GOST R 56306-2014

• gost-r-56306-2014.pdf (657.61 KiB)
  ГОСТ Р 56306-2014

GOST R 56306−2014 Stříbro. Metoda absorpční měnového analýzy s indukčně související plazmou

GOST R 56306−2014

NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

STŘÍBRO

Metoda absorpční měnového analýzy s indukčně související plazmou

Silver. Method of inductively coupled plasma atomic-emission analysis

OAKS 77.120.99*

_____________________

* Podle oficiálních stránek Росстандарта OAKS 39.060,

zde a dále. — Poznámka výrobce databáze.

Datum zavedení 2015−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Open akciovou společnost «Иргиредмет» (JSC «Иргиредмет»), Státní vědecké centrum Kód výzkumného a projektového ústavu редкометаллической průmyslu (SSC Гиредмет), Otevřená akciová společnost «Krasnojarsk závod neželezných kovů jménem Stol. N. Гулидова» (JSC «Красцветмет»)

2 ZAPSÁNO Technickým výborem pro normalizaci TC 304 «Ušlechtilé kovy, slitiny, průmyslové šperky z nich, sekundární zdroje, které obsahují drahé kovy"

3 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 12 prosince roce 2014 N 1990-art

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ


Pravidla pro použití této normy jsou stanoveny v GOST R 1.0−2012 (§ 8). Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční (od 1 ledna tohoto roku) informační rejstříku «Národní normy», a oficiální znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v nejbližším vydání informační ukazatel «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii na Internetu (gost.ru)

1 Oblast použití

Tato norma se vztahuje na аффинированное stříbro s masovým podílem stříbra nejméně 99,8%.

Norma stanovuje absorpční эмиссионный s indukčně související plazmou metoda pro stanovení nečistot: hliníku, bismutu, železa, zlata, kadmia, kobaltu, křemíku, hořčíku, manganu, mědi, arsenu, niklu, cínu, palladium, platina, rhodium, palladium, olova, selenu, сурьмы, теллура, titanu, chromu a zinku v аффинированном stříbře.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující normy:

GOST R 8.563−2009 Státní systém zajištění jednoty měření. Techniky (metody) měření

GOST R ISO 5725−1-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení a definice

GOST R ISO 5725−3-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 3. Průběžné ukazatele pro прецизионности standardní metody měření

GOST R ISO 5725−4-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 4. Základní metody pro stanovení přesnosti standardní metody měření

GOST R ISO 5725−6-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi

GOST R 52244−2004 Palladium аффинированный. Technické podmínky

GOST R 52245−2004 Platina аффинированная. Technické podmínky

GOST R 52361−2005 Kontrolu objektu analytické. Termíny a definice

GOST R 52501−2005 (ISO 3696:1987) Voda pro laboratorní analýzy. Technické podmínky

GOST R 52599−2006 Drahé kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST R 53228−2008 Váhy неавтоматического akce. Část 1. Метрологические a technické požadavky. Test

GOST 123−2008 Kobalt. Technické podmínky

GOST 804−93 Hořčík primární prasat. Technické podmínky

GOST 849−2008 Nikl primární. Technické podmínky

GOST 859−2014 Měď. Značky

GOST 860−75 Cín. Technické podmínky

GOST 1089−82 Antimon. Technické podmínky

GOST 1467−93 Kadmium. Technické podmínky

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 3640−94 Zinek. Technické podmínky

GOST 3778−98 Olovo. Technické podmínky

GOST 4328−77 Činidla. Sodný гидроокись. Technické podmínky

GOST 5905−2004 (ISO 10387:1994) Chrom kovový. Technické požadavky a dodací podmínky

GOST 6008−90 Mangan kovový a mangan азотированный. Technické podmínky

GOST 6835−2002 Zlato a slitiny na jeho základě. Značky

GOST 9428−73 Činidla. Křemíku (IV) oxid. Technické podmínky

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 10298−79 Selen technický. Technické podmínky

