených platů. Допускаемые rozdíly pro ostatní hodnoty tohoto rozsahu se počítá metodou lineární interpolace.

18. Pro kontrolu přesnosti výsledků analýzy používají standardní vzorky složení kovů vzácných zemin a jejich окисей podobného chemickému složení na анализируемым vzorky.

Pro metody analýzy, v nichž rozdílnost výsledků vypočítejte v podobě rozdílu, výsledek analýzy SE považují za přesné, je-li absolutní hodnota rozdílu výsledků analýzy SE a аттестованного hodnoty při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nepřesahuje hodnoty ,

kde  — tolerance výkonu S;

 — допускаемое rozdílnost výsledků analýzy;

,

kde  — 1,96 (při 0,95) — квантиль normální rozdělení;

 — součinitel, hodnoty, které pro 0,95 a paralelní definice jsou uvedeny v tabulce.

Pro metody analýzy, v nichž rozdílnost výsledků vypočítejte jako vztahy, výsledky analýzy SE považují za přesné, je-li relevantní výsledek analýzy SE a аттестованного hodnoty (vypočítejte poměr větší hodnoty k menšímu), při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nepřesahuje hodnoty

.

Domácí použití průmysl-standardní vzorky složení kovů vzácných zemin a jejich окисей a standardní vzorky podniků, аттестованные v souladu s GOST 8.315−97.

Pro kontrolu přesnosti výsledků analýzy získaných спектральным způsobu, v němž je stanoveno předběžné míchání sledované materiálu, s práškovým grafitem, domácí použití standardního vzoru složení grafitového prášku (PG-27пр) SRM 2820−83.

Při absenci standardních vzorků složení kontrolu přesnosti sledují, jak jsou zobrazeny níže.

(Upravená verze, Ism. N 2).

18.1. Správnost výsledků analýzy při použití фотометрического, fluorescenční, нефелометрического a полярографического metody analýzy řídí metodou doplňků.

Doplněk by měl v 2−3 krát vyšší než obsah definovaných nečistot v trakční , a v případě , je-li dolní limit user-obsah, doplněk by měl v 2−3 krát vyšší než význam .

Výsledky analýzy považují za správné, pokud rozdíl () běžný (obsah definovaných nečistot v trakční plus doplněk — ) a zjištěné hodnoty při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nepřesahuje hodnoty, вычисленного podle vzorce

,

kde  — допускаемое pro rozpor ;

 — допускаемое divergence pro .

Допускаемые rozdíly jsou uvedeny v příslušných normách na analytické metody. Hodnota nesmí překročit hodnoty , kde  — horní limit user-obsah, uvedených v příslušných normách.

18.2. Správnost výsledků analýzy při použití spektrální, proslov фотометрии, люминесцентного, aktivace, chemicko-spektrální a chemické aktivace metody analýzy sledují pro každou definovaných nečistot při přechodu do nového комплекту vzorků, kontrol nebo standardních roztoků.

Za tímto účelem pro stejné vzorky, obsahující definovaný příměsi v řízené rozmezí koncentrace, s použitím starého (s) a nového (h) sady vzorků, kontrol nebo standardních roztoků dostat čtyři výsledky analýzy a výpočet střední geometrické hodnoty a .

Pak zjišťují, že poměr větší ze získaných hodnot a k menšímu. Výsledky analýzy považují za přesné, je-li to relevantní nepřesahuje kořene náměstí z допускаемого rozdílu výsledků dvou analýz, uvedeného v příslušné normě pro obsah, rovné .

Kontrola přesnosti se provádějí pro každý interval mezi sousedícími obsah vzorky srovnání podle příjmů na analýzu relevantních vzorků.

18.3. Domácí kontrolovat správnost výsledků analýzy porovnáním s výsledky analýzy, získané dalším стандартизованным metodou. Rozdíly výsledků analýzy získaných oběma metodami, s pravděpodobností 0,95 nesmí překročit hodnoty , вычисленного podle vzorce

,

kde  — допускаемое rozpor, uvedený v normě na řízené metody;

 — допускаемое rozpor, uvedený ve standardu na jiný standardizovaný způsob.

18.1−18.3. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).

19. Při analýze vzorku ve formě kovu v GOST 23862.19−79, GOST 23862.21−79-GOST 23862.36−79 výsledek spolehnout na obsah příměsí kovu v ní.

Při analýze vzorku ve formě oxidu výsledek spolehnout na obsah příměsí kovu v ní.

20. Domácí příprava vzorků pro porovnání spektrální analýzy s použitím jiných dílů смешиваемых látek, jakož i jiných kombinacích definovaných nečistot při zachování hodnot hromadné akcie, uvedených v příslušných normách na analytické metody.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

21. Oxid REE před užíváním прокаливают v муфельной peci při 900 °C do konstantní hmotnosti.

22. Požadavky na bezpečnost při provádění analýz kovů vzácných zemin a jejich окисей — normativní a technické dokumentace. Pořadí a typy vzdělávání pracujících bezpečnosti práce — podle GOST 12.0.004−90.

