GOST 14339.3-91
GOST 14339.3−91 Wolfram. Metody stanovení obsahu fosforu
GOST 14339.3−91
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
WOLFRAM
Metody stanovení obsahu fosforu
Tungsten. Methods for determination of phosphorus
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1993−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví SSSR
VÝVOJÁŘI
Yu Ga Abramov, Va Im Скрипник, S. N. Suvorov, Rok V. Онучина, Ga Gg Матюшина
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesení Výboru pro normalizaci a metrologii SSSR
3. NA OPLÁTKU GOST 14339.3−82
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
| Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo položky, oddíl |
| GOST 3118−77 |
2.2, 3.2 |
| GOST 3760−79 |
3.2 |
| GOST 3765−78 |
2.2, 3.2 |
| GOST 3772−74 |
2.2 |
| GOST 4142−77 |
2.2 |
| GOST 4204−77 |
3.2 |
| GOST 4461−77 |
2.2 |
| GOST 10484−78 |
2.2 |
| GOST 10652−73 |
3.2 |
| GOST 14919−83 |
2.2 |
| GOST 19275−73 |
3.2 |
| GOST 29103−91 |
1 |
Tato norma specifikuje fotometrické metody stanovení obsahu fosforu (při hromadné podílu fosforu od 0,0002 do 0,015%) v kovovém вольфраме, оксиде wolframu, wolframových kyselině, паравольфрамате amonného.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
Obecné požadavky na metody analýzy podle GOST 29103.
2. METODA S POUŽITÍM КСИЛЕНОЛОВОГО ORANŽOVÉ (při hromadné podílu fosforu od 0,0002 do 0,01%)
2.1.Podstata metody
Metoda je založena na tvorbě integrované připojení фосфорномолибденовой гетерополикислоты s ксиленоловым oranžové barvy. Křemík, arsen komplexní sloučeniny s ксиленоловым oranžové v těchto podmínkách netvoří.
2.2. Prostředky měření, příslušenství, činidla a materiály
Váhy analytické, jakéhokoliv typu, které umožňují vážit s chybou ne více než 0,0002 gg
Муфельная trouba, zabezpečující ohřev až do 600−650 °C.
Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr jakéhokoliv typu.
Электроплитка genetika podle GOST 14919.
Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, перекристаллизованный roztok s masovým podílem 10%.
70 g soli se rozpustí ve 400 cmhorké vody a odfiltrovat přes hustý filtr. K раствору přidávají 250 cm
etylalkoholu (ректификата), nechat 1 h отстаиваться, pak krystaly unikal na nálevky Бюхнера, promyje několikrát vodou, s lihem a sušené na vzduchu.
Amonný фосфорнокислый двузамещенный podle GOST 3772.
Standardní roztoky
Roztok A: 0,4260 g фосфорнокислого двузамещенного amonného se rozpustí ve vodě, převede v мерную baňky s kapacitou 500 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,0002 g fosforu.
Roztok B: se připravují ředěním 1 cmroztoku A vody v dimenzionální baňka s kapacitou až 100 cm
.
1 cmroztoku B obsahuje 0,000002 g fosforu.
Draslíku hydroxid, v roztoku s masovým podílem 3 a 10%.
Vápník азотнокислый podle GOST 4142, 12 procentní roztok.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.
Ксиленоловый oranžová, roztok s masovým podílem 0,1% vařit ne méně než 10 h před použitím a zkontrolujte vhodnost k reakci vzdělání komplexu s фосфорномолибденовой гетерокислотой: 10 cmacetonu se přidá 0,1 cm
(3−4 kapky) roztoku ксиленолового oranžové s masovým podílem 0,1%. Pokud roztok zůstává bezbarvý nebo je k dispozici volně-růžová moření — ksč činidla vhodná pro analýzu, pokud barva je fialová, ksč činidla komplexu s фосфорномолибденовой гетерополикислотой není obrazu
em.
2.3.Provádění analýzy
2.3.1. V závislosti na masové podíl fosforu užívají навески v souladu s tabulka.1.
Tabulka 1
| Hmotnostní zlomek fosforu, % |
Hmotnost навески, g |
| Od 0,0002 do 0,0008 vč. |
1,0 |
| Sv. 0,0008 «0,0015 « |
0,5 |
| «0,0015» 0,004 « |
0,2 |
| «0,004» 0,01 « |
0,1 |
2.3.2. Навески parawolframanu amonného, wolframové kyseliny a kovového wolframu, přeloženého v oxidu wolframu прокаливанием při 600−650 °C, se umístí do sklenice s kapacitou 200−250 cm, se přidá 20 cm
roztoku гидрооксида draslíku s masovým podílem 10% a rozpustí v электроплитке až do úplného rozpuštění vzorku.