GOST 10928−90 Висмут. Technické podmínky

GOST 11069−2001 Hliník primární. Značky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 12342−81 Rhodium v prášku. Technické podmínky

GOST 13610−79 Železo карбонильное радиотехническое. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 14262−78 kyseliny sírové, která zní Kyselina zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 17614−80 Telur technický. Technické podmínky

GOST 17746−96 Titan houba. Technické podmínky

GOST 22861−93 Olovo vysoké čistoty. Technické podmínky

GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST 28058−89 Zlata. Technické podmínky

GOST 28595−90 Stříbrné pruty. Technické podmínky

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Nádobí laboratorní sklo. Pipeta stupněm. Část 1. Obecné požadavky

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo ve výroční informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na выпускам měsíční informační ukazatel «Národní normy» pro aktuální rok. Pokud je nahrazen referenční standard, na který je dána недатированная odkaz, je doporučeno použít platnou verzi této normy je s ohledem na všechny provedené v této verzi změny. Pokud je nahrazen referenční standard, na který je dána датированная odkaz, pak je doporučeno použít verzi tohoto standardu s výše uvedeným rok schválení (přijetí). Pokud po schválení této normy v referenční standard, na který je dána датированная odkaz, změněna, ovlivňuje pozici, na který je dán odkaz, pak je to situace, doporučuje se používat bez ohledu na dané změny. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je vhodné použít na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Termíny a definice

V této normě použity termíny podle GOST P 8.563, GOST R ISO 5725−1, GOST P 52361.

4 Podstata metody

Metoda analýzy je založena na zavedení atomů v indukčně související plazmě a měření intenzity analytické linie definovaného chemického prvku (dále jen položky), když stříká pre-přeloženou do roztoku vzorku v plazmatu. Vztah intenzity linie s koncentrací prvku v roztoku ustaví pomocí градуировочной vlastnosti.

Metoda umožňuje definovat masivní podíl nečistot v pásmech uvedených v tabulce 1.


Tabulka 1 — Rozsahy měření masivní podíl definovaných prvků

V procentech

5 Přesnost (správnost a прецизионность) metody

5.1 Ukazatele pro přesnost metody

Ukazatele pro přesnost metody: hranice intervalu , v němž se s pravděpodobností 0,95 nachází absolutní přesnost výsledků analýzy, standardní odchylka opakovatelnost , standardní odchylky střední прецизионности , standardní odchylky reprodukovatelnost , hodnoty limit opakovatelnost , limit střední прецизионности a limit reprodukovatelnost  — v závislosti na podílu masové definovaného prvku-nečistoty jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2 — Ukazatele pro přesnost metody (0,95)

V procentech

Pro střední hodnoty masivní podílem prvků-nečistoty hodnoty ukazatelů přesnosti se zjišťují metodou lineární interpolace podle následujícího vzorce

, (1)

kde  — hodnota indexu přesnosti výsledku analýzy;

,  — hodnoty ukazatelů přesnosti, odpovídající dolnímu a hornímu úroveň masivní podíl definovaných prvků, mezi nimiž je výsledek analýzy;

 — výsledek analýzy;

, hodnoty dolního a horního úrovní masivní podílem prvků, mezi nimiž je výsledek.

5.2 Správnost

Systematická chyba metody při úrovni významnosti 5%, instalovaný v souladu s požadavky GOST R ISO 5725−4, na všech definovaných úrovních masivní podíl nečistot ve stříbře незначима.

5.3 Прецизионность

Rozsah dvou výsledků definic, získaných pro jednoho a téhož vzorku jedním provozovatelem s použitím stejného zařízení v rozsahu nejkratší z možných časových intervalech, může překročit stanovené v tabulce 2 limit opakovatelnost , stanovené v souladu s požadavky GOST R ISO 5725−6, v průměru ne více než jednou ve 20 případech při správném použití metody.

