GOST 25278.6-82

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST R 56306-2014 GOST R 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST R 56142-2014 GOST R 54493-2011 GOST 13498-2010 GOST R 54335-2011 GOST 13462-2010 GOST R 54313-2011 GOST R 53372-2009 GOST R 53197-2008 GOST R 53196-2008 GOST R 52955-2008 GOST R 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 ГОСТ 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST R 51572-2000 GOST 14316-91 GOST R 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST R 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 GOST R 52599-2006

gost-252786-82.pdf (455.73 KiB)
ГОСТ 25278.6-82

GOST 25278.6−82 Slitiny a ligatury vzácných kovů. Metody stanovení molybdenu (se Změnami N 1, 2)

GOST 25278.6−82

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY A LIGATURY VZÁCNÝCH KOVŮ

Metody stanovení molybdenu

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of molybdenum

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.83
do 01.07.93*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
přes Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 2, 1993). — Poznámka výrobce databáze.

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

UMĚLCI

Yu Ga Kapry, Tj. Gg Намврина, Av Roce Мискарьянц, Pm, N. Sám, Tj. S. Данилин, M, Aa Десяткова, La Gi Kirsanova, Tak Vm Малютина, Tj. Af Markova, V. M. Mikhaylov, La Va Никитина, La Gg Обручкова, Pan.A.Разницина, Pan.A.Suvorov, L. H. Филимонов

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 26.05.82 N 2120.

3. Termín kontroly — 1993 gg

Četnost kontroly — je 5 let.

4. PŘEDSTAVEN POPRVÉ.

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE


Označení НТД, na který je dán odkaz	Číslo položky
GOST 61 až 75	2.1
GOST 3117−78	2.1
GOST 3118−77	2.1, 3.1
GOST 3760−79	3.1
GOST 3765−78	2.1, 4.1
GOST 4165−78	2.1, 3.1, 4.1
GOST 4204−77	2.1, 4.1
GOST 4460−77	2.1
GOST 4461−77	4.1
GOST 4518−75	4.1
GOST 5712−78	2.1
GOST 5817−77	3.1
GOST 6344−73	2.1, 3.1, 4.1
GOST 10484−78	4.1
GOST 10929−76	3.1
GOST 7172−76	2.1
GOST 25278.13−87	2.2.1
GOST 26473.0−85	1.1
GOST 27067−86	4.1

6. Platnost prodloužena až do 01.01.93 Vyhláškou Госстандарта SSSR od 29.10.87 N 4096

7. REEDICE (listopad 1988) se Změnou N 1, schválené v říjnu 1987 gg (ИУС 1−88).

Změněna N 2, které Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 12 od 21.11.97). Stát-developer Rusko. Vyhláškou Госстандарта Ruska od 06.04.98 N 107 uvedena v činnost na území RUSKÉ federace s 01.07.98

Změna N 2 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 6, rok 1998

Tato norma specifikuje tři metody stanovení molybdenu:

фотометрический (od 1 do 10% — slitiny (лигатур) na bázi niobu (komponenty: hliník ne více než 20%, vanadu, ne více než 20%, wolframu, ne více než 25%, zirkon ne více než 30%, tantalu ne více než 30%, chromu, ne více než 20%) a na bázi hafnia (komponenty: hliník ne více než 30%, niobu ne více než 30%, tantalu ne více než 30%);

diferenciální фотометрический (od 20 do 55%) — pro binární slitiny rhenium-molybden;

vizuálně-колориметрический (od 5·10 ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) až 5·10%) — pro slitiny na bázi niobu (komponenty: zirkon ne více než 2%, titanu, ne více než 1%, tantalu ne více než 1%).

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST 26473.0−85.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ MOLYBDENU

Metoda je založena na tvorbě barvené integrované připojení пятивалентного molybdenu s роданид-ionty v солянокислой prostředí. Восстановителем je тиомочевина v přítomnosti сернокислой mědi. Hydrolýzou niobu a tantalu zabraňují zavedením šťavelany: wolfram, zirkon, hafnium, hliník definice nejsou v rozporu. Brání přítomnost chromu a více než 400 mikrogramů vanadu (IV) v фотометрируемом roztoku.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.1. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 nebo podobný přístroj.

