GOST 26473.3-85

• gost-264733-85.pdf (413.30 KiB)
  ГОСТ 26473.3-85

GOST 26473.3−85 Slitiny a obvazy na bázi vanadu. Metody stanovení železa (se Změnou N 1)

GOST 26473.3−85

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY A OBVAZY NA BÁZI VANADU

Metody stanovení železa

Vanadium base alloys and alloying elements. Methods for determination of iron

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.86
do 01.07.91*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
vyhláškou Госстандарта SSSR od 14.05.91 N 679
(ИУС N 8, rok 1991). — Poznámka výrobce databáze.

NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Yu Ga Kapry, Tj. Gg Намврина, Av Roce Мискарьянц, V. V. Недлер, V. M. Mikhaylov, La Gg Агапова, Pm, N. Sám, Ga Av Antonov, V. Dv Desítky, M, Aa Десяткова, Tak Vi Кириллова, La Gi Kirsanova, Gi, Tj. Корепина, V. Ga Orlová, N.A.Разницина, Pan.A.Suvorov, N.L.Томашева, M. V. Schmidt, L. H. Филимонов

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Člen Správní Rady Ga Ap Снурников

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 25 března 1985 činil 751 N

Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 14.05.91 N 676 s 01.01.92

Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 2, 1990


Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení železa (od 0,1 do 3%) s 1,10-фенантролином, фотометрический metoda pro stanovení železa (od 0,1 do 10%) s сульфосалициловой kyselinou a комплексонометрический metoda pro stanovení železa (od 5 do 10%) ve slitinách a лигатурах na bázi vanadu, obsah souvisejících komponent v nichž je uvedena v tabulka.1.

Tabulka 1

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 26473.0−85.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ŽELEZA S 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОМ

Metoda je založena na reakci vzdělání barvené komplexní sloučeniny železa s 1,10-фенантролином v ацетатной prostředí (ph 3,5−5,0) a фотометрировании zbarvení roztoku.

2.1. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр typu ФЭК-56.

Váhy analytické.

Váhy technické.

Электропечь муфельная s терморегулятором, zabezpečující teplotu 1000 °C.

Dlaždice elektrická.

Baňky dimenzionální kapacitou 50, 100, 250 a 1000 cm.

Микробюретка kapacitou 10 cms cenou dělení 0,02 cm.

Pipeta s kapacitou 5 cms делениями.

Мензурки dimenzionální kapacitou 25 a 100 cm.

Sklenice chemické skleněné kapacitou 250 a 400 cm.

Nálevky, skleněné kónické s průměrem 50 mm.

Kelímky quartz vysokou kapacitou 40 cm.

Porcelánové kelímky nebo platinové.

Filtry papírové обеззоленные «bílá stuha» o průměru 70 mm.

Эксикатор s хлористым vápníkem.

Vápník chlorid (krémový).

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1, kamenných koncentrací 1 mol/dm.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.

Kyselina víno podle GOST 5817−77, kamenných koncentrací 250 g/dm.

1,10-фенантролин, kamenných koncentraci 1,25 g/dm, se připravuje následujícím způsobem: 1,25 g 1,10-фенантролина se rozpustí zahřátím na 500 cmvody s přidáním několika kapek kyseliny sírové, zředěné 1:1, chlazení, neutralizuje roztokem уксуснокислого sodíku na indikační papír «kongo» do přechodu barvení papíru z modré na сиренево-růžovou, ředit vodou až 1 dm. Ukládají roztok v tmavé nádobě.

Papír индикаторная «kongo».

Sodík уксуснокислый 3-vodní podle GOST 199−78, kamenných koncentrací 500 g/dm.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456−79, kamenných koncentraci 100 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Železo kovové repasované.

Kamenec железоаммонийные.

Domácí příprava standardních roztoků železa s použitím různých výchozích látek: железоаммонийных kamenec (série A) a kovového železa (série B).