Při analýze kovového wolframu навески vzorku (viz tabulka.1) domácí rozpouštět ve směsi фтористоводородной dusnatého a kyseliny (1:1). Získané roztoky odpařené sucho na uzavřeném dlaždice nebo písečné lázni, se přidá 10 cmvody a znovu kondenzované sucho. Pak se přidá 20 cm
roztoku hydroxidu draselného s masovým podílem 10% a zahřívá až do úplného rozpuštění usazenin. Po ochlazení na pokojovou teplotu roztoky se zředí vodou do 100 cm
, se přidá 3 cm
roztoku азотнокислого vápníku s masovým podílem 12% a nechat to na 45 min a Pak se přidá 1 cm
азотнокислого vápníku a nechte 15 min Dále roztoky filtrovány přes dvojitý filtr «modrá páska» a prát 8−10 krát roztokem hydroxidu draselného s masovým podílem 3%. Sraženina na filtru se rozpustí v 10 cm
horké kyseliny dusičné (1:1). Roztoky kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm
, zředí destilovanou vodou do 80 cm
, se přidá 10 cm
roztoku молибденовокислого amonného s masovým podílem 10% a nechte roztok na 10 min Pak oční kapátko injekčně do baňky 5 cm
roztoku ксиленолового oranžové s masovým podílem 0,1%, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztoky nechat na 45 min pro vzdělávání pro udržitelný komplexní sloučeniny. Po uplynutí stanovené doby optická hustota barvené roztoku se měří na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром (vlnová délka 540 nm) v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 50 mm. jako roztok srovnání při měření optické hustoty používají kamenných kontrolního zkušenosti. Současně tráví tři kontrolní zkušeností na stanovení obsahu fosforu v реактивах. Roztok s průměrnou hodnotou optické hustoty se používá jako roztok srovnání.
Obsah fosforu se nachází v градуировочному gr
афику.
2.3.3. Pro budování градуировочного grafika v мерную baňky s kapacitou 100 cmприливают od 0,5 do 5 cm
(s intervalem 0,5 cm
) standardního roztoku двузамещенного фосфорнокислого amonný (roztok B), приливают 10 cm
kyseliny dusičné (1:1) a přikrýval s destilovanou vodou asi do 80 cm
.
Pak k раствору přidá 10 cmroztoku молибденовокислого amonného s masovým podílem 10% a necháme na 10 min pro rozvoj zbarvení tvořil гетерополикислоты. Po této oční kapátko přidá 5 cm
roztoku ксиленолового oranžové s masovým podílem 0,1% a přikrýval s až po značku vodou. Získaný roztok se míchá a nechá na 45 min pro vzdělávání pro udržitelný barvené integrované připojení. Po uplynutí stanovené doby měří optická hustota barvené roztoku na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром (vlnová délka 540 nm) v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 50 mm. jako roztok srovnání při měření optické hustoty používají kamenných kontrolní zkušeností s průměrem optické hustoty ze tří paralelních experimentů. Podle zjistí hodnoty optických hustot roztoků a odpovídající jim концентрациям fosforu budují градуировочный plán
.
2.4. Zpracování výsledků
2.4.1. Masivní podíl fosforu () v procentech vypočítejte podle vzorce
kde — hmotnost fosforu v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— hmotnost навески, pm,
2.4.2. Absolutní допускаемые nesrovnalosti výsledky tří paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost 
Tabulka 2
| Hmotnostní zlomek fosforu, % |
Absolutní допускаемые nesrovnalosti, % |
| Od 0,0002 až 0,001 vč. |
0,00008 |
| Sv. 0,001 «0,003 « |
0,0004 |
| «0,003» 0,01 « |
0,0008 |
3. METODA S POUŽITÍM KYSELINY askorbové, DRASLÍKU A СУРЬМЯНОВИННОКИСЛОГО (při hromadné podílu fosforu od 0,0005 až 0,015%)
3.1. Podstata metody
Metoda je založena na tvorbě фосфорномолибденовой гетерополикислоты a obnovení její kyseliny askorbové v přítomnosti антимонилтартрата draslíku po oddělení fosforu z wolframu na гидроксиде berylia.
3.2. Prostředky měření, příslušenství, činidla a materiály.
Иономер univerzální typ EV-74.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:4.
Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.
Трилон B комплексон, двунатриевая sůl этилендиаминтетрауксусной kyseliny podle GOST 10652 s masovým podílem 100 g/dm; vaří při zahřátí.
Beryllium hydrogensíranu, 1 dmroztoku obsahuje 1 g berylia. Rozpustí 19,65 g soli v 1 dm
vody.
Amoniak vodný podle GOST 3760.
Промывная kapaliny: 500 cmvody приливают 30 cm
roztoku трилона B (100 g/dm
), 15 cm
amoniaku a zředí do 600 cm
vodou. Amonný methyl podle GOST 19275.
Kyselina chloru, hustotou 1,32, разбавленная 1:1.
Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, перекристаллизованный (viz § 2.2).
