GOST 12556.2-82

• gost-125562-82.pdf (295.63 KiB)
  ГОСТ 12556.2-82

GOST 12556.2−82 Slitiny platinum-родиевые. Metody spektrální analýzy (se Změnou N 1)

GOST 12556.2−82

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY PLATINUM-РОДИЕВЫЕ

Metody spektrální analýzy

Alloys platinum-rhodium. Methods of spectral analysis

ОКСТУ 1709*
______________
* Vloženo dodatečně, Ism. N 1.

Platnost je od 01.01.84
do 01.01.89*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 3−93 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 5/6, 1993). — Poznámka výrobce databáze.

NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Va Va Куранов, Pm, S. Хаяк, Pan.S.Степанова, Pan.D.Sergienko, Tak Vi Беляева, Tj. Tj. Сафонова

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Poslanec. ministr V. V. Бородай

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního Výboru SSSR pro standardy od 30 září roce 1982 N 3865

Na OPLÁTKU GOST 12556−67 v části разд.3

Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 13.06.88 N 1730 s 01.01.89

Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 9, 1988


Tato norma stanovuje metody spektroskopické stanovení nečistot: palladium, iridium, ruthenium, zlata, stříbra, železa, niklu, mědi, křemíku, hliníku, olova, сурьмы, zinek, cín a hořčík platinum-родиевых slitinách.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 22864−83.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1.2. Číselná hodnota výsledku analýzy musí končit číslicí téhož výboje, co a нормируемый ukazatel výběrového složení.

(Uveden dále, Ism. N 1).

2. SPEKTRÁLNÍ METODA STANOVENÍ NEČISTOT VE VZORCÍCH
NEPRAVIDELNÉHO TVARU A MALÉ HMOTNOSTI (PŘI HROMADNÉ PODÍLU ZLATA,
KŘEMÍKU, HLINÍKU, OLOVA, СУРЬМЫ, ZINKU, CÍNU,
NIKLU od 0,005 do 0,05%, RUTHENIUM, ŽELEZA od 0,01 do 0,08%,
PALLADIUM od 0,005 do 0,10%, IRIDIUM od 0,02 až 0,08%,
HOŘČÍK je od 0,003 až 0,03% STŘÍBRA, MĚDI od 0,001 do 0,02%)

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na переведении навески slitiny v глобулу (tekutou kapka taveniny), fotografování jeho spektra v дуговом vypouštění a měření intenzity linek nečistot. Vztah intenzity spektrální čáry s koncentrací příměsi se stanoví na градуировочным grafy.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Спектрограф дифракционный velký rozptyl.

Спектрограф quartz průměr rozptyl.

Ослабитель třech krocích.

Generátor oblouk na stejnosměrný proud.

Generátor oblouku ac.

Микрофотометр.

Svorky (электрододержатели).

Standardní vzorky podniku.

Elektrody uhlíkové, vyrobené z спектрально-čisté uhlí značek ОСЧ-7 nebo C-2.

Váhy analytické.

Stopky.

Fotografické desky spektrálních typu II, nebo ES, citlivostí 10−15 podmíněné jednotek.

Bruska pro broušení uhelných elektrody.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Проявитель a ustalovače.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.3. Příprava k analýze

2.3.1. Vzorky pro analýzu musí být ve formě pásky, drátu nebo hoblin, hmotnost 2,0 gg Pro odstranění povrchových nečistot vzorky vaří v kyselině solné (1:1) po dobu 3 min, opláchnout vodou a osušit.

2.4. Provádění analýzy

2.4.1. Spectra fotografoval na спектрографе velký rozptyl při šířce štěrbiny 0,02 mm a osvětlení jeho prostřednictvím трехлинзовый конденсор s clonou na střední линзе конденсора výška 5 mm. Межэлектродный rozpětí se upravují průběžně během celé expozice podle obrázku oblouku na obrazovce střední clony.