V rámci jedné laboratoře dva výsledky analýzy stejného vzorku získané jednotlivými operátory s použitím stejného zařízení v různých dnech, se mohou lišit s nadměrným uvedené v tabulce 2 limit střední прецизионности , stanovené v souladu s požadavky GOST R ISO 5725−3, v průměru ne více než jednou ve 20 případech při správném použití metody.

Výsledky analýzy jedné a té stejné vzorky získané dvěma laboratořemi (v souladu s ustanoveními 6−10), se mohou lišit s nadměrným uvedené v tabulce 2 limit reprodukovatelnost , stanovené v souladu s požadavky GOST R ISO 5725−1, v průměru ne více než jednou ve 20 případech při správném použití metody.

6 Požadavky

6.1 Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost — podle GOST P 52599.

6.2 K plnění analýzy je umožněno pouze osobám starším 18 let, vyškolení v řádném termínu a zavazuje k samostatné práci na použitý hardware.

6.3 Odběr vzorků pro analýzy se provádějí v souladu s GOST 28595 a technickou dokumentací, která byla přijata v řádném termínu.

7 Prostředky měření, pomocná zařízení, materiály, činidla

7.1 Prostředky měření

Absorpční эмиссионный spektrometr s indukčně související plazmou, řízená externím počítačem s аттестованным softwarem, pracovním rozsahem vlnových délek od 180 do 500 nm a možností provedení korekce pozadí.

Váhy laboratorní, podle GOST P 53228 s limit který je absolutní chyba měření ne více než ±0,0003 gg

Baňky dimenzionální 1−25−2, 1−50−2, 1−100−2 podle GOST 1770.

Pipeta 1−1-2−1, 1−1-2−5, 1−1-2−10 podle GOST 29227.

Мензурки podle GOST 1770 kapacitou 50, 100, 250 a 1000 cm.

7.2 Přídavná zařízení

Trouba муфельная s терморегулятором a teplotou ohřevu do 1000 °C.

Sporák elektrický s uzavřenou spirála a nastavitelnou teplotou ohřevu do 300 °C.

Skříň sušičky s teplotou ohřevu do 150 °C.

7.3 Materiály

Argon plynný nebo kapalný nejvyšší třídy podle GOST 10157.

Vtoky laboratorní V-25−38 XC, podle GOST 25336 nebo plastové.

Hermeticky uzamykatelné nádoby z polyethylenu, polypropylen nebo teflon s kapacitou 50, 100 cm.

Tyčinky skleněné.

Sklenice laboratorní V-1−50 ТХС, V-1−100 ТХС, V-1−250 ТХС podle GOST 25336.

Sklenice teflon s víčky kapacitou 50 cm.

Sklo hodinové, nebo plastové.

Hmoždíře агатовая.

Kelímky корундовые.

Kelímky стеклоуглеродные kapacitou 50 cm.

Filtry papírové обеззоленные «modrá stuha», «bílá stuha» na [1]*.
________________
* Pos.[1]-[3] cm. oddíl Bibliografie. — Poznámka výrobce databáze.

7.4 Činidla

Hliník kovová podle GOST 11069.

Barya peroxid (peroxid barya) os.h. podle [2].

Висмут podle GOST 10928.

Voda pro laboratorní analýzy 1 stupeň čistoty podle GOST P 52501.

Železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610 nebo repasované podle [3].

Zlata podle GOST 6835 nebo GOST 28058 s masovým podílem základní látky ne méně než 99,99%.

Kadmium podle GOST 1467.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125 a разбавленная 1:1.

Kyseliny sírové, která zní kyselina zvláštní čistoty podle GOST 14262 a разбавленная 1:9.

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261 a разбавленная 1:1, 1:5, 1:100.

Kobalt podle GOST 123.

Křemík oxid podle GOST 9428.

Hořčík podle GOST 804.

Mangan kovový na GOST 6008.

