GOST 25278.9-82
GOST 25278.9−82 Slitiny a ligatury vzácných kovů. Metody stanovení titanu (s Úpravami N 1, 2)
GOST 25278.9−82
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
SLITINY A LIGATURY VZÁCNÝCH KOVŮ
Metody stanovení titanu
Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of titanium
ОКСТУ 1709
Platnost je od 01.07.83
do 01.07.93*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
přes Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 2, 1993). — Poznámka výrobce databáze.
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
UMĚLCI
Yu Ga Kapry, Tj. Gg Намврина, Av Roce Мискарьянц, Pm, N. Sám, Tj. S. Данилин, M, Aa Десяткова, La Gi Kirsanova, Tak Vm Малютина, Tj. Af Markova, V. M. Mikhaylov, La Va Никитина, La Gg Обручкова, Pan.A.Разницина, Pan.A.Suvorov, L. H. Филимонов
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. Termín kontroly — 1993 gg
Četnost kontroly — je 5 let.
4. PŘEDSTAVEN POPRVÉ.
5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo položky |
GOST 3118−77 |
2.1, 3.1 |
GOST 4204−77 |
2.1, 3.1 |
GOST 5817−77 |
2.1, 3.1 |
GOST 7172−76 |
2.1 |
GOST 26473.0−85 |
1.1 |
6. Platnost prodloužena až
7. REEDICE (listopad 1988) se Změnou N 1, schválené v říjnu 1987 gg (ИУС 1−88).
Změněna N 2, které Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 12 od 21.11.97). Stát-developer Rusko. Vyhláškou Госстандарта Ruska
Změna N 2 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 6, rok 1998
Tato norma specifikuje dvě metody stanovení titanu:
фотометрический (od 1 do 20%) — pro slitiny (лигатур) na bázi zirkonia, obsahující ne více než 30% niobu, a na základě vanadu, obsahující ne více než 10% chromu;
diferenciální фотометрический (od 40 do 50%) — pro binární slitiny niob-titan; (od 20 do 80%) — pro binární slitiny gallium-titan.
(Upravená verze, Ism. N 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 26473.0−85.
(Upravená verze, Ism. N 1).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ TITANU
Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny titanu s диантипирилметаном v тартратно-солянокислом (1,2 mol/dmv kyselině solné) roztoku. Hydrolýzou niobu zabraňují zavedením kyseliny vinné. Vanadium (IV), železo (II), zirkonia definice nejsou v rozporu.
2.1. Zařízení, činidla a roztoky
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 nebo podobný přístroj.
Электропечь муфельная s терморегулятором, zabezpečující teplotu až do 1000 °C.
Váhy analytické.
Váhy technické.
Dlaždice elektrická.
Lázeň vodní.
Kelímky quartz vysokou kapacitou 40 cm.
Baňky dimenzionální kapacitou 50, 100 a 1000 cm.
Pipeta bez rozdělení na 5, 10 a 15 cm.
Бюретка kapacitou 10 cm.
Мензурки dimenzionální kapacitou 25 a 500 cm.
Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1.
Kyselina víno podle GOST 5817−77, roztok 150 g/dm.
Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.
Kyselina аскорбиновая.
Диантипирилметан, roztok 20 g/dm: 20 g činidla se rozpustí ve směsi, skládající se z 300 cm
vody, 60 cm
, kyselina sírová (1:1) a 2,0 g kyseliny askorbové, dobře перемешивая až do úplného rozpuštění činidla. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm
, doplní až po značku vodou a promíchá. (Pokud při stání z roztoku jsou vylučovány krystaly činidla, roztok se mírně zahřeje až do jejich rozpuštění).
Titan je kov obsahující nejméně 99,9% titanu, ve formě drobné třísky.
Standardní roztok titanu (náhradní), obsahující 1 mg/cmtitanu: 0,1 g kovového titanu jsou umístěny v quartz kelímek a сплавляют s 2−4 g пиросульфата draslíku v муфеле při teplotě 700 až 800 °C, až do získání čirého плава. Плав se rozpustí zahřátím ve 20 cm
roztoku kyseliny vinné, chlazené kamenných překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, doplní až po značku vodou.