Jako elektrody platí spektrálních uhlíky o průměru 6 mm. Spodní elektroda přišel s перетяжкой a миллиметровым prohlubující se na konci elektrody. V zářezu jsou umístěny навеску sledované nebo standardního vzorku hmotnost 0,1 gg Pro horní elektrody platí uhlíky, ostrý na полусферу nebo na zkráceny kužel s hřištěm o průměru 1,5 mm.

Spectra fotografoval s expozicí 45−60 s pomocí třech krocích ослабитель na фотопластинку typu II, nebo ES.

Zdrojem vzrušení slouží oblouk dc silou 8 Va Vzorek patří anodou. Spolu s анализируемыми vzorky na jedné фотопластинке obrázky spekter standardních vzorků analyzovaného značky slitiny. Pro každého standardního vzorku dostává dvě paralelní спектрограммы, pro každé analyzované vzorku — na tři.

Фотопластинку projeví do 3−6 min při teplotě проявителя 20 °S. Ukázaly фотопластинку ополаскивают ve vodě, pevné, prát v tekoucí vodou, sušené a фотометрируют.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.5. Zpracování výsledků

2.5.1. Vlnové délky analytických spektrálních čar jsou uvedeny v tabulka.1.

Tabulka 1

2.5.2. Definice masových podílem prvků vedou podle metody «tří norem» s objektivní фотометрированием. Градуировочные grafiky budují pro každého definovaného prvku. Na ose ординат kladou hodnoty rozdílu почернений linky nečistot a základní látky, a osa úsečka — hodnoty jsou logaritmy koncentrací standardních vzorků.

Pomocí градуировочного grafika na známé hodnoty rozdílu почернений najít obsah definovaného analyzovaného prvku v trakční.

2.5.3. Konvergence metody je charakterizována relativní směrodatnou odchylkou , je uveden v tabulka.2.

Tabulka 2

Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr tří paralelních měření při splnění podmínky:

,

kde  — největší výsledek paralelních měření;

 — nejmenší výsledek paralelních měření;

 — relativní směrodatná odchylka, popisující konvergenční měření;

 — aritmetický průměr, je hodnota vypočtená z paralelních měření (3).

3. SPEKTRÁLNÍ METODA STANOVENÍ NEČISTOT VE VZORCÍCH, VYROBENÝCH V PODOBĚ JEDNODÍLNÝCH KOUSKŮ (PŘI HROMADNÉ PODÍLU ZLATO, PALLADIUM, IRIDIUM A ŽELEZA od 0,01 až 0,20%)

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na zavedení spektra разрядом oblouku střídavého proudu v měření intenzity linek nečistot. Vztah intenzity s koncentrací stanoví třídění pomocí standardních vzorků. Jako jedna z elektrod, platí monolitický kus.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky — vp 2.2.

3.3. Příprava k analýze

3.3.1. Vzorky pro analýzu musí být ve formě hrudek nepravidelného tvaru s hmotností alespoň 50 g s hřištěm o velikosti 300 až 400 mm. Pro odstranění povrchových nečistot vzorky vaří v kyselině solné (1:1) po dobu 3 min, opláchnout vodou a osušit.

3.4. Provádění analýzy

3.4.1. Spectra fotografoval na спектрографе střední disperze s šířkou štěrbin je 0,01 mm, межэлектродном intervalu 1,5 mm, čas expozice 30 s. Zdroj světla — obloukový výboj ac silou 5 Va

Kousky analyzovaných a standardních vzorků slouží dolní elektrody. Jako horní elektrody platí standardní uhlíky, ostrý na полусферу nebo zkráceny kužel s hřištěm o průměru 1−2 mm.

Spectra fotografoval přes tři-stupňová ослабитель na фотопластинку typu II. Při фотометрировании volí příčce s optimálními почернениями analytických linek.

Pro každého standardního vzorku dostává dvě paralelní спектрограммы, pro každé analyzované vzorku — na tři.

Фотопластинку projeví do 3−6 min při teplotě проявителя 20 °S. Ukázaly фотопластинку ополаскивают ve vodě, pevné, prát v tekoucí vodou, sušené a фотометрируют.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.5. Zpracování výsledků — vp 2.5.