Měď podle GOST 859.

Kovový arsen zvláštní čistoty podle [4].

Sodný hydroxid zvláštní čistoty podle GOST 4328.

Nikl podle GOST 849.

Cín podle GOST 860.

Palladium аффинированный podle GOST P 52244 s masovým podílem základní látky nejméně 99,98%.

Platina аффинированная podle GOST P 52245 s masovým podílem základní látky nejméně 99,98%.

Rhodium v prášku podle GOST 12342 s masovým podílem základní látky je minimálně 99,97%.

Olovo vysoké čistoty podle GOST 22861 nebo GOST 3778.

Selen technický podle GOST 10298.

Antimon podle GOST 1089.

Telur podle GOST 17614.

Titan houba na GOST 17746.

Chrom kovové na GOST 5905.

Zinek podle GOST 3640.

Domácí použití dalších měřicích přístrojů, pomocných zařízení, materiálů a реактивов za předpokladu, více метрологических vlastnosti, není уступающих uvedené v tabulce 2.

8 Příprava k analýze

8.1 Příprava základních roztoků

V níže uvedených postupech přípravu základních roztoků jsou uvedeny hmoty навесок materiálů čistotou ne pod 99,96%. V případě použití реактивов čistotou nižší, než je uvedeno v 7.4, zavádějí korekční hmoty навески v souladu s masovým podílem hlavní látky, uvedené v pase na ksč činidla.

Připravené roztoky skladovat při pokojové teplotě v hermeticky uzavřených nádobách ze skla a/nebo plastu, ne delší než jeden rok.

Na nádobách s roztokem musí být jsou nalepeny štítky s uvedením jména nebo podmíněného označení prvků, masové koncentrace prvků a tolerance jejího stanovení, termíny přípravu a dobu uchovávání roztoku.

8.1.1 Kamenných masové koncentrací rhodiování 1 mg/cm

Навеску rhodium, hmotnost 0,1 g se zváží s chybou ne více než ±0,0003 g, důkladně se míchá v агатовой ступке s pětkrát vítěze množstvím peroxidu barya do hladka. Výsledná směs se pohybují v корундовый kelímek, dal do studené муфельную trouba a спекают při teplotě (950±50)°C po dobu 2−3 hodin

Kelímek s спеком vychladlé na pokojovou teplotu, přesouvá do sklenice s kapacitou 250 cm, speck navlhčete vodou a ošetřené roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:1. Sklenice se zahřívá až do úplného rozpuštění speck, ne čímž roztok do varu. Vychlazené na pokojovou teplotu se roztok přefiltruje přes filtr «modrá páska». Filtr 5−6 krát omyjí horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:5.

V přítomnosti na filtru tmavého sedimentu ho tolerovat v корундовый kelímek spolu s filtrem, подсушивают na vzduchu, je umístěn kelímek na studené муфельную trouba, zahrnují ohřev a прокаливают při teplotě (750±50)°C po dobu 30−40 min Vychlazené zbytek растирают s pětkrát vítěze množstvím peroxidu barya, спекают, rozpustí, filtrované, jak je popsáno výše.

Фильтраты spojují, упаривают do objemu 5−10 cm, zředí vodou do objemu 50 cm, zahřeje k varu a vysrážený sulfát barya horkým roztokem kyseliny sírové 1:9. Prostřednictvím 2−3 h kontrolují úplnost depozice sulfát barya, přidáním několika kapek roztoku kyseliny sírové 1:9. Roztok se filtruje přes filtr «modrá páska» v мерную baňky s kapacitou 100 cm, промывая sraženina na filtru horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:5, pak 5−6 krát teplou vodou. Roztok chlazen, doplní objem až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:5 a míchá.

Tolerance hodnoty masové koncentrace rhodium v roztoku je ±0,004 mg/cm.