Электропечь муфельная s терморегулятором, zabezpečující teplotu až do 1000 °C.

Váhy analytické.

Váhy technické.

Dlaždice elektrická.

Baňky dimenzionální kapacitou 50, 100 a 1000 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Микробюретка kapacitou 5 cm.

Pipeta s делениями na 5 cm.

Pipeta bez rozdělení na 5 a 10 cm.

Мензурки dimenzionální kapacitou 50 a 100 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Sklenice chemické skleněné kapacitou 250 cm.

Nálevky, skleněné kuželovité.

Эксикатор s хлористым vápníkem.

Vápník chlorid (krémový).

Porcelánové kelímky.

Бюретка kapacitou 10 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) s cenou dělení 0,02 cm.

Filtry papírové обеззоленные «modrá stuha».

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:1.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77.

Amonný щавелевокислый podle GOST 5712−78, roztok 40 g/dm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Amonný роданистый, kamenných 500 g/dm.

Měď сернокислая podle GOST 4165−78, roztok 40 g/dm.

Тиомочевина podle GOST 6344−73, nasycený roztok: 10 g тонкорастертой тиомочевины se rozpustí ve 100 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) vody při pokojové teplotě při stálém míchání (rozpouštění probíhá pomalu).

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Methyl oranžovou (led), vodný roztok 1 mg/dm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117−78, roztoky 500 a 40 g/dm.

Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75, koncentrovaná a разбавленная 5:95.

Tanin farmaceutické, roztok 10 g/dm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) v octová kyselině, zředěné 5:95, čerstvá.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78.

Standardní roztok molybdenu (náhradní), obsahující 1 mg/cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) molybdenu: 1,840 g молибденовокислого amonného se rozpustí ve vodě, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) , doplní až po značku vodou.

Masivní koncentraci molybdenu stanoví гравиметрическим metodou. Pro toho čtyři šálky s kapacitou 250 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) , vybrané oční kapátko 25 cmstandardního roztoku molybdenu, приливают na 25−30 cmvody, 10 cmamoniaku, 2−3 kapky roztoku methyl oranžovou a neutralizuje kyselinou chlorovodíkovou až do přechodu zbarvení roztoku ze žluté na červenou. Přidat 5 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) kyseliny chlorovodíkové, 20 cmroztoku уксуснокислого amonného koncentrací 500 g/dm, 5 cmkoncentrované kyseliny octové.

Obsah jednoho ze sklenic se zahřívá do varu, приливают z бюретки po kapkách roztok уксуснокислого olova do osvícení roztoku. Sedimentace molybdenu považují za kompletní, pokud kapka zkoušeného roztoku, kde probíhá sedimentace molybdenu, nebude tvořit s roztokem taninu, нанесенным na filtrační papír žluté skvrny. K obsahu šálku приливают ještě 5 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) roztoku уксуснокислого olova. Objem roztoku уксуснокислого olova, израсходованный na usazuje molybdenu, opravit.

Obsah tři zbývající sklenic se zahřeje k varu a приливают v nich fixní objem roztoku уксуснокислого olova. Sklenice vydrží 30 minut při 60−70 °C na электроплите, filtruje horký roztok přes filtr «modrá páska». Sraženina na filtru promyje se čtyřikrát až pětkrát teplou roztokem уксуснокислого amonného 30 g/dm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) . Filtr sedimentu jsou umístěny na porcelán kelímek, pre-прокаленный do konstantní hmotnosti, se suší, озоляют, прокаливают při 550−600 °C v муфельной troubě po dobu 30 min, chlazení ve эксикаторе a zváží. Прокаливают a hmotnosti až do dosažení konstantní hmotnosti.

Masivní koncentrace ( ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) ) standardního roztoku molybdenu v mg/cmmolybdenu vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost sedimentu молибдата olovo, mg;

0,2613 — koeficient přepočtu молибдата olova na molybden.