Roztok titanu (psací), který obsahuje 100 mikrogramů/cmtitanu, připravují ředěním standardního roztoku vodou
10 krát.
2.2. Provádění analýzy
2.2.1. Навеску analyzovaného vzorku s hmotností 0,1 g umístěny v quartz kelímek, přidat 2−4 g пиросульфата draslíku, několik kapek koncentrované kyseliny sírové a сплавляют v муфеле při teplotě 700 až 800 °C až do získání homogenní плава. Плав se rozpustí zahřátím ve 20 cmroztoku kyseliny vinné, chlazené kamenných překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, doplní až po značku vodou a promíchá. Při očekávaném obsahu titanu o více než 10% výsledný roztok se ředí ještě jednou: jsou vybrány 10 cm
roztoku v мерную baňky s kapacitou až 100 cm
, se přidá 20 cm
kyseliny vinné a doplní až po značku vodou.
Pro stanovení titanu vybrány 5, 10 a 15 cmroztoku v мерную baňky s kapacitou 50 cm
, se přidá 10 cm
kyseliny vinné, baňky umístěny do vroucí vodní lázni 5 min, není охлаждая, ihned приливают 15 cm
roztoku диантипирилметана, 10 cm
chlorovodíkové. Roztoky chlazen doplní až po značku vodou a promíchá. Měření optické hustoty roztoků na фотоэлектроколориметре při
508 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 30 mm vůči nulové раствору.
Hmotnost titanu nacházejí na градуировочному hrabě
ику.
2.2.2. Síť градуировочного grafika
V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cminjekčně z микробюретки od 1,0 do 6,0 cm
pracovní roztok titanu v intervalu 1,0 cm
. Přidat 10 cm
kyseliny vinné, baňky umístěny do vroucí vodní lázni 5 min a ne охлаждая, ihned приливают 15 cm
roztoku диантипирилметана a 10 cm
chlorovodíkové. Roztoky chlazen (nejprve při pokojové teplotě po dobu 10−15 min, po uplynutí této doby je možné chladit roztoky ve studené vodě, ale nemůžete vyhnout prudkému ochlazení roztoků), doplní až po značku vodou a promíchá. V jedné z baněk приливают všechna činidla, s výjimkou titanu (nulové řešení). Měření optické hustoty roztoků na фотоэлектроколориметре při
508 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 30 mm vůči nulové раствору. Podle získaných údajů budují градуировочный graf v souřadnicích: hodnoty optické hustoty — hmotnost titanu. Jednotlivé body rozvrhu je kontrolována současně s provedením analýzy vzorků
.
2.3. Zpracování výsledků
2.3.1. Masivní podíl titanu () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost titanu, naleznete na градуировочному grafiku, mg;
— kapacita dimenzionální baňky při prvním разбавлении, cm
;
— kapacita dimenzionální baňky při druhém разбавлении, cm
;
— objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro ředění, cm
;
— objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro určení, cm
;
— hmotnost навески analyzovaného vzorku,
gg
2.3.2. Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou testů by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1.
Tabulka 1
Hmotnostní zlomek titanu, % |
Допускаемые nesrovnalosti, % |
1,0 |
0,1 |
5,0 |
0,4 |
10,0 |
0,8 |
15,0 |
1,3 |
20,0 |
1,7 |
(Upravená verze, Ism. N 1).
3. DIFERENCIÁLNÍ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ TITANU VE SLITINÁCH NIOB-TITAN
______________
* Název oddílu. Jeho upravená verze, Ism. N 2.
Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny titanu s диантипирилметаном v тартратно-солянокислом (1,2 mol/dmv kyselině solné) roztoku. Měření optické hustoty roztoků produkují ve vztahu k раствору srovnání, které obsahuje 2,0 mg titanu. Hydrolýzou niobu zabraňují zavedením kyseliny vinné.
3.1. Zařízení, činidla a roztoky
Spektrofotometr СФ-4A nebo podobný přístroj.
Электропечь муфельная s терморегулятором, zabezpečující teplotu až do 1000 °C.
Váhy analytické.
Váhy technické.
Dlaždice elektrická.
Lázeň vodní.
Kelímky quartz vysokou kapacitou 40 cm.