Serie A

Standardní roztok železa, který obsahuje asi 1 mg/cmželeza (roztok A): 8,635 g железоаммонийных kamenec se rozpustí ve vodě, obsahující 10 cmkoncentrované kyseliny sírové (pokud rozpuštění jde pomalu, pak se roztok zahřívá). Chlazený roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní až po značku vodou, promíchá.

Přesné mohutnou koncentraci železa stanoví гравиметрическим metoda: pro to ve sklenici s kapacitou 400 cm, vybrané oční kapátko аликвотную část (50 nebo 100 cm) standardní roztok železa (A), zahřeje k varu a opatrně se přidá amoniak, vysrážený гидроокись železa. Po zahřívání po dobu 20−30 min mělký návrh dát usadit a filtruje přes filtr střední hustoty «bílá stuha», která je umístěna na vietnamský trychtýř, промывая sraženina na filtru a sklenici několikrát teplou vodou.

Umýt zbytky jsou umístěny ve vážené porcelán nebo platinum kelímek, sušené, озоляют a прокаливают v муфельной peci při 800−900 °C po dobu 30 min, chlazení ve эксикаторе, se zváží. Прокаливание a vážení opakuje až do dosažení konstantní hmotnosti.

Současně skrze všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zážitek (pro kontrolu znečištění реактивов).

Masivní koncentrace () v mg/cmstandardní roztok železa (roztok A) vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost sedimentu oxidu železa, mg;

 — hmotnost sediment kontrolní zkušenosti, mg;

0,6996 — koeficient konverze oxidu železa na železo;

 — objem аликвотной části standardního roztoku, viz.

Roztok A, který obsahuje asi 0,1 mg/cm(100 mg/cm) železa, připravují ředěním roztoku Avody na 10 krát.

Roztok Aobsahující asi 0,01 mg/cm(10 mg/cm) železa, připravují ředěním roztoku Avody na 10 krát za den užívání.

Série B

Standardní roztok železa, který obsahuje 0,1 mg/cm(100 mg/cm) železa (roztok B): 0,1 g rozpuštěného železa nebo рояльной drátu se rozpustí v 80 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dma doplní až po značku vodou.

Roztok Bobsahující 0,01 mg/cm(10 mg/cm) železa, připravují ředěním roztoku Bs vodou v 10 krát za den užívání.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.2. Подгот

овка k analýze

2.2.1. Pro ванадиевых лигатур a slitiny s masivní podíl zirkonia více než 1% nebo chromu, více než 30% навеску analyzovaného vzorku s hmotností 0,1 g umístěny v quartz kelímek, přidat 3−4 g пиросульфата draslíku, několik kapek koncentrované kyseliny sírové a сплавляют v муфеле při 800−900 °C, až do získání čirého плава. Плав se rozpustí zahřátím v 25 cmsírové, zředěné 1:1, roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, vychladlé a doplní vodou až po značku.

2.2.2. Pro ванадиевых лигатур a slitiny s masivní zlomek niobu nebo wolframu více než 1% навеску analyzovaného vzorku s hmotností 0,1 g umístěny v quartz kelímek, přidat 3−4 пиросульфата draslíku, několik kapek koncentrované kyseliny sírové a сплавляют v муфеле při 800−900 °C, až do získání čirého плава.

Плав se rozpustí zahřátím ve 20 cmroztoku kyseliny vinné, kamenných překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, vychladlé, doplní až po značku vodou.