Roztok molybdenu (psací), který obsahuje 50 mikrogramů/cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) molybdenu, připravují ředěním standardního roztoku vodou na 20 krát.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.2. Provádění analýzy

2.2.1. Навеску analyzovaného vzorku s hmotností 0,1 g umístěny v quartz kelímek, přidat 2−4 g пиросульфата draslíku, několik kapek koncentrované kyseliny sírové a сплавляют v муфеле při teplotě 700 až 800 °C až do získání homogenní плава. Плав se rozpustí zahřátím na 50 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) roztoku щавелевокислого amonný, vychladlé, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 250 cm, doplní až po značku roztokem щавелевокислого amonného a míchá.

Roztok může být použit pro stanovení wolframu podle GOST 25278.13−87.

Pro stanovení molybdenu (v nepřítomnosti vanadu a chromu) v мерную baňky s kapacitou 50 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) vybrány аликвотную část roztoku v závislosti na obsahu molybdenu (tabulka.1a), obsahující 50−250 mg molybdenu, приливают 12,5 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) koncentrované kyseliny chlorovodíkové, 1,5 cmroztoku сернокислой mědi, míchá a chlazení ve studené vodě až do 18−20 °C.

Tabulka 1a


Hmotnostní zlomek molybdenu, %	Objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro určení, cm
1	15
2	10
3	10
4−10	5

Přidat 15 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) roztoku тиомочевины (při přidávání тиомочевины může vytvořit sraženina, která se rozpustí během několika minut) a míchá. Po 10 min aplikuje 1 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) roztoku роданистого amonný, doplní až po značku vodou a důkladně se míchá. Po 10 min (barevné roztoky stabilní v průběhu 45 min) měří optickou hustotu roztoku na фотоэлектроколориметре při ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) 450 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 10 mm vůči vodě.

Pro stanovení molybdenu (v přítomnosti, vanadu a chromu) v two-dimenzionální baňky s kapacitou 50 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) každá, vybrány stejné аликвотные části roztoku, obsahující 50−250 mg molybdenu, приливают v obou baněk na 12,5 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) koncentrované kyseliny chlorovodíkové, 1,5 cmroztoku сернокислой mědi, míchá a chlazení ve studené vodě až do 18−20 °C. Přidávají na 15 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) roztoku тиомочевины, míchá. Přes 10 min do jedné z baněk aplikuje 1 cmroztoku роданистого amonný, doplní obě baňky až po značku vodou, důkladně se míchá. Po 10 min měří optickou hustotu roztoku, který obsahuje роданистый amonný, relativně roztoku, obsahující ne роданистый amonný, na фотоэлектроколориметре při ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) 450 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 10 mm.

Hmotnost molybdenu najdou na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2.2.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) injekčně z микробюретки od 1,0 do 5,0 cmpracovní roztok molybdenu v intervalu 0,5 cm. Приливают 25 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) kyseliny chlorovodíkové (1:1), 1,5 cmroztoku сернокислой mědi, míchá a chlazení ve studené vodě až do 18−20 °S. Přidá 15 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) roztoku тиомочевины (při přidávání roztoku тиомочевины může vytvořit sraženina, která se rozpustí po několika minutách). Po 10 min aplikuje 1 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) roztoku роданистого amonný, zředí vodou až po značku a promíchá. Po 10 min (barevné roztoky odolné 45 min) měří optickou hustotu roztoků na фотоэлектроколориметре při ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) 450 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 10 mm vůči vodě.

Podle získaných údajů budují градуировочный graf v souřadnicích: hodnoty optické hustoty — hmotnosti molybdenu. Jednotlivé body rozvrhu je kontrolována současně s provedením analýzy vzorků.