21, 22. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 1).

23. Лодочки, špachtle a další příslušenství pro odběr навесок otřít vatou tl 0,3−0,5 g namočeným v trošce alkoholu (0,5 cmna jeden vzorek); malty a malty tloučky pre-umýt vodou, pak otřít vatou tl 0,5−1 g, namočeným v trošce alkoholu (3,5 cmna 1 vzorek); držák pro elektrody, kleště, držáky elektrod otřít vatou tl 0,5−1 g, namočeným v trošce alkoholu (3 cm).

Při míchání pro udržení směsi v кашицеобразном schopen alkohol se přidává na 1 cmna 1 g перемешиваемых látek.

(Uveden dále, Ism. N 2).

APLIKACE
Povinné

KONTROLA SPRÁVNOSTI PRÁCE ЭКСТРАЦИОННО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ REPRODUKTORY METODOU RADIOAKTIVNÍCH INDIKÁTORŮ

Používají následující radioaktivní izotopy REE: lanthan-140, ceru-141, neodym-147, samarium-153, europium-152, europium-152m, gadolinium-159, terbium-160, dysprosium-165, гольмий-166, kovový prvek-171, thulium-170, yterbium-175, lutecium-177.

Radioaktivní izotopy dostávají zářením окисей příslušných REE, obsahující ne více než 1·10% každého z nejbližších sousedů REE, v jaderném reaktoru toku tepelných neutronů 1,2·10n/cm·s do 20 hod. Každou z vystavených окисей umístěny odděleně do sklenice s kapacitou 50 cma rozpustí zahřátím v 7 mol/dmkyselině solné. Každý roztok se zředí 7 mol/dmkyselinou chlorovodíkovou tak, aby se pro každý roztok rychlost účtu činil (1−5)·10imp/min/5 cm(kontrolní roztoky). Připravují minimálně 15 cmz každého kontrolního roztoku.

Rychlost účty pro každého roztoku mění na instalaci pro základní účet, skládající se z счетного přístroje ПСО2−2еМ a сцинтилляционного senzor УСД s křišťálově Nal (T1) (se studnou) nebo na podobném zařízení, zajišťující změna aktivity radioaktivních izotopů REE.

Roztok направляемый na měření, jsou umístěny do skleněného boxu (typ SV 24/10) s kapacitou 18 cm(boxy pro měření rychlosti účtu).

Kontrolu správnosti práce экстракционно-хроматографической reproduktory tráví takto.

Навеску analyzovaného oxidu REE (hmotnost навески jsou uvedeny v GOST 23862.7−79-GOST 23862.9−79, GOST 23862.18−79 разд.4) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 50 cm, se přidá 5 cmkontrolních roztoků, které obsahují příslušná radioaktivní izotopy REE (viz tabulka), 0,5 cmperoxidu vodíku a zahřívá až do úplného rozpuštění oxidu. Roztok упаривают do vlhkých solí, které se rozpustí v solné nebo dusnatého kyselině, objem a jejichž koncentrace jsou uvedeny v GOST 23862.7−79-GOST 23862.9−79, GOST 23862.18−79 разд.4.

Získané roztoky nucen přes экстракционно-хроматографические sloupce. Dále sloupec promyje элюирующими roztoky, přípravky které jsou uvedeny v GOST 23862.7−79-GOST 23862.9−79, GOST 23862.18−79 разд.4. Technika práce na sloupce uvedené v GOST 23862.7−79 разд.3.

Porce элюата objemem rovná volnému objemu сорбента (viz GOST 23862.7−79-GOST 23862.9−79, GOST 23862.18−79 разд.4), shromažďují v rozměrné válec a zahodit. Dále элюат shromažďují ve skleněné zkumavky porce na 5 cma určují v každé porci přítomnost radioaktivního izotopu REE (změnou rychlosti účty) a položky základ (viz GOST 23862.7−79 разд.3). Элюирование i nadále až do úplného vymývání radioaktivních prvků z kolony.

Porce элюата, určeno až do vzniku nadace, se přesouvají do výparníku, упаривают do objemu 5 cma jsou umístěny v boxu pro měření rychlosti účtu (koncentrát 1).

Porce элюата, dedikované po odstranění základy z kolony, se přesouvají do výparníku, упаривают do objemu 5 cm(koncentrát 2).

Koncentráty 1 a 2 a o 5 cmkontrolních roztoků radioaktivních izotopů REE, выделяющихся před a po analyzovaného rámce (viz tabulka), jsou umístěny odděleně v бюксы pro měření rychlosti účty a provádět měření.

Masivní podíl vybraného REE () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — rychlost účty pro roztok koncentrát, imp/min;

 — rychlost účty pro kontrolu roztoku příslušného radioaktivního izotopu REE, imp/min

Sloupec považují za vhodné pro práci, pokud je počet vybraných REE ne méně než uvedené v tabulce.

APLIKACE. (Upravená verze, Ism. N 2).