2.2.3. Pro ванадиевых лигатур a slitiny s masovým podílem chromu, méně než 30% a ne s obsahem wolframu, niobu, zirkonia, навеску analyzovaného vzorku hmotnost 0,2 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, se přidá 10 cmsírové, kyseliny, zředěné 1:1 a 5 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a zahřívá až do úplného rozpuštění навески vzorku, pokračuje pak ohřev do výběru výpary kyseliny sírové po dobu 1−2 min Na chlazené раствору na stěnách baňky приливают 50 cmvody, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 100 cm, ochlazuje a přivádí až po značku vodou.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Pro stanovení železa ve dvou dimenzionální baňky s kapacitou 50 cmvybírány rovné аликвотные části roztok od 1 do 5 cm, obsahující 5−60 mg železa, приливают po 1 cmroztoku гидроксиламина, 5 cmvody a neutralizaci roztokem уксуснокислого sodíku do přechodu zbarvení indikační papír «kongo» z modré na сиренево-růžovou. V jedné z baněk приливают 10 cmroztoku 1,10-фенантролина, перемешивая po přidání každého реактива.

Po 10−15 min roztoky doplní až po značku vodou a měří jejich optická hustota na фотоэлектроколориметре pomocí bezpečnostním osvětlení s maximální světelnou propustnost při vlnové délce ~510 nm a кювету s tloušťkou absorbující světlo vrstva 30 mm, ve vztahu k současně приготовленному раствору, obsahujícímu všechna činidla, s výjimkou 1, 10-фенантролина, «nule» раствору, obsahujícímu všechna činidla, s výjimkou standardního roztoku železa.

Současně s analýzou série vzorků přes všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zážitek (pro kontrolu znečištění реактивов). Hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušeností by neměla překročit 0,03, v opačném případě je třeba vyměnit činidla.

Z hodnot optické hustoty roztoku vzorku вычитают hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti.

Tuny železa se nachází v градуировочному grafiku na вычисленному hodnotou optické hustoty.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.3.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cminjekčně z микробюретки 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 a 6,0 cmstandardní roztok železa (roztok Anebo B), což odpovídá 5, 10, 20, 30, 40, 50 a 60 mikrogramů železa. Приливают po 1 cmroztoku гидроксиламина, 5 cmvody a roztok уксуснокислого sodného do změny zbarvení indikační papír «kongo» z modré na сиренево-růžovou. Приливают 10 cmroztoku 1,10-фенантролина, po 10 min doplní vodou až po značku (barevné roztoky odolné po dlouhou dobu).

Měření optické hustoty roztoků na фотоэлектроколориметре pomocí bezpečnostním osvětlení s maximální světelnou propustnost při vlnové délce ~510 nm a кювету s tloušťkou absorbující světlo vrstva 30 mm, ve vztahu k současně приготовленному «nule» раствору, obsahujícímu všechna činidla, s výjimkou standardního roztoku železa.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a vhodně jim masy železa budují градуировочный plán

.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost železa, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

 — objem dimenzionální baňky, cm;

 — objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro určení, cm;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

2.4.2. Hodnoty povoleném rozdíly jsou uvedeny v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ŽELEZA S KYSELINOU СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ

Metoda je založena na reakci vzdělání barvené komplexní sloučeniny železa (III) s сульфосалициловой kyselinou v amoniaku prostředí (ph 8−10) a фотометрировании zbarvení roztoku.

3.1. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр typu ФЭК-56.

Váhy analytické.

Váhy technické.

Dlaždice elektrická.

Baňky dimenzionální kapacitou 100, 250 cm.

Pipeta s kapacitou 2,5 cms делениями.

Pipeta s kapacitou 10 cmbez dílků.

Микробюретка kapacitou 5 cms cenou dělení 0,02 cm.

Мензурки dimenzionální kapacitou 25 a 100 cm.

Воротки skleněné kónické s průměrem 30 mm.

Filtry papírové обезволенные «bílá stuha» o průměru 70 mm.

Sklenice chemické skleněné kapacitou 400 cm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.

Kyselina сульфосалициловая 2-vodní podle GOST 4478−78, kamenných koncentrací 200 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, zředěný 1:1.

Standardní roztok železa, který obsahuje 0,1 mg/cm(100 mg/cm) železa, kamenných Anebo Bse připravuje

§ 2.1.