(Upravená verze, Ism. N 2

2.3. Zpracování výsledků

2.3.1. Masivní podíl molybdenu ( ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) — je hmotnost molybdenu, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) — kapacita dimenzionální baňky, cm;

— objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro určení, cm;

ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

2.3.2. Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou testů by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1


Hmotnostní zlomek molybdenu, %	Допускаемые nesrovnalosti, %
1,0	0,1
2,0	0,2
3,0	0,3
4,0	0,4
5,0	0,5
6,0	0,6
10,0	1,0

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. DIFERENCIÁLNÍ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ MOLYBDENU

Metoda je založena na tvorbě barvené integrované připojení пятивалентного molybdenu s роданид-ionty v тартратно-солянокислом roztoku. Molybden (VI) obnoví тиомочевиной v přítomnosti сернокислой mědi. Rhenium definice nebrání.

3.1. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр ФЭК-N-57 nebo podobný přístroj.

Sporák elektrický.

Váhy analytické.

Váhy technické.

Lázeň vodní.

Kuželové baňky s kapacitou až 100 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Sklo hodinové.

Baňky dimenzionální kapacitou 50, 250 a 500 cm.

Pipeta bez rozdělení na 5, 10, 15 cm.

Pipeta s делениями na 5 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Бюретка kapacitou 10 cm.

Мензурки dimenzionální kapacitou 25 a 50 cm.

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Kyselina víno podle GOST 5817−77, kamenných 500 g/dm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Měď сернокислая podle GOST 4165−78, roztok 40 g/dm.

Тиомочевина podle GOST 6344−73, nasycený roztok: 10 g тонкорастертой тиомочевины se rozpustí ve 100 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) vody při pokojové teplotě při stálém míchání (rozpouštění probíhá pomalu).

Amonný роданистый, kamenných 500 g/dm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Molybden je kov obsahující nejméně 99,9% molybdenu.

Standardní roztok molybdenu, obsahující 1,0 mg/cmmolybdenu: 0,5 g kovového molybdenu se rozpustí zahřátím ve 4−5 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) peroxidu vodíku. Приливают po kapkách amoniak až do odbarvení roztoku ohřát na teplé dlaždice a vařené několik minut na zničení peroxidu vodíku. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 500 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) a zředí až po značku vodou. Roztok molybdenu (psací), obsahující 200 mg/cm, připravují ředěním standardního roztoku vodou pětkrát.

(Upravená verze, Ism

. N 1).

3.2. Provádění analýzy

3.2.1. Навеску analyzovaného vzorku s hmotností 0,1 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou až 100 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) a rozpustí zahřátím na vodní lázni v 5 cmperoxidu vodíku, покрыв baňky hodinová skla, přidáním podle potřeby další peroxid vodíku až do úplného rozpuštění slitiny. Po ochlazení se přidá opatrně, v malých porcích, 2−3 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) amoniaku a opět se zahřívá až do odbarvení roztoku a ukončení vylučování bublin. Roztok se vaří několik minut na zničení peroxidu vodíku. Chlazený roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 250 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) , ředí až po značku vodou a promíchá.

Pro stanovení molybdenu vybrali 10, 15 nebo 20 cmroztoku, obsahující 1,6−1,9 mg molybdenu, мерную baňky s kapacitou 50 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) . Приливают 2 cmkyseliny vinné, 14 cmkyseliny chlorovodíkové, 1,5 cmroztoku сернокислой mědi, 15 cmroztoku тиомочевины, перемешивая po přidání každého реактива. Vychladlé roztok ve studené vodě na 15 °C a necháme stát 10 min Приливают 2 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) roztoku роданистого amonný, doplní až po značku vodou a důkladně se míchá. Po 10 min (barevné roztoky stabilní v průběhu 45 min) měří optickou hustotu roztoku na фотоэлектроколориметре při ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) 508 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 5 mm ve vztahu k раствору srovnání, obsahující 1,5 mg molybdenu.

Hmotnost molybdenu najdou na градуировочному gr

афику.