Reaktivita směs: 1,74 g молибденовокислого amonného se rozpustí ve 100 cm vody, přidán 21 cm, kyselina sírová, vychladlé a přikrýval s až 250 cm
vodou.
Kyselina аскорбиновая, kamenných koncentraci 20 g/dm.
Draslík сурьмяновиннокислый (антимонилтартрат draselný), kamenných koncentrací 3 g/dm.
Индикаторная papír «kongo».
A prostředky měření, příslušenství, činidla a materiály, uvedené v
§ 2.2.
3.3. Příprava vzorků k analýze
V závislosti na masové podíl fosforu užívají навески v souladu s tabulka.3.
Tabulka 3
| Hmotnostní zlomek fosforu, % |
Hmotnost навески, g |
| Od 0,0005 až 0,004 vč. |
0,4 |
| «0,0007» 0,005 « |
0,3 |
| «0,001» 0,007 « |
0,2 |
| «0,002» 0,015 « |
0,1 |
3.3.1. Kovový wolfram se rozpustí zahřátím v platinové pohár ve směsi 5 cmфтористоводородной a 1 cm
dusnatého kyselin. Roztok упаривают sucho, приливают 5 cm
vody a znovu упаривают sucho. Приливают 10 cm
roztoku žíravé draselného a rozpustí zahřátím. Obsah šálku přenést do sklenice.
3.3.2. Паравольфрамат amonný, вольфрамовую kyseliny přeměňují na oxid wolframu прокаливанием při teplotě 600−650 °C.
3.3.3. Навеску oxidu wolframu se rozpustí zahřátím v 10 cmroztoku žíravé draslíku.
3.4. Provádění analýzy
Získané zásadité roztoky se neutralizují ve indikační papír «kongo» (pH 5) kyselinou sírovou (1:4). Приливают 75 cmroztoku трилона V, 8 cm
roztoku сернокислого berylia a vařit 2−3 minut V horkém roztoku o objemu 100−120 cm
приливают roztoku amoniaku na pH 9,5−10 a opět, vařit 2−3 minut Roztok chlazen v tekoucí vodě a odfiltrování sraženiny na filtr střední hustoty.
Filtr sedimentu prát 8−10 krát промывной kapalinou.
Sraženina na filtru se rozpustí v 30 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1).
Filtrát se sklízí ve sklenici s kapacitou 50 cm*, přidejte 3 cm
bělicí kyseliny (1:1) a упаривают roztok do výběru hojné výpary bělicí kyseliny. Soli se rozpustí zahřátím v 25 cm
vody. Roztok переливают v мерную baňky s kapacitou 50 cm
(pokud kamenných sedimentu, jeho filtrované), приливают 2,5 cm
reakční směsi, 5 cm
kyselinu askorbovou a 0,5 cm
roztoku антимонилтартрата draslíku. Po приливания každého реактива roztok se míchá.
______________
* Pokud je obsah arsenu v trakční vyšší než dvojnásobný obsah fosforu, pak po rozpouštění hydroxidu berylia v солянокислую středu se přidá 0,1 g бромистого amonného a упаривают sucho. Znovu přidán 10 cmkyseliny chlorovodíkové hustotě 1,19 g/cm
a 0,1 g бромистого amonného a упаривают sucho.
Optická hustota roztoku se měří prostřednictvím 10 min na спектрофотометре (vlnová délka 825 nm) nebo фотоэлектроколориметре s červeným светофильтром (vlnová délka 750 nm) v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 50 mm.
Jako roztok srovnání používají kamenných kontrolní zkušeností s průměrem optické hustoty ze tří paralelních výsledků na obsah fosforu v rea ve vzájemné shodě
ктивах.
3.5. Síť градуировочного grafika
Do sklenice s kapacitou 50 cmvybrány od 1 do 10 cm
standardního roztoku fosforu B, приливают 3 cm
roztoku bělidla kyseliny (1:1). Roztok odpařené do hojné výpary bělicí kyseliny. V vychlazené kamenných приливают 25 cm
* a přesouvá řešení do мерную baňky s kapacitou 50 cm
, приливают 2,5 cm
reakční směsi, 5 cm
roztoku kyseliny askorbové a 0,5 cm
антимонилтартрата draslíku a dále postupuje, jak je uvedeno v provádění analýzy pg 3.4.
_______________
* Text odpovídal originálu. — Poznámka výrobce databáze.
3.6. Zpracování výsledků
3.6.1. Masivní podíl fosforu () v procentech vypočítejte podle vzorce
kde — hmotnost fosforu, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— hmotnost навески vzorku, pm,
3.6.2. Rozdílnost výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost 
Tabulka 4
| Hmotnostní zlomek fosforu, % |
Absolutní допускаемые nesrovnalosti, % |
| Od 0,0005 do 0,001 vč. |
0,0002 |
| Sv. 0,001 «0,002 « |
0,0004 |
| «0,002» 0,005 « |
0,0005 |
| «0,005» 0,015 « |
0,001 |
