GOST 22519.4-77
GOST 22519.4−77 Таллий. Metoda pro stanovení síry (s Úpravami N 1, 2, 3)
GOST 22519.4−77
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
ТАЛЛИЙ
Metoda pro stanovení síry
THALLIUM. Method for the determination of sulphur
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1978−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
Ga Ap Сычев, Vm Roce Саюн, V. Vi Liška, Ia Ga Romaněnko, V. Ga Колесникова
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR
Změna N 3 přijato Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 4 od 21.10.93)
Pro přijetí hlasovali:
Název státu |
Název národní orgán pro normalizaci |
Republika Arménie |
Армгосстандарт |
Republika Bělorusko |
Госстандарт Bělorusku |
Republika Kazachstán |
Госстандарт Republiky Kazachstán |
Republika Moldavsko |
Молдовастандарт |
Ruská Federace |
Госстандарт Rusku |
Republika Turkmenistán |
Hlavní státní inspekce Turkmenistánu |
Republika Uzbekistán |
Узгосстандарт |
Ukrajina |
Госстандарт Ukrajiny |
3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo odstavce, pododstavce, výčet, aplikace |
GOST 3118−77 |
2 |
GOST 4108−72 |
2 |
GOST 4109−79 |
2 |
GOST 4166−76 |
2 |
GOST 4461−77 |
2 |
GOST 6824−96 |
2 |
GOST 18337−80 |
Úvodní část |
GOST 22519.0−77 |
1.1 |
5. Omezení platnosti natočeno přes Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)
6. REEDICE (únor 1998), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleným v lednu 1983 roce, v březnu roce 1987, červnu 1996 (ИУС 5−83, 6−87, 9−96)
Tato norma stanovuje нефелометрический metoda pro stanovení síry (při hromadné podílu od 0,0005 do 0,001%) v таллии značky Тл0 podle GOST 18337*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 18337−95. — Poznámka výrobce databáze.
Нефелометрическое definice siřičitého, je založena na tvorbě взвеси сернокислого barya v соляно-глицериновой prostředí a měření její optické hustoty na фотоэлектроколориметре se светофильтром pro нефелометрических definic. Pre-oddělují таллий экстракцией airwaves z prostředí, které obsahuje roztok kyseliny chlorovodíkové 6 mol/dm.
Citlivost metody je 10 mikrogramů v rozsahu 25 cm.
(Upravená verze, Ism. N 2, 3).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 22519.0.
(Upravená verze, Ism. N 3).
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Фотоэлектроколориметр — нефелометр.
Bezpečnostním osvětlení.
Kyselina oxid podle GOST 4461.
Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.
Destilovaný glycerin podle GOST 6824, odrůda динамитный.
Barya chlorid podle GOST 4108, roztok 100 g/dm.
Sodík hydrogensíranu bezvodý podle GOST 4166.
Standardní roztoky síry.
Roztoku A; připravují takto: 1,109 g aspartát сернокислого sodný se rozpustí ve vodě, se promítají v мерную baňky s kapacitou 500 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,5 mg síry.
Roztok B; připravuje následujícím způsobem: 2 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm
, ředí až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 10 mikrogramů.
Roztok B se uplatňují čerstvě uvařené.
Vysílání диэтиловый (zdravotnické).
Brom podle GOST 4109.
(Upravená verze, Ism. N 2).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. Навеску таллия hmotnosti 1,000 g se rozpustí v 5 cmkyseliny dusičné a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Přidejte 5 cm
kyseliny solné, zředěné 1:1, zahřáté na rozpouštění usazenin a odbarvení roztoku. Roztok kvantitativně převedeny do делительную trychtýř, приливают 15 cm
éteru a встряхивают po dobu 1 min Po oddělení fází vodní vrstva slije do jiné делительную trychtýř, přidejte 1 cm
brom, 15 cm
éteru a экстракцию opakují. Vodní vrstva slije do sklenice s kapacitou 50 cm
a odpařené do vlhkého zbytku. Приливают 1 cm
kyseliny solné, zředěné 1:1, 10 cm
vody, roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 25 cm
, приливают 5 cm
glycerin, míchá, приливают 3 cm
roztoku chloridu barya, ředí až po značku vodou a promíchá.
Po 1 h měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstva 50 mm, použití bezpečnostním osvětlení pro нефелометрических měření. Před заливанием v кювету roztok několikrát dobře. Roztokem srovnání slouží voda.
Množství síry v нефелометрируемом roztoku se stanoví na градуировочному grafiku.
(Upravená verze, Ism. N 2
, 3).
3.2. Síť градуировочного grafika
V šesti dimenzionální vložky s kapacitou 25 cmотмеривают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cm
standardního roztoku B, což odpovídá 0, 10, 20, 30, 40 a 50 mikrogramů síry, приливают v každé z nich je 1 cm
kyseliny solné, zředěné 1:1, vodu do objemu 15 cm
, 5 cm
glycerin a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.1.
Podle zjistí hodnoty optických hustot a vhodně jim содержаниям síry budují градуировочный plán.
(Upravená verze, Ism. N 2).
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl síry (s) v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost síry, naleznete na градуировочному grafiku, jg;
— hmotnost навески таллия, pm,
(Upravená verze, Ism. N 2).
4.2. Absolutní hodnota rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení (míra konvergence) s důvěryhodné pravděpodobností 0,95 nesmí překročit 0,0003%, a výsledky dvou analýz (ukazatel reprodukovatelnost) — 0,0004%.
(Upravená verze, Ism. N 3).