8.1.2 Roztoky masovými koncentrací zlata, palladia, platiny, selenu, сурьмы, теллура, kadmia, hliníku, cínu a 1 mg/cm

Навеску každého kovu hmotností 0,1 g se zváží s chybou ne více než ±0,0003 g, se rozpustí zahřátím ve 20 cmčerstvě připravené směsi dusnatého a solné kyseliny 1:3. Po rozpuštění навесок a ukončení výběru hnědé výpary oxidů dusíku roztoky упаривают do objemu 3−5 cm, přidejte 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:5. Roztoky chlazen a převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 cm, doplní objem až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:5, se míchá.

Tolerance hodnoty masové koncentrace každého prvku v roztoku je ±0,004 mg/cm.

8.1.3 Roztoky masovými koncentrací železa, mědi, bismutu, olova, kobaltu, arsenu a niklu 1 mg/cm

Навеску každého kovu hmotností 0,1 g se zváží s chybou ne více než ±0,0003 g, se rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny dusičné 1:1 při zahřátí. Roztoky uchovávány na sporáku až do odstranění oxidů dusíku, čímž není do varu, chladné, převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 cm, doplní objem až po značku vodou a promíchá.

Tolerance hodnoty masové koncentrace každého prvku v roztoku je ±0,004 mg/cm.

8.1.4 Roztoky masovými koncentracemi manganu, hořčíku, titanu, chromu a zinku 1 mg/cm

Навеску každého kovu hmotností 0,1 g se zváží s chybou ne více než ±0,0003 g, se rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 při zahřátí, čímž není do varu. Roztoky chlazen převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 cm, doplní objem až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:5 a míchá.

Tolerance hodnoty masové koncentrace každého prvku v roztoku je ±0,004 mg/cm.

8.1.5 Kamenných masové koncentrací křemíku 1 mg/cm

V стеклоуглеродный kelímek s kapacitou 50 cmjsou umístěny 1,0 g hydroxidu sodného a навеску oxidu křemíku (a) hmotnost 0,214 g, rozumné s chybou ne více než ±0,0003 roce Kelímek se umístí do trouby a сплавляют při teplotě (450±50)°C po dobu 20 min Kelímek vyřazen z муфельной troubě a vychladlé na pokojovou teplotu. V kelímek přidá 20 cmvody, se zahřívá do rozpuštění soli, chlazení, obsah kelímku se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní objem až po značku vodou, promíchá a ihned se přesouvají do vzduchotěsné закрывающуюся plastové, полипропиленовую nebo тефлоновую kapacitu.

Tolerance hodnoty masové koncentrace křemíku v roztoku je ±0,003 mg/cm.

Domácí použití jiných metodik přípravu základních roztoků, a také využití ready-made standardní nebo аттестованных roztoků za předpokladu, více метрологических vlastnosti, není уступающих uvedené v tabulce 2.

8.2 Příprava více-prvkového dílčích roztoků

8.2.1 Příprava middleware řešení, které obsahuje zlato, platinu, palladium, rhodium, selen, сурьму, telur

Roztok A: oční kapátko vybrány na 10 cmzákladních roztoků uvedených prvků a je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní objem až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:5 a míchá.

Význam masové koncentrace každého z těchto prvků v roztoku je 100,0 mg/cm.

Tolerance hodnoty masové koncentrace každého prvku v roztoku je ±1,1 mg/cm.

8.2.2 Příprava middleware roztoku, obsahující železo, kobalt, mangan, měď, nikl, olovo, zinek

Roztok B: oční kapátko vybrány na 10 cmzákladních roztoků uvedených prvků a je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní objem až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:5 a míchá.

Význam masové koncentrace každého z těchto prvků v roztoku je 100,0 mg/cm.

Tolerance hodnoty masové koncentrace každého prvku v roztoku je ±1,1 mg/cm.