3.2.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) injekčně z бюретки 7,5; 8,0; 8,5; 9,0 a 9,5 cmpracovní roztok molybdenu, což odpovídá 1,5; 1,6; 1,7; 1,8 a 1,9 mg molybdenu. Приливают 2 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) kyseliny vinné, 14 cmkyseliny chlorovodíkové, 1,5 cmroztoku сернокислой mědi, 15 cmroztoku тиомочевины, перемешивая po přidání každého реактива. Vychladlé roztok ve studené vodě na 15 °C a necháme stát 10 min Приливают 2 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) roztoku роданистого amonný, doplní až po značku vodou a důkladně se míchá. Po 10 min měření optické hustoty roztoků, obsahujících od 1,6 do 1,9 mg molybdenu, ve vztahu k раствору, obsahující 1,5 mg molybdenu na фотоэлектроколориметре při ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) 508 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstva 5 mm. Podle získaných údajů budují градуировочный graf v souřadnicích: hodnoty optické hustoty — hmotnosti molybdenu. Jednotlivé body rozvrhu je kontrolována současně s provedením analýzy pro

3.3. Zpracování výsledků

3.3.1. Masivní podíl molybdenu ( ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) ,

ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) — objem dimenzionální baňky, cm;

— objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro určení, cm;

— hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

3.3.2. Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou testů by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2


Hmotnostní zlomek molybdenu, %	Допускаемые nesrovnalosti, %
20,0	1,1
25,0	1,4
30,0	1,7
35,0	1,9
40,0	2,2
45,0	2,2
50,0	2,8
55,0	3,0

(Upravená verze, Ism. N 1).

4. VIZUÁLNĚ-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ MOLYBDENU VE SLITINÁCH NA BÁZI NIOBU

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny molybdenu (V) s роданид-ionty v сернокислой prostředí a porovnání intenzity zbarvení roztoku vzorku s intenzitou zbarvení roztoků stupnice srovnání. Восстановителем molybdenu je тиомочевина v přítomnosti сернокислой mědi. Vliv niobu a zirkonu eliminují zavedením fluoridy.

4.1. Zařízení, činidla a roztoky

Váhy analytické.

Váhy technické.

Dlaždice elektrická.

Lázeň vodní.

Sada válců pro колориметрирования z bezbarvého skla s притертыми zátky s výškou 25 cm a průměru 1,7 viz

Poháry platinové kapacitou až 30 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Poháry стеклоуглеродные s kapacitou až 30 cm.

Baňky dimenzionální kapacitou 25, 100 a 1 dm.

Микробюретка kapacitou 5 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Pipeta s делениями na 5 cm.

Pipeta bez rozdělení na 5 a 10 cm.

Мензурки měření na 25 a 50 cm.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:2.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Amonný fluorid podle GOST 4518−75, roztok 50 g/dm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Amonný роданистый podle GOST 27067−86, kamenných 500 g/dm.

Měď сернокислая podle GOST 4165−78, roztok 40 g/dm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) .

Тиомочевина podle GOST 6344−73; nasycený roztok: 10 g тонкорастертой тиомочевины se rozpustí ve 100 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) vody při pokojové teplotě při stálém míchání (rozpouštění probíhá pomalu).

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78.

Standardní roztok molybdenu (náhradní), obsahující 1 mg/cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) molybdenu: 1,840 g молибденовокислого amonného se rozpustí ve vodě, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) , doplní až po značku vodou. Roztok molybdenu (psací), obsahující 20 ug/cmmolybdenu, připravují ředěním standardního roztoku vodou

50 krát.

4.2. Provádění analýzy

4.2.1. Навеску analyzovaného vzorku s hmotností 0,1 g umístěny v platinovou (стеклоуглеродную) šálek a rozpustí zahřátím na vodní lázni 2−3 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной kyseliny, přidáváme po kapkách азотную kyselinu až do úplného rozpuštění навески. Roztok упаривают do vlhkých solí, aniž подсушивания. Ke zbytku se přidá 3 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) , kyselina sírová, 5 cmroztoku фтористого amonný a zahřeje do rozpuštění soli.

Při očekávaném obsahu molybdenu je více než 0,1% výsledný roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 25 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) a doplní až po značku vodou.