3.2. Příprava k analýze

Навеску analyzovaného vzorku hmotnosti 0,5−1 g se umístí do sklenice s kapacitou 400 cm, приливают 30 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, zahřeje do rozpuštění vzorku, приливают 20 cmsírové, zředěné 1:1, pokračuje ohřev do výběru výpary kyseliny sírové po dobu 1−2 min Na chlazené раствору na stěnách baňky приливают 100−150 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli.

Roztok s sedimentu se filtruje přes filtr střední hustoty «bílá stuha», která je umístěna na vietnamský trychtýř, umýt zbytky s filtrem několikrát teplou vodou. Filtrát a промывные vody se shromažďují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, ochlazuje a přivádí až po značku vodou (základní roztok).

Sediment používají (v případě potřeby) pro stanovení křemíku podle GOST 26473.4−85. Základní roztok se používá (v případě potřeby) pro stanovení molybdenu ve GOST 26473.6−85, titanu podle GOST 26473.8−85, vanadu a chromu podle GOST 26473.10−85, zirkonia a hliníku podle GOST 26473.11−85.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Pro stanovení železa v мерную baňky s kapacitou 100 cmvybrány аликвотную část roztoku (od 2 do 10 cm), obsahující 50−400 mikrogramů železa, приливают 10 cmroztoku сульфосалициловой kyseliny, 15 cmroztoku amoniaku a doplní až po značku vodou.

Po 20 min se měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре pomocí bezpečnostním osvětlení s maximální světelnou propustnost při vlnové délce ~430 nm a кювету s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 20 mm ve vztahu k раствору určitou zkušeností, který tráví přes všechny fáze analýzy současně s analýzou série vzorků.

Tuny železa se nachází v градуировочному grafiku.

3.3.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 100 cminjekčně z микробюретки 0,5; 1,0; 2,5; 3,5 a 4,0 cmstandardní roztok železa (roztok Anebo B), což odpovídá 50; 100; 250; 350 a 400 mikrogramů železa, ředit až 10 cmvodou, приливают 10 cmroztoku сульфосалициловой kyseliny, 15 cmroztoku amoniaku a doplní až po značku vodou.

Po 20 min se měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре pomocí bezpečnostním osvětlení s maximální světelnou propustnost při vlnové délce ~430 nm a кювету s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 20 mm ve vztahu k současně приготовленному «nule» раствору, obsahujícímu všechna činidla, s výjimkou standardního roztoku železa.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a vhodně jim masy železa budují градуировочный plán

.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost železa, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

 — kapacita dimenzionální baňky, cm;

 — objem аликвотной části, cm;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

3.4.2. Hodnoty povoleném rozdíly jsou uvedeny v tabulka.3.

Tabulka 3

(Upravená verze, Ism. N 1).

4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ŽELEZA

Metoda je založena na přímém комплексонометрическом titraci železa v слабокислом roztoku s indikátorem — сульфосалициловой kyselinou po oddělení železa společně s hliníkem, manganem od vanadu, chromu, molybdenu осаждением amoniakem v přítomnosti peroxidu vodíku.

4.1. Zařízení, činidla a roztoky

Dlaždice elektrická.

Váhy analytické.

Váhy technické.

Baňky dimenzionální kapacitou 100 cm, 1 dm.

Pipeta s kapacitou 20 cmbez dílků.

Kuželové baňky s kapacitou 250 cm.

Бюретка kapacitou 10 cms cenou dělení 0,05 cm.

Мензурки dimenzionální kapacitou 25, 100 a 250 cm.

Sklenice chemické skleněné o kapacitě 200 a 400 cm.

Nálevky, skleněné kuželovité.

Filtry papírové обеззоленные «bílá stuha», nebo «žlutá páska».

Papír индикаторная univerzální.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:3.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.

Amonný chlorid podle GOST 3773−72, kamenných koncentrací 100 a 20 g/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, zředěný 1:1.