8.2.3 Příprava middleware roztoku, který obsahuje hliník, висмут, arsen, kadmium, hořčík, cín, chrom, titan

Roztok: oční kapátko vybrány na 10 cmzákladních roztoků uvedených prvků a je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní objem až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:5 a míchá.

Význam masové koncentrace každého z těchto prvků v roztoku je 100,0 mg/cm.

Tolerance hodnoty masové koncentrace každého prvku v roztoku je ±1,1 mg/cm.

8.2.4 Příprava middleware roztoku, který obsahuje křemík

Roztok K: oční kapátko vybrali 10 cmzákladního roztoku křemíku a jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní objem až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:5, míchá, переливают pro skladování v hermeticky закрывающуюся plastové, полипропиленовую nebo тефлоновую kapacitu.

Význam masové koncentrace křemíku v roztoku tvoří 100,0 mg/cm.

Tolerance hodnoty masové koncentrace prvků v roztoku je ±1,1 mg/cm.

Roztoky připravené podle 8.2, skladovat při pokojové teplotě v hermeticky uzavřených nádobách ne více než 1 měsíc.

Na nádobách s roztokem musí být jsou nalepeny štítky s uvedením jména nebo podmíněného označení prvků, masové koncentrace prvků a tolerance jejího stanovení, termíny přípravu a dobu uchovávání roztoku.

8.3 Příprava vzorků градуировочных

Градуировочные vzorky pro stanovení nečistot se připravují z dílčích roztoků A, B, c, K, připravovaná podle 8.2.1−8.2.4.

V dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmпипетками vybrány аликвотные části dílčích roztoků podle tabulky 3, doplní objem až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:5, se míchá. «Nulové" roztokem (градуировочный vzorek TH — 0) je roztok kyseliny chlorovodíkové 1:5.


Tabulka 3 — Градуировочные vzorky pro stanovení nečistot

Roztoky TH-0, Si-1, Si-2, Si-3, Si-4 переливают pro skladování v hermeticky закрывающуюся plastové, полипропиленовую nebo тефлоновую kapacitu.

Roztoky ukládat ne více než 5 dní při pokojové teplotě.

Domácí použití jiných způsobů vaření градуировочных roztoků za předpokladu, více метрологических vlastnosti, není уступающих uvedené v tabulce 2.

9 Účetní analýza

9.1 Příprava vzorků

Laboratorní zkušební stříbra pre-očistit od povrchových nečistot. Pro toto ji umístí do sklenice, приливают roztok kyseliny chlorovodíkové 1:1 tak, aby celý vzorek byl v roztoku a vařte 5 min Roztok se slije a prát stříbro 5−6 krát vodou metodou декантации. Sklenici s промытым stříbrem jsou umístěny v sušicí komoře a suší se po dobu 1 h při teplotě (100±5)°C.

9.1.1 Příprava roztoků analyzovaných vzorků ke stanovení nečistot

V případě potřeby stanovení křemíku mimo jiné nečistot se doporučuje provádět všechny operace v фторопластовой nebo teflonová nádoba. Pokud není požadováno stanovení křemíku, je povoleno provádět operace na skleněné šálky.

Pro analýzu provést dvě paralelní stanovení. Навески stříbro, hmotnost (0,5−2,0) g každý zváží s chybou ne více než ±0,0003 g, umístil do sklenice s kapacitou 50 cm, přidejte 10 cmroztoku kyseliny dusičné 1:1 a se rozpustí v 1 h pod krytem při zahřátí, čímž není do varu.

Po ochlazení roztoku se přidá 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:1 při neustálém míchání skleněnou tyčinkou vyhnout se těsnění sediment chloridu stříbra. Roztok s sedimentu vydrží na sporáku po dobu 1 h pod krytem, není čímž do varu a перемешивая 2−3 krát.

V vychlazené roztoku se přidá 5 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové při plném za stálého míchání skleněnou tyčinkou, обмывают ji vodou nad sklenicí a прогревают roztok pro kompletní koagulace chloridu stříbra po dobu 1 h pod krytem, není čímž se do bodu varu.

