GOST 8775.1-87

• gost-87751-87.pdf (170.26 KiB)
  ГОСТ 8775.1-87

GOST 8775.1−87 Lithium. Metody stanovení lithia

GOST 8775.1−87

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

LITHIUM

Metody stanovení lithia

Lithium.
Methods for determination of lithium

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.88
do 01.07.93*
__________________________
* Omezení platnosti
natočeno přes Dálnici
Rady pro normalizaci, metrologii
a certifikace (ИУС N 2, 1993). -
Poznámka výrobce databáze.

INFORMAČNÍ DATA

1. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 28.09.87 N 3764

2. První termín kontroly 1991

Četnost ověření 5 let

3. Na OPLÁTKU GOST 8775−75 (разд.2)

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje титриметрический (při hromadné podílu lithium až 99,8%) a běžný (při hromadné podílu lithium 99,8% a více) metody stanovení lithia v литии.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 8775.0−87.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění lithium ve vodě a titraci hydroxid lithia roztoku kyseliny v přítomnosti indikátoru methyl oranžovou.

2.2. Přístroje, materiály a činidla

Box z organického skla typu 6БП-1-OS nebo podobný.

Vzduch, připravené podle § 2.3.1, nebo jiným způsobem, který zajišťuje obsah vlhkosti ne více než 0,2 g/m.

Deska z nerezové oceli podle GOST 5632−72 značky 40X13, 12Х18Н10Т nebo jiných materiálů, není корродирующих při interakci s щелочами.

Скальпели a nože na lékařské GOST 21240−77* nebo z nerezové oceli podle GOST 5632−72.
______________
* Působí GOST 21240−89. — Poznámka výrobce databáze.

Pinzeta na GOST 21241−77.

Gáza podle GOST 11109−74*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11109−90. — Poznámka výrobce databáze.


Бязь bavlněné podle GOST 11680−76.

Vata lékařská гигроскопическая podle GOST 5556−81.

Vata minerální podle GOST 4640−84*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 4640−93. — Poznámka výrobce databáze.

Zásuvka gumová podle GOST 7852−76 N 7,5.

Skříň sušičky typ СНОЛ.

Váhy laboratorní, podle GOST 24104−80, 2 platové třídy přesnosti s nejvyšším limitem vážení 200 gg

Бюретка kapacitou 50 cm, 2-první třída přesnosti podle GOST 20292−74*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91. Zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Baňka kuželová kapacitou 250 a 500 cm.

Kapátko s kapacitou 50 cm, 2-první třída přesnosti podle GOST 20292−74.

Baňky dimenzionální kapacitou 500 cm, 2-první třída přesnosti podle GOST 1770−74.

Kelímky pro vážení typu SV 24/10.

Vtoky pro filtrace s krátkou koncem.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, včetně ad a., roztok 1 mol/dm, příprava a zavedení změny se provádějí podle GOST 25794.1−83. Pro stanovení změny roztoku kyseliny chlorovodíkové je povoleno používat kód standardní vzorek složení soda кальцинированной technické GEO 2404−82.

Methanolu, oranžová ukazatel 0,1 procentní roztok se připravuje GOST 4919.1−77.

Voda destilovaná podle GOST 6709−72, které neobsahují углекислоты, připravují a ukládají podle GOST 4517−75.

Hořčík хлорнокислый (ангидрон).

Fosfor пятиокись.

Silikagel podle GOST 3956−76.

Цеолит syntetický (molekulární síto), vysušený při teplotě 350 °C po dobu 4−5 hod.

2.3. Příprava k analýze

2.3.1. Příprava vzduchu

Vzduch осушают, skákání přes sloupec vyplněný důsledně ангидроном, prášek фосфорного ангидрида nanesené na vysušený při teplotě 130−150 °C silikagel, pak přes sloupec vyplněný цеолитом. Je povoleno použít jiné látky, absorbující vlhkost a kyseliny. Pro uchovávání pevných částic používají skleněné trubice, naplněné bavlněné nebo minerální vaty.

2.3.2. Trial lithia v bance, připravené podle GOST 8774−75 umístěn do cely. Vyjmout pinzetou kus lithia a odstraní z jeho povrchu olej žínku, poté se umístí ji na talíř z nerezové oceli a čistí, ale na nůž tenkou vrstvu. Oloupaný kus je nakrájíme na malé kousky a přesunout je na další desku. Každý kousek znovu snížit скальпелем, věnovat pozornost nepřípustnosti na povrchu kusy žlutých skvrn, dostupnost nichž se hodnotí vizuálně.