Промывной roztok: do 1000 cmroztoku chloridu amonného koncentraci 20 g/dmpřidávají 2−3 cmperoxidu vodíku a 2 cmamoniaku.

Уротропин technický podle GOST 1381−73.

Ксиленоловый oranžová, kamenných koncentrací 1 g/dm.

Kyselina сульфосалициловая, 2-vodní podle GOST 4478−78, kamenných koncentraci 100 g/dm.

Zinek granulí.

Zinek chlorid, roztok koncentraci 0,05 mol/dm: 3,2690 g kovového zinku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 200 cm, navlhčete 20−30 cmvody a приливают malé porce 25 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, zředěné 1:1. Roztok упаривают do vlhkých solí, sůl se rozpustí ve vodě, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní až po značku vodou.

Трилон B (sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní) podle GOST 10652−73, kamenných koncentrací 0,05 mol/dm: 18,6 g трилона B se rozpustí ve vodě při mírném zahřátí. Roztok chlazen filtrované v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní až po značku vodou.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.1.1. Stanoví poměr mezi roztoky трилона B a chloridu zinečnatého (): vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, vybrané oční kapátko 20 cmroztoku chloridu zinku, приливают 80 cmvody, neutralizuje amoniakem do ph 3,5−4,0 univerzální indikační papír se přidává 1,5−2 g уротропина, 2−3 kapky roztoku ксиленолового oranžové a титруют roztokem трилона B až přechod zbarvení z crimson pláč na žlutou.

Hodnota () roztoků трилона B a chloridu zinečnatého vypočítejte podle vzorce

,

kde je 20 — objem roztoku chloridu zinečnatého, je posuzován pro titrace, cm;

 — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, viz.

4.2. Provádění analýzy

Навеску analyzovaného vzorku hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 400 cm, приливают 120 cm, kyselina sírová, zředěný 1:3, zahřeje k varu a v horkém roztoku приливают 20−25 cmkoncentrované kyseliny dusičné. Pokud odebraný vzorek se rozpouští špatně, pak приливают ještě 15−20 cmkyseliny dusičné, se zahřívá až do úplného rozpuštění vzorku, упаривают do objemu 50−70 cm, vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou.

V zúžený baňky s kapacitou 250 cm, vybrané oční kapátko 20 cmzískaného roztoku, приливают 30 cmvody, 5 cmkoncentrované kyseliny sírové, 20−25 cmperoxidu vodíku, 25−30 cmroztoku chloridu amonného; zahřívají se k varu a opatrně se přidává amoniak, zředěný 1:1, před slabý přebytek ho podle vůně (kontrola hodnoty ph roztoku asi 7 univerzální indikační papír), a nadále varu několik minut.

Dávají mělký návrh скоагулировать, rychle se filtruje roztoku s sedimentu přes papírový filtr «žlutá páska», která je umístěna na vietnamský cesty, a promytá sraženina na filtru 6−7 krát teplou промывным roztokem.

Filtr sedimentu jsou umístěny v baňce, ve kterém tam byl sedimentace, приливают 20 cmkyseliny chlorovodíkové, se zahřívá až do úplného rozpuštění usazenin, приливают 100 cmvody, neutralizuje amoniakem do ph o 2 (univerzální indikační papír), vyhřívaná řešení až na 60−70 °C, приливают 2 cmroztoku сульфосалициловой kyseliny a титруют železo (III) roztokem трилона B (přidáním roztoku трилона B pomalu, pečlivě перемешивая) až do přechodu zbarvení tmavě červené

na žlutou.

4.3. Zpracování výsledků

4.3.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, cm;

0,002792 — hmotnostní koncentrace roztoku трилона B, vyjádřená v g/cmželeza;

 — poměr objemů roztoků трилона B a chloridu zinečnatého;

 — kapacita dimenzionální baňky, cm;

 — objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro titrace, cm;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

4.3.2. Hodnoty povoleném rozdíly jsou uvedeny v tabulka.4.

Tabulka 4