Baňky dimenzionální kapacitou 50, 100 a 1000 cm.
Pipeta bez rozdělení na 5 cm.
Бюретка kapacitou 10 cm.
Мензурки dimenzionální kapacitou 25 a 500 cm.
Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1.
Kyselina víno podle GOST 5817−77, roztok 150 g/dm.
Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.
Kyselina аскорбиновая.
Диантипирилметан, roztok 20 g/dm: 20 g činidla se rozpustí ve směsi, skládající se z 300 cm
vody, 60 cm
, kyselina sírová (1:1) a 2,0 g kyseliny askorbové, dobře перемешивая až do úplného rozpuštění činidla. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm
, doplní až po značku vodou a promíchá. (Pokud při stání z roztoku jsou vylučovány krystaly činidla, roztok se mírně zahřeje až do jejich rozpuštění).
Titan je kov obsahující nejméně 99,9% titanu, ve formě drobné třísky.
Standardní roztok titanu (náhradní), obsahující 1 mg/cmtitanu: 0,1 g kovového titanu jsou umístěny v quartz kelímek a сплавляют s 2−4 g пиросульфата draslíku v муфеле při teplotě 700 až 800 °C, až do získání čirého плава. Плав se rozpustí zahřátím ve 20 cm
roztoku kyseliny vinné, chlazené kamenných překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, doplní až po značku vodou.
Roztok titanu (psací), obsahující 200 mg/cmtitanu, připravují ředěním standardního roztoku vodou v n
událost znovu.
3.2. Provádění analýzy
3.2.1. Навеску analyzovaného vzorku s hmotností 0,1 g umístěny v quartz kelímek, přidat 2−4 g пиросульфата draslíku, několik kapek koncentrované kyseliny sírové a сплавляют v муфеле při teplotě 700 až 800 °C až do získání homogenní плава. Плав se rozpustí zahřátím ve 20 cmroztoku kyseliny vinné, chlazené kamenných překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, doplní až po značku vodou a promíchá.
Pro stanovení titanu v мерную baňky s kapacitou 50 cmvybrány 5 cm
roztoku, obsahující 2,1−2,5 mg titanu, se přidá 10 cm
kyseliny vinné, baňky umístěny do vroucí vodní lázni 5 min, není охлаждая, ihned приливают 15 cm
roztoku диантипирилметана, 10 cm
chlorovodíkové. Roztok chlazen (nejprve při pokojové teplotě po dobu 10−15 min, po uplynutí této doby je možné chladit roztok ve studené vodě, protože nemůžete vyhnout prudkému ochlazení roztoků), doplní až po značku vodou a promíchá. Měří optická hustota roztoku na спектрофотометре při
480 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 10 mm ve vztahu k раствору srovnání, které obsahuje 2,0 mg titanu. Hmotnost titanu nacházejí na градуировочному plán
u.
3.2.2. Síť градуировочного grafika
V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cminjekčně 10 cm
pracovní roztok titanu, obsahující 200 mg/cm
titanu, a pak 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cm
pracovní roztok titanu, který obsahuje 100 mikrogramů/cm
titanu (jedna z baněk není приливают navíc pracovní roztok titanu, který obsahuje 100 mikrogramů/cm
titanu), což odpovídá 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4 a 2,5 mg titanu. Přidat 10 cm
kyseliny vinné, baňky umístěny do vroucí vodní lázni 5 min, není охлаждая, ihned приливают 15 cm
roztoku диантипирилметана, 10 cm
chlorovodíkové. Roztok chlazen doplní až po značku vodou a promíchá. Měří optickou hustotu roztoků, obsahujících od 2,1 do 2,5 mg titanu, ve vztahu k раствору, které obsahuje 2,0 mg titanu na спектрофотометре při
480 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 10 mm. Podle získaných údajů budují градуировочный graf v souřadnicích: hodnoty optické hustoty — hmotnost titanu. Jednotlivé body rozvrhu je kontrolována současně s provedením analýzy n
rob.
3.3. Zpracování výsledků
3.3.1. Masivní podíl titanu () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost titanu, naleznete na градуировочному grafiku, mg;
— kapacita dimenzionální baňky, cm
;
— objem аликвотной části roztoku odebraném pro určení, cm
;
— hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,
3.3.2. Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou testů by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.
