GOST 18385.0-89
GOST 18385.0−89 Niob. Obecné požadavky na metody analýzy
GOST 18385.0−89
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
NIOB
Obecné požadavky na metody analýzy
Niobium. General requirements for methods of analysis
ОКСТУ 1709
Platnost je od 01.01.91
do 01.01.96*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 5−94 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11/12, 1994). — Poznámka výrobce databáze.
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR
VÝVOJÁŘI
Ga Av Елютин, Yu Ga Kapry, L. H. Филимонов, Oe. S. Блинова, Ga, As Терехова
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy
3. NA OPLÁTKU GOST 18385.0−79
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Tato norma stanovuje obecné požadavky na metody analýzy niobu.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Odběr vzorků se provádějí v normativní a technické dokumentace pro konkrétní výrobky.
1.2. Vážení навесок používají analytické laboratorní váhy podle GOST 24104*, торсионные váhy podle GOST 13718, technické váhy na normativní a technické dokumentace.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 24104−2001. — Poznámka výrobce databáze.
1.3. Навески analyzovaných vzorků a materiálu použitého pro přípravu vzorků a porovnání standardních roztoků, se zváží na analytických vahách (výsledek vážení zaznamenávají s přesností na čtvrté desetinné znaménko).
Навески analyzovaných vzorků v průběhu absorpční абсорбционного a spektrální analýzy se zváží na analytických vahách nebo torzních vahách (výsledek vážení zaznamenávají s přesností až na třetí desetinné znaménko).
Навески реактивов pro přípravu проявителя a фиксажа, stejně jako плавней se zváží na technických vahách (výsledek vážení zaznamenávají s přesností na jedno desetinné místo znaku).
1.4. Pro прокаливания a сплавления uplatňují муфельные laboratorní pecí MP-2УМ, PM-8, nebo podobné, které zobrazují teplotu ohřev až na 1000 °C.
1.5. Pro ohřívání platí elektrickou dlaždice s uzavřeným spirála podle GOST 14919или podobnou.
1.6. Pro analýzu používají мерную nádobí není nižší druhé třídy přesnosti podle GOST 20292* (бюретки, pipeta, válce, мензурки, baňky), stejně jako skleněné nádobí na GOST 25336 (sklenice, kónické baňky, kónické nálevky, atd.), фарфоровую nádobí a zařízení podle GOST 9147 (kelímky atd.), nádobí z čirého křemene podle GOST 19908** (kelímky, retorty, atd.), platinové kelímky na GOST 6563.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253;
** Na území Ruské Federace působí GOST 19908−90. — Poznámka výrobce databáze.
1.7. Pro přípravu roztoků a provádění analýz uplatňují destilovanou vodu podle GOST 6709, деионизованную vody a činidla kvalifikace nejsou níže hod. na dv, a., pokud není uvedena jiná kvalifikace.
1.8. Domácí použití jiného zařízení, materiálů, nádobí a реактивов, za předpokladu, více метрологических vlastnosti, není уступающих uvedených v normách na odpovídající analytické metody.
1.9. Ve výrazu «разбавленная 1:1, 1:2, a tak dále," první čísla ukazují velké části koncentrované kyseliny nebo jakéhokoli roztoku, druhý — objemová část vody.
1.10. Číselná hodnota výsledku analýzy musí končit číslicí téhož výboje, co a odpovídající hodnotu допускаемого nesrovnalosti.
1.11. Při přípravě roztoků a provádění analýzy po každém přidání реактива roztok se míchá.
1.12. Domácí příprava vzorků pro porovnání spektrální analýzy s použitím jiných dílů смешиваемых látek při zachování hodnot hromadné akcie, uvedených v příslušných normách.
1.13. Při фотометрических a экстракционно-фотометрических definic budují градуировочные grafiky, na ose úsečka které kladou spoustu definovaného prvku v микрограммах, a na ose ординат — uváděné hodnoty optických hustot příslušných jim roztoků, které se nacházejí, provádí postup pro přípravu roztoků pro budování градуировочного grafika a měření jejich optických hustot ne méně než tři krát.
Při budování градуировочного grafika a provést analýzu používají stejné činidla a roztoky. Současně s provedením analýzy vzorků je kontrolována градуировочный plán, opakování, postup jeho sestavení.
Způsob a podmínky budování градуировочного grafika jsou uvedeny v příslušných normách na analytické metody.