2.4. Provádění analýzy

2.4.1. Připravené kousky celkové hmotnosti 2−3 g je umístěn v pre-váha kelímek s víkem. Vyjmout vnitřní kryt kelímek s lithium z kamery a zváží s chybou, která nepřesahuje absolutní hodnotu 0,0005 gg

Навеску lithia rozpuštěné v 150−200 cmvody v kónické baňka s kapacitou 500 cm, прикрытой воронкой s krátkou koncem, při tom každý kousek lithium vloží do baňky se po rozpuštění předchozí. Během rozpouštění baňky chlazení ve studené vodě. Získaný roztok se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, vychladlé na pokojovou teplotu, přivádí až po značku vodou a promíchá.

Z roztoku vybrány аликвотную část 50 cmzúžený v baňce s kapacitou 250 cm, приливают 75−80 cmvody, se přidají 2−3 kapky indikátoru methyl oranžovou a титруют roztokem kyseliny chlorovodíkové do změny žlutého zbarvení na oranžovou.

2.4.2. Domácí drží analýzy z навески vzorku lithium hmotnost 0,2−0,3 g, váha s chybou, která nepřesahuje absolutní hodnotu 0,0001 g, v nádobě s kapacitou 1−2 cm, hermeticky uzavřené gumovou zátkou.

Zkumavky s навеской po odstranění zátky umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, rozpustí навеску v 100−120 cmvody, se přidají 2−3 kapky indikátoru a титруют podle § 2.4.1.

2.5. Zpracování výsledků

2.5.1. Masivní podíl lithium () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — objem 1 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové, израсходованной na титрование, cm;

 — celkový objem roztoku analyzované, cm;

 — množství lithia, odpovídající 1 cmpřesně 1 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové, g;

 — pozměňovací návrh 1 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové;

 — аликвотная část roztoku, která pro titrace, cm;

 — hmotnost навески lithium, naleznete взвешиванием, g;

 — po korekci na hmotnost навески lithium-s ohledem na rozdílu hustot lithium a kousky mosazi kettlebells;

 — hmotnostní zlomek sodíku, %;

 — koeficient přepočtu sodíku na lithium;

 — hmotnostní zlomek draslíku, %;

 — koeficient přepočtu draslíku na lithium;

 — hmotnostní zlomek hořčíku, %;

 — koeficient přepočtu hořčíku na lithium;

 — hmotnostní zlomek vápníku, %;

 — koeficient přepočtu vápníku na lithium;

 — hmotnostní podíl), %;

 — součinitel пересче

ta barya na lithium.

2.5.2. Definice masové podíl sodíku, draslíku, vápníku tráví podle GOST 8775.2−87, hmotnost podílu hořčíku a barya podle GOST 8775.3−87.

2.5.3. Při provádění analýzy vp 2.4.2 hodnoty a vzorec nezahrnuje.

2.5.4. Obsah nečistot sodíku, draslíku, hořčíku, vápníku, barya vzít v úvahu při hromadné procenta více než 0,002%.

2.5.5. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení (jednotlivých definic), při splnění podmínek pp.2.5, 2.6, 2.10 GOST 8775.0−87.

2.6. Ukazatele pro přesné analýzy:

relativní průměrná квадратическое odchylka konvergence výsledků paralelních stanovení () více než 0,0005;

relativní průměrná квадратическое odchylka reprodukovatelnost výsledků jednotlivých stanovení () ne více než 0,001;

limity možného неисключенной systematické chyby () ne více než 0,2%.

Poznámka. Při použití pro stanovení změny roztoku kyseliny chlorovodíkové státní standardního vzoru složení кальцинированной technické sody SRM 2404−82 hodnota незначима ve srovnání s náhodnou chybou.


Hodnotu chyby výsledku analýzy () více než 0,24%.

2.7. Kontrola přesnosti analýzy

Kontrola přesnosti tráví варьированием hmoty навесок v souladu s GOST 8775.0−87, přičemž pro stanovení změny roztoku kyseliny chlorovodíkové (1 mol/dm) používá GEO 2404−82.

3. BĚŽNÝ ZPŮSOB

3.1. Masivní podíl lithium () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — součet výsledků analýzy při určování v литии sodíku, draslíku, vápníku (GOST 8775.2−87), hořčíku, manganu, železa, hliníku, křemíku a barya (GOST 8775.3−87), dusíku (GOST 8775.4−87), %;

 — největší hodnota částky неопределяемых nečistot, %.

3.2. Přesnost výsledku analýzy () ne více než 0,02%.

Неисключенная systematická chyba () незначима ve srovnání s náhodnou chybou.