Chlazený roztok se filtruje v мерную baňky s kapacitou 25 nebo 50 cm, přes pre-umýt dvakrát vodou, dvojitý filtr «modrá páska». Promytá sraženina chloridu stříbrného na filtru roztoku kyseliny chlorovodíkové 1:100 do objemu filtrátu v baňka trochu méně, než činí nominální kapacitě, doplní až po značku vodou a promíchá se (roztok 1).

Získaný roztok 1 používají pro stanovení obsahu nečistot.

9.1.2 Příprava roztoků analyzovaných vzorků ke stanovení nečistot, соосаждаемых s хлоридом stříbra

Filtr sedimentu chloridu stříbra za 9.1.1 umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, přidejte 10 cmsírové dusnatého a kyseliny, vydrží při pokojové teplotě až do ukončení bouřlivé reakce vylučování oxidů dusíku, pak se zahřívá při maximální teplotě topné elektrické sporáky do výběru hustých par серного ангидрида. Sklenici переставляют na přední části desky, opatrně přidejte 5−7 kapek kyseliny dusičné a znovu zahřeje na zvýraznění hustých par серного ангидрида. Operace přidání kyseliny dusičné se opakují až do úplného rozpuštění chloridu stříbra. Roztok упаривают do vlhkých solí, ochlazuje, se přidá za stálého míchání 10 cmkyseliny dusičné, 100 cmhorké vody a zahřívá se do rozpuštění soli. Pak k раствору přidá 3 cmkyselině chlorovodíkové a okamžitě přefiltruje do sklenice přes filtr «modrá páska», pre-umýt 4−5 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:100 a dvakrát s teplou vodou. Sraženina chloridu stříbrného prát stáčení, 5−6 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové 1:100, není analyzují. Získaný filtrát упаривают do objemu 3−5 cm, se promítají v мерную baňky s kapacitou 25 nebo 50 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové 1:5, doplní objem až do značky, stejný roztokem kyseliny a směsi (roztok 2).

Získaný roztok 2 používají pro stanovení obsahu nečistot.

Domácí sjednocení roztoků 1 a 2 pro měření.

Současně s přípravou vzorků ve stejných podmínkách tráví dvě kontroly («pevných prázdných») zkušenosti, pro provedení změny v výsledky analýzy na čistotu реактивов.

9.2 Provádění měření

9.2.1 Příprava výkonem spektrometru k práci a práci na zařízení se provádějí dle návodu výkonem spektrometru. V programu měření zadají hodnoty masivní koncentrací градуировочных vzorků, vlnové délky analytických čar, bodů pro korekci pozadí, parametry plazmatu.

Doporučené vlnové délky, analytických linek jsou uvedeny v tabulce 4.


Tabulka 4 — Délka vlny analytických linek

Je povoleno použít jiné linky za předpokladu, více метрологических vlastnosti, není уступающих uvedené v tabulce 2.

9.2.2 Градуировочные vzorky důsledně uvádět v plazmatu a měří intenzitu analytické čáry definovaných prvků po odečtení pozadí (intenzita záření spektra vedle analytické linii definovaného prvku). Pro každý roztok provést tři měření a vypočítejte průměrnou hodnotu intenzity.

Градуировочные vlastnosti dostávají v souřadnicích (, ), kde  — hmotnostní koncentrace definovaného prvku v roztoku pro třídění podle, v mg/cm, hodnota intenzita analytické čáry tohoto prvku po odečtení pozadí.

9.2.3 Pak v plazmatu se vpravují roztoky kontrolních experimentů a analyzovaných vzorků. Pro každý roztok provést tři měření intenzity analytických linek definovaných prvků (po odečtení pozadí) a výpočet průměrné hodnoty. Pomocí градуировочной charakteristiky zjišťují význam masové koncentrace prvku v roztoku analyzovaného vzorku a kontrolního zkušenosti.

