GOST 12554.1-83

• gost-125541-83.pdf (249.45 KiB)
  ГОСТ 12554.1-83

GOST 12554.1−83 Slitiny platinum-рутениевые. Metoda pro stanovení ruthenia (se Změnou N 1)

GOST 12554.1−83

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY PLATINUM-РУТЕНИЕВЫЕ

Metoda pro stanovení ruthenia

Platinum-ruthenium alloys. Method for the determination of ruthenium

OKP 17 5000
ОКСТУ 1709*
___________________
* Upravená verze, Ism. N 1.

Platnost je od 01.07.84
do 01.07.89*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 3−93 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 5/6, 1993). — Poznámka výrobce databáze.

Jsou NAVRŽENY Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Va Va Куранов, Pm, S. Хаяк, Pan.S.Степанова, Pan.D.Sergienko, Tak Vi Беляева

ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

Člen Správní Rady Ga Ap Снурников

SCHVÁLENY A ZAVEDENY Vyhláškou Státního výboru SSSR pro standardy od 25 března 1983 roce 1372 N

Na OPLÁTKU GOST 12554−67 v části разд.2

Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 21.09.88 N 3212 s 01.07.89

Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 1, rok 1989


Tato norma stanovuje фотоколориметрический metoda stanovení ruthenia v platinum-рутениевых slitinách (při hromadné podílu ruthenium až 12,0%).

Metoda je založena na měření светопоглощения barvené komplexní sloučeniny ruthenia s тиомочевиной v солянокислой prostředí v přítomnosti platiny.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 22864−83.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1.2. Číselná hodnota výsledku analýzy musí končit číslicí téhož výboje, co a допускаемые nesrovnalosti.

(Uveden dále, Ism. N 1).

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М.

Instalace pro elektrolytické rozpouštění (kreslení).

1 — skleněný šálek; 2 — roztok elektrolytu (6 M roztok kyseliny chlorovodíkové); 3 — elektrody; 4 — svorky (электрододержатели)

Электрододержатели ze slitiny platiny s 25% iridium.

Transformátor.

Váhy laboratorní pro všeobecné použití a příkladné podle GOST 24104−80*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 24104−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, roztoky, koncentrace 6 a 0,4 mol/dm.

Тиомочевина podle GOST 6344−73, kamenných koncentraci 1 mol/dm.

Líh technický podle GOST 17299−78.

Baňky měřící laboratorní podle GOST 1770−74, s kapacitou pro 100, 250 cm.

Sklenice skleněné podle GOST 25336−82, s kapacitou 100, 200 cm.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

Vzorky sledované a standardní slitiny musí být ve formě desek o délce 80 mm, šířka 30 až 40 mm a tloušťce 0,3 mm. Povrch desek pro odstranění povrchových nečistot otřít lihem.

Jako standardní se používají opakovaně проанализированный гравиметрическим metodou slitiny, blízký obsahu složek k анализируемому.

Dvě desky sledované nebo standardní slitiny zváží, zvěčňuje na svorky instalace pro elektrolytické rozpouštění (viz výkres) a ponořena do kádinky s 200 cmroztoku koncentraci 6 mol/dmkyselině chlorovodíkové. Rozpouštění vedou střídavým proudem při napětí 12−15 V, hustota proudu 0,65 A/cmpo dobu 20−25 min

Po rozpuštění proud obracejí, desky отвинчивают, promyje vodou, просушивают a zváží.

Roztoky sledované a standardní slitiny převedeny do měřící baňky s kapacitou 250 cm, doplní až po značku vodou a důkladně se míchá.

Hmotnost slitiny () 1 cmhlavní roztoku vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost desky do rozpuštění, g;

 — hmotnost desky po rozpuštění, pm,

Z hlavních roztoků sledované a standardní slitiny se připravují na 100 cmzředěné roztoky s obsahem slitiny 1·10g/cm. Potřebné k tomu, аликвотную část základního roztoku () výpočet podle vzorce

,

kde  — hmotnost slitiny v 1 cmhlavní roztoku, pm,

Počítá se аликвотную část základního roztoku je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku roztokem v koncentraci 0,4 mol/dmkyselině chlorovodíkové a pečlivě se míchá.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

Do sklenice s kapacitou 100 cmúčtují аликвотные části o 20 cmzředěné roztoky sledované a standardní slitiny (což odpovídá hmotnosti slitiny 0,02 g).

V těchto roztoků přidávají na 40 cmroztoku koncentrace 0,4 mol/dmkyselině chlorovodíkové, 10 cmroztoku koncentrace 1 mol/dmтиомочевины a zahřívá na vodní lázni při 50−60 °C po dobu 15 min

Chlazené roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku roztokem v koncentraci 0,4 mol/dmkyselině chlorovodíkové, důkladně promíchá a měří optickou hustotu na фотоэлектроколориметре při vlnové délce 600 nm v kanálech s tloušťkou absorbující vrstvy 5−10 mm ve srovnání s nulovým roztokem, kterým slouží roztok koncentrace 0,4 mol/dmkyselině chlorovodíkové.

(Upravená verze, Ism. N 1).

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Masivní podíl ruthenium () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — optická hustota roztoku analyzované slitiny;

 — optická hustota roztoku standardní slitiny;

 — hmotnostní zlomek v roztoku ruthenia standardní slitiny, %.

5.2. Rozdíl mezi nejvyšším a nejnižším výsledky paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95, nesmí překročit absolutní hodnoty допускаемого nesrovnalosti 0,20%.

Rozdíl mezi dvěma výsledky analýzy stejného vzorku získané v různých laboratořích, nesmí překročit absolutní hodnoty допускаемого nesrovnalosti 0,32%.

(Upravená verze, Ism. N 1).

5.3. Kontrolu přesnosti výsledků stanovení podílu masové ruthenium se provádí přehráváním jeho masivní podíl na umělé směsi, chemické složení, blízký složení analyzované slitiny, prováděné přes celý průběh analýzy.

Výsledky analýzy vzorků jsou považovány za přesné, je-li absolutní rozdíl největší a nejmenší hodnoty podílu masové ruthenia v umělé směsi nepřesahuje 0,16%.

(Uveden dále, Ism. N 1).