GOST 25278.2-82
GOST 25278.2−82 Slitiny a ligatury vzácných kovů. Metoda pro stanovení vanadu (se Změnami N 1, 2)
GOST 25278.2−82
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
SLITINY A LIGATURY VZÁCNÝCH KOVŮ
Metoda pro stanovení vanadu
Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of vanadium
ОКСТУ 1709
Platnost je od 01.07.83
do 01.07.93*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
přes Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 2, 1993). — Poznámka výrobce databáze.
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
UMĚLCI
Yu Ga Kapry, Tj. Gg Намврина, Av Roce Мискарьянц, Pm, N. Sám, Tj. S. Данилин, M. Aa Десяткова, La Gi Kirsanova, Tj. M. Малютина, Tj. Af Markova, V. M. Mikhaylov, La Va Никитина, La Gg Обручкова, Pan.A.Разницина, Pan.A.Suvorov, L. H. Филимонов
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. Termín kontroly — 1993 gg
Četnost kontroly — je 5 let.
4. PŘEDSTAVEN POPRVÉ
5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo oddílu, odstavce |
GOST 84−76 |
2 |
GOST 4197−74 |
2 |
GOST 4204−77 |
2 |
GOST 4208−72 |
2 |
GOST 4461−77 |
2 |
GOST 6552−80 |
2 |
GOST 6691−77 |
2 |
GOST 20490−75 |
2 |
GOST 22180−76 | 2 |
GOST 26473.0−85 |
1.1 |
6. Platnost prodloužena až
7. REEDICE (listopad 1988) se Změnou N 1, schválené v říjnu 1987 gg (ИУС 1−88).
Změněna N 2, které Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 12 od 21.11.97). Stát-developer Rusko. Vyhláškou Госстандарта Ruska
Změna N 2 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 6, rok 1998
Tato norma stanovuje титриметрический metoda pro stanovení vanadu:
od 1 do 10% — ve slitinách (лигатурах) na bázi niobu (komponenty: hliník ne více než 50%, wolframu, ne více než 10%, kysličník ne více než 10%, molybden více než 50%, titanu více než 50%, zirkon ne více než 10%, chromu, ne více než 20%, uhlíku, ne více než 1%);
od 30 do 80% — ve slitinách (лигатурах) na bázi vanadu (komponenty: hliník ne více než 50%, bora ne více než 5%, wolframu, ne více než 10%, železa, ne více než 10%, mangan ne více než 5%, molybden více než 50%, titanu není více než 30% chromu, více než 50%).
Metoda je založena na окислении vanadu do пятивалентного stavu марганцовокислым draslík a titraci ванадиевой kyseliny solí Mora s ukazatelem — фенилантраниловая kyselina. Hydrolýzou niobu zabraňují zavedením fluoridy. Definice se brání až 50 mg hliníku, molybdenu, chromu, zirkonia, yttria; až 15 mg titanu; až 10 mg wolframu, železa, do 5 mg manganu a bóru v титруемом roztoku.
(Upravená verze, Ism. N 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 26473.0−85.
(Upravená verze, Ism. N 1).
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Электропечь муфельная s терморегулятором, zabezpečující teplotu až 900 °C.
Dlaždice elektrická.
Váhy analytické.
Váhy technické.
Kuželové baňky s kapacitou 250 cm.
Pipeta na 5 a 10 cm.
Мензурки kapacitou 50 a 100 cm.
Baňky dimenzionální kapacitou 500 a 1000 cm.
Kelímky quartz vysokou kapacitou 40 cm.
Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.
Бюретки kapacitou 10 a 25 cm.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1.
Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.
Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75 nebo «standard-titulek», roztok 0,02 mol/dm.
Sodík азотистокислый podle GOST 4197−74, čerstvá roztok 10 g/dm.
Močovina podle GOST 6691−77.
Kyselina щавелевая podle GOST 22180−76, roztok 10 g/dm.
Sodný krystalický oxid podle GOST 84−76, roztok 2 g/dm.
Kyselina фенилантраниловая, roztok 2 mg/cm: 0,2 g фенилантраниловой kyseliny se rozpustí zahřátím ve 100 cmroztoku oxidu sodného koncentrací 2 g/dm.
Sůl oxid železa a amonný podvojné сернокислая (sůl Mora) podle GOST 4208−72, roztoky 0,02 a 0,1 mol/dm.
Roztok soli Mora 0,1 mol/dm; připravují takto: 39,5 g soli Mora se rozpustí v 500 cmvody, obsahující 50 cmkoncentrované kyseliny sírové, vychladlé, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní až po značku vodou a promíchá.
Roztok soli Mora 0,02 mol/dm; připravují takto: 7,9 g soli Mora se rozpustí v 250 cmvody, obsahující 50 cmkoncentrované kyseliny sírové, vychladlé, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní až po značku vodou a promíchá. Titulek roztok soli Mora stanovují experimentálně před použitím na standardní раствору vanadu.
Draslík двухромовокислый, roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,1 mol/dm(v reakci oxidace železa v kyselém prostředí); připravují z standard-титра.
Draslík двухромовокислый, roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,02 mol/dmpřipravují ředěním roztoku 0,1 mol/dm, vodou 5 krát.
Amonný fluorid podle GOST 4518−75.