4.2.2. Pro stanovení molybdenu v мерную baňky s kapacitou 25 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) vybrány 5 nebo 10 cmroztoku, které obsahují 20−80 mg molybdenu, přidávají kyseliny sírové do celkového objemu 3 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) (což je při аликвотной části 5 cm — 2,4 cm, a při аликвотной části 10 cm — 1,8 cm) a kamenných фтористого amonného do celkového objemu 5 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) (což je při аликвотной části 5 cm — 4 cm, a při аликвотной části 10 cm — 3 cm). Приливают 0,5 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) roztoku сернокислой mědi, 5 cmroztoku тиомочевины, перемешивая po přidání každého реактива, se přidává do baňky vodu do celkového objemu cca 22 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) , míchá. Roztok chlazen na 15−20 °C (ve studené vodě) a po 15 min приливают 2 cmroztoku роданистого amonný, doplní až po značku vodou, důkladně se míchá. Po 20 min v roztok překládají z dimenzionální baněk v suché válec pro колориметрирования a srovnávají zbarvení sledované roztoku s rozsahem roztoky

srovnání.

4.2.3. Při očekávaném obsahu molybdenu méně než 0,1% výsledný roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 25 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) , odplavení šálek malým množstvím vody tak, aby celkový objem roztoku v baňka byla ne více než 15 cm. Приливают 0,5 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) roztoku сернокислой mědi, 5 cmroztoku тиомочевины, перемешивая po přidání každého реактива. Roztok chlazen na 15−20 °C (ve studené vodě) a po 15 min приливают 2 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) roztoku роданистого amonný, doplní až po značku vodou, důkladně se míchá. Po 20 min v roztok překládají z dimenzionální baněk v suché válec pro колориметрирования a srovnávají zbarvení sledované roztoku s rozsahem roztoků srovnání.

4.2.4. Příprava roztoků stupnice srovnání

V dimenzionální baňky s kapacitou 25 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) injekčně z микробюретки 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmpracovního standardního roztoku molybdenu, což odpovídá 5; 10; 20; 30; 40; 60; 80 a 100 mcg molybden. Приливают o 3 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) , kyselina sírová, 5 cmroztoku фтористого amonný, zředí vodou do celkového objemu cca 22 cm, перемешивая po přidání každého реактива. Roztoky chlazen na 15−20 °C (ve studené vodě) a po 15 min приливают 2 cm ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) roztoku роданистого amonný, doplní až po značku vodou, důkladně se míchá. Přes 20 min roztoky překládají z rozměrové vložky v suché válce pro колориметрирования.

4.3. Zpracování výsledků

4.3.1. Masivní podíl molybdenu ( ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech (při hromadné podílu molybdenu více než 0,1%) výpočet podle vzorce

ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) — je hmotnost molybdenu, naleznete na stupnici roztoků srovnání, jg;

4.3.2. Masivní podíl molybdenu ( ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech (při hromadné podílu molybdenu méně než 0,1%) výpočet podle vzorce

ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) ,

ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

4.3.3. Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení a výsledky dvou testů by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.5.

Tabulka 5


Hmotnostní zlomek molybdenu, %	Допускаемые nesrovnalosti, %
5·10	4·10
1·10	0,8·10
2·10	1·10
5·10	2·10
1·10	0,3·10
2·10	0,6·10
5·10	1,5·10

Разд.4. (Uveden dále, Ism. N 1).

GOST 25278.6-82

GOST 25278.6−82 Slitiny a ligatury vzácných kovů. Metody stanovení molybdenu (se Změnami N 1, 2)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ MOLYBDENU

3. DIFERENCIÁLNÍ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ MOLYBDENU

4. VIZUÁLNĚ-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ MOLYBDENU VE SLITINÁCH NA BÁZI NIOBU

hutnictví

Náš konzultant vám ušetří čas

Předplatné

GOST 25278.6-82

GOST 25278.6−82 Slitiny a ligatury vzácných kovů. Metody stanovení molybdenu (se Změnami N 1, 2)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ MOLYBDENU

3. DIFERENCIÁLNÍ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ MOLYBDENU

4. VIZUÁLNĚ-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ MOLYBDENU VE SLITINÁCH NA BÁZI NIOBU

Platba ON-LINE

hutnictví

Náš konzultant vám ušetří čas

Předplatné