1.14. Při фотометрических definic je povoleno používat градуировочными faktory, pokud je předběžně zjištěno, že pro data konkrétních podmínek analýzy (této metody, dané zařízení a daný interval masivní podíl) градуировочный plán je přímočarý po celém provozním rozsahu koncentrací.
Pro každého definovaného prvku градуировочный faktor () definovat v několika (nejméně tří) standardní фотометрируемым растворам. Hmotnost definovaného prvku v rozsahu standardního фотометрируемого roztoku by měla být rovna hmotnosti definovaného prvku v rozsahu sledované фотометрируемого roztoku nebo překročit více než 1,2 násobek, nebo být menší, než je její nejsou více než 1,2 krát.
Градуировочный faktor () pro každý standardní фотометрируемого roztok definovaného prvku pro výpočet podle vzorce
,
kde — hmotnost definovaného prvku
-m standardním фотометрируемом roztoku, jg;
— optická hustota
-tého roztoku s hmotností definovaného prvku
.
Podle všech získaných hodnot градуировочного faktory zjišťují, aritmetická střední hodnota (
)
,
kde — počet standardních фотометрируемых roztoků.
1.15. Za konečný výsledek pro фотометрического a экстракционно-фотометрического analýz brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, z nichž každá je splněna z vlastní навески.
1.16. Podmínky pro získání градуировочных vlastností pro spektrální a absorpční абсорбционного metod jsou uvedeny v příslušných normách na analytické metody.
1.17. Za konečný výsledek pro spektrální analýzu brát aritmetický průměr výsledků tří paralelních stanovení.
1.18. V normách na metody analýzy jsou uvedeny (v podobě tabulky) допускаемые rozdíly pro několik hodnot masové podíl definovaného prvku. Допускаемые rozdíly pro střední hodnoty podílu masové definovaného prvku vypočítána metodou lineární interpolace.
1.19. Analýza opakují, pokud rozdíl mezi výsledky paralelních stanovení překročit hodnotu допускаемого nesrovnalosti.
1.20. Správnost výsledků analýzy ovládají pomocí standardní vzorky složení, ve kterém аттестованное význam masové podíl každé z definovaných složek se liší od masové podíl na stejné součásti analyzovaného trakční ne více než dvakrát.
Analýza se provádí správně, je-li rozdíl výsledků analýzy a аттестованного hodnoty nepřesahuje hodnoty допускаемого nesrovnalosti, je výše v příslušné normě.
Domácí použití průmysl-standardní vzorky podniků, аттестованные v souladu s GOST 8.315.
Při absenci standardních vzorků uplatňují způsoby kontroly, uvedené v příslušných normách na analytické metody.
Domácí kontrolovat správnost výsledků сопоставлением s výsledky získanými dalšími (kontrolními) metodami.
Rozdíly výsledků analýzy získaných dvěma metodami, při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty (
), вычисленного podle vzorce
,
kde — допускаемое rozdíl dvou výsledků analýzy získaných první metodou;
— допускаемое rozdíl dvou výsledků analýzy získaných druhé metody.
1.21. Ověření přesnosti analýzy se provádějí v souladu s požadavky uvedených v metodice alespoň jednou za měsíc, a ne méně než jednou za měsíc, kde
je počet vzorků dané značky niobu, analýzách za měsíc s použitím stejných реактивов, roztoky, přístroje.
1.22. Domácí používání jiných аттестованных metod analýzy, není уступающих na přesnost metody stanovené v této normě.
Při sporu v hodnocení kvality niobu definice se provádějí podle metody uvedené v této normě.
1.23. Stanovení kyslíku, vodíku, dusíku a uhlíku se provádí podle GOST 22720.0 — GOST 22720.4.
2. POŽADAVKY NA BEZPEČNOST
2.1. Niob a jeho sloučeniny ve vzduchu pracovní zóny netvoří toxické látky a patří do čtvrté třídy nebezpečí.
2.2. Laboratorní prostory, ve kterých probíhá chemická úprava навесок niobu, by měly být vybaveny větracími systémy podle GOST
2.3. Při použití plynů v баллонах musí být dodrženy požadavky na bezpečnost v souladu s pravidly zařízení a bezpečný provoz nádob, pracující pod tlakem, schválené Госгортехнадзором SSSR.
2.4. Požární bezpečnost laboratorních prostor musí být v souladu s požadavky GOST 12.1.004*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 12.1.004−91. — Poznámka výrobce databáze.
2.5. K práci v analytické laboratoři by měly být tolerovány osoby, které pokyn v souladu s GOST 12.0.004*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 12.0.004−90. — Poznámka výrobce databáze.