Stanoví poměr mezi roztokem soli Mora a двухромовокислого draslík (K): vietnamský baňky s kapacitou 250 cminjekčně oční kapátko 25 cmroztoku двухромовокислого draslíku s molární koncentrací ekvivalentu 0,02 mol/dmnebo 0,1 mol/dm(v závislosti na koncentraci použité při provádění analýzy roztoku soli Mora), приливают 100 cmvody, 15 cmsírové, zředěné 1:1, 5 kapek roztoku soli фенилантраниловой kyseliny a титруют roztokem soli Mora s molární koncentrací ekvivalentu 0,02 mol/dmnebo 0,1 mol/dm, resp.
Hodnota () objemy roztoků soli Mora a двухромовокислого draslíku vypočítejte podle vzorce
,
kde v — objem roztoku двухромовокислого draslíku, je posuzován pro titrace, cm;
— objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование, viz.
Poměr stanoví před použitím soli Mora.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. Навеску analyzovaného vzorku slitiny na bázi niobu, obsahující méně než 0,1% hmotnost uhlíku, hmotnost 0,1−0,5 g v závislosti na obsahu vanadu (tabulka.1) jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cma rozpustí při silném zahřátí do 20 cmkoncentrované kyseliny sírové. Po úplném rozpuštění навески приливают 100 cmvody, 1 g фтористого amonný, перемешивая roztok do zmizení muti v případě hydrolýzy niobu.
3.1 a. Навеску analyzovaného vzorku slitiny na bázi niobu, obsahující méně než 0,1% hmotnost uhlíku, hmotnost 0,1−0,5 g v závislosti na obsahu vanadu (tabulka.1) jsou umístěny v quartz kelímek, přidat 2−10 g пиросульфата draslíku (v závislosti na hmotnosti навески), několik kapek koncentrované kyseliny sírové a сплавляют v муфеле při teplotě 700 až 800 °C až do získání homogenní плава. Плав se rozpustí zahřátím ve 20 cmsírové, zředěné 1:1, překládají roztok zúžený baňky s kapacitou 250 cm, doplní na objem do 100 cmvodou, se přidá 1 g фтористого amonný, перемешивая roztok do zmizení muti v případě hydrolýzy niobu.
3.1 b. Získaný roztok chlazení ve studené vodě do 15−20 °C, приливают po kapkách roztok марганцовокислого draslíku před příchodem udržitelné růžové zbarvení. Po 5 min přebytek марганцовокислого draslíku ničí několika kapkami roztoku азотистокислого sodíku, okamžitě se přidá 1 g močoviny a dobře promíchá. Po 5 min приливают 4−5 kapek roztoku фениланатраниловой kyseliny, dobře promíchá a nechá stát 1−1,5 min, během nichž se roztok zčerná malina-červená barva. Vanad (V) титруют roztokem soli Mora 0,02 mol/dmpři intenzivním míchání do přechodu zbarvení roztoku z malina-červené na zelenou.
Tabulka 1
Hmotnostní zlomek vanadu, % |
Hmotnost навески, g |
1 |
0,5 |
2−4 |
0,2 |
5−10 |
0,1 |
3.1, 3.1 a, 3.1 b. (Upravená verze, Ism. N 2).
3.2. Навеску analyzovaného vzorku slitiny na bázi vanadu hmotností 0,1 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 10 cm, kyselina sírová (1:1) a 10 cmkyseliny dusičné (1:1), обмывают stěny baňky vodou, míchá a zahřívá až do úplného rozkladu vzorku. Roztok dvakrát упаривают do husté výpary серного ангидрида, vychladlé na pokojovou teplotu, naředí vodou do 100 cma chlazení ve studené vodě až do příchodu 15−20 °S.* chlazené раствору приливают po kapkách roztok марганцовокислого draslíku před příchodem udržitelné růžové zbarvení. Po 10−15 min přebytek марганцовокислого draslíku ničí roztokem šťavelanu, приливая ji po kapkách do zmizení růžové zbarvení a 1−2 kapky v přebytek. Приливают 5 cmортофосфорной kyseliny, 5−7 kapek roztoku soli фенилантраниловой kyseliny a титруют vanad (V) roztokem soli Mora 0,1 mol/dmna přechod zbarvení z fialové do zelené.
__________________
* Text odpovídal originálu. — Poznámka výrobce databáze.
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl vanadu (v) v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde v — objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование, cm;
— koncentrace roztoku soli Mora na ванадию, g/cm, která se rovná 0,005095·(pro roztok soli Mora 0,1 mol/dm) nebo 0,001019·(pro roztok soli Mora 0,02 mol/dm), kde — poměr objemů roztoků soli Mora a двухромовокислого draslíku;
— hmotnost навески analyzovaného vzorku, g
.
4.2. Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou testů by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2 (pro slitiny na bázi niobu) a tabulka.3 (pro slitiny na bázi vanadu).
Tabulka 2
Hmotnostní zlomek vanadu, % |
Допускаемые nesrovnalosti, % |
1,0 |
0,1 |
5,0 |
0,2 |
10,0 |
0,3 |
Tabulka 3
Hmotnostní zlomek vanadu, % |
Допускаемые nesrovnalosti, % |
30,0 | 0,4 |
40,0 |
0,6 |
50,0 |
0,7 |
60,0 |
0,8 |
70,0 |
1,0 |
80,0 |
1,1 |
4.1, 4.2. (Upravená verze, Ism. N 1).