Tabulka 2
Hmotnostní zlomek titanu, % |
Допускаемые nesrovnalosti, % |
40,0 |
1,1 |
45,0 |
1,3 |
50,0 |
1,5 |
(Upravená verze, Ism. N 1).
4. DIFERENCIÁLNÍ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ TITANU VE SLITINÁCH GALLIUM-TITAN
Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny titanu s peroxidem vodíku v сернокислом roztoku. Měření optické hustoty roztoků produkují ve vztahu k раствору srovnání, obsahující 5,0 mg titanu. Gallium definice nebrání.
4.1. Zařízení, činidla a roztoky
Spektrofotometr СФ-26 nebo podobný přístroj
Váhy analytické.
Váhy technické.
Dlaždice elektrická.
Kuželové baňky s kapacitou až 100 cm.
Baňky dimenzionální kapacitou 50, 100 a 200 cm.
Pipeta s делениями na 5 a 10 cm.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1.
Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.
Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.
Titan je kovový na GOST 19807−91 značky ВТ1−00.
Standardní roztok titanu, obsahující 1 mg/cmtitanu: 0,1 g kovového titanu jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou až 100 cm
, se přidá 10 cm
sírové, zředěné 1:1, a zahřívá až do úplného rozpuštění навески, pak přidejte několik kapek koncentrované kyseliny dusičné (do odbarvení roztoku titanu) a dále ohřev až do vzniku par kyseliny sírové. V охлажденную baňce, přidá 20−30 cm
vody, se zahřívá do rozpuštění soli; získaný roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, vychladlé, doplní vodou až do značky a перемешиваю
tak
4.2. Provádění analýzy
4.2.1. Навеску analyzovaného vzorku s hmotností 0,1 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, приливают 5 cm
sírové, zředěné 1:1, 10−15 kapek koncentrované kyseliny dusičné a zahřívá až do úplného rozpuštění навески a dále až do vzniku par kyseliny sírové. V охлажденную baňce, přidá 20−30 cm
vody, se zahřívá do rozpuštění soli; získaný roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, vychladlé, doplní vodou po značku a promíchá.
Pro stanovení titanu v мерную baňky s kapacitou 50 cmvybrány аликвотную část získaného roztoku, obsahující 5−8 mg titanu, приливают 2 cm
ортофосфорной kyseliny, zředěné 1:1, 5 cm
peroxidu vodíku, перемешивая po přidání každého реактива, doplní vodou po značku. Měří optická hustota roztoku na спектрофотометре při
410 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 10 mm ve vztahu k раствору srovnání, obsahující 5,0 mg titanu.
Hmotnost titanu nacházejí na градуировочному grafiku nebo pomocí градуировочным факторо
m
4.2.2. Síť градуировочного grafika
Čtyři měřící baňky s kapacitou 50 cmkaždá oční kapátko injekčně 5,0; 6,0; 7,0 a 8,0 cm
roztoku titanu, což odpovídá 5,0; 6,0; 7,0 a 8,0 g titanu, приливают 2 cm
ортофосфорной kyseliny a dále postupuje, jak je popsáno v § 4.2.1.
O dosažených hodnotách optické hustoty a vhodně jim masám titanu budují градуировочный grafu nebo výpočet градуировочный faktor podle GOST 26473.0−85, p. 16.
4.3. Zpracování výsledků
4.3.1. Masivní podíl titanu () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost titanu v roztoku srovnání, mg;
— optická hustota roztoku analyzované ve vztahu k раствору srovnání;
— градуировочный faktor;
— kapacita dimenzionální baňky, cm
;
— hmotnost навески analyzovaného vzorku, g;
— objem аликвотной části malty, cm
.
4.3.2. Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou analýz by neměla překročit допускаемые nesrovnalosti uvedené v tabulka.3.
Tabulka 3
Hmotnostní zlomek titanu, % |
Допускаемые nesrovnalosti, % |
20,0 |
0,4 |
50,0 |
1,1 |
80,0 |
1,8 |
Oddíl 4. (Uveden dále, Ism. N 2).