10 Hodnocení přijatelnosti výsledků paralelních stanovení a získání konečného výsledku analýzy

10.1 Masovou podíl definovaného prvku , %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — význam hromadné koncentraci definovaného prvku v анализируемом roztoku, získaného na градуировочной charakterizace, ug/cm;

 — среднеарифметическое hodnota dvou výsledků paralelních stanovení masové koncentrace prvku v roztoku kontrolního zkušenosti, ug/cm;

 — objem roztoku analyzované vzorky cm;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

Výsledkem návěsu analýzy pro každý prvek je součet hromadné akcie, některé z roztoků 1 a 2.

10.2 Přijatelnost výsledků paralelních stanovení se hodnotí podle GOST R ISO 5725−6 porovnáním absolutního rozdílu dvou výsledků paralelních stanovení s hodnotou limitu opakovatelnost , je uveden v tabulce 2.

Pokud nepřekročí , pak dva výsledky paralelních stanovení rozpoznat přijatelné a za konečný výsledek analýzy se jejich среднеарифметическое význam.

Pokud se překročí , pak stráví další dvě paralelní stanovení. Pokud při tomto rozsahu čtyř výsledků paralelních stanovení () není vyšší než kritický rozsah pro 4, pak se za konečný výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnotu čtyř výsledků paralelních stanovení.

Kritický rozsah počítá podle vzorce

, (3)

kde je 3,6 — součinitel kritického rozsahu pro čtyři paralelní definice;

 — směrodatná odchylka opakovatelnost, hodnoty, které jsou uvedeny v tabulce 2.

Pokud rozsah čtyř výsledků paralelních stanovení překročí , pak se za konečný výsledek analýzy brát střední hodnotu čtyř výsledků paralelních stanovení.

11 Zpracování výsledků měření

Výsledek analýzy (měření) jsou v podobě:

a , 0,95,

kde  — hmotnostní zlomek definovaného prvku, %;

 — charakteristika chyby měření hmotnost podílu definovaného prvku při 0,95. Hodnoty jsou uvedeny v tabulce 2.

Při tomto číselná hodnota výsledku analýzy округляют do vypouštění, ve kterém jsou zaznamenána poslední значащая údaj je jeho chyba.

12 Kontrola správnosti výsledků analýzy

12.1 Kontrola zprostředkujícího прецизионности a reprodukovatelnost

Při kontrole meziproduktů прецизионности (s měnícími se faktory operátora a času) absolutní hodnota rozdílu dvou výsledků analýzy stejného vzorku získaných jednotlivými operátory s použitím stejného zařízení v různých dnech, nesmí přesáhnout limit střední прецизионности , uvedené v tabulce 2.

Při kontrole reprodukovatelnost absolutní hodnota rozdílu dvou výsledků analýzy stejné vzorky získané dvěma laboratořemi v souladu s požadavky této normy, nesmí přesáhnout limit reprodukovatelnost , uvedené v tabulce 2.

12.2 Kontrola správnosti

Kontrolu správnosti provádějí na základě analýzy vzorků pro kontroly (OK) a kontrolních vzorků.

Při kontrole správnosti absolutní hodnotu rozdílu mezi výsledkem analýzy a referenčním významem masové podíl prvku-nečistoty ve vzorku pro kontroly nebo kontrolní trakční nesmí překročit kritickou hodnotu .

Kritická hodnota se počítá podle vzorce

, (4)

kde  — přesnost referenční hodnoty masové podíl prvku-nečistoty ve vzorku pro kontroly nebo kontrolní trakční, %;

 — hodnota indexu přesnosti výsledku analýzy, odpovídající опорному hodnotu masové podíl prvku-nečistoty v OK nebo kontrolní trakční, %. Hodnoty jsou uvedeny v tabulce 2.

Bibliografie

________________

* Dokument není uveden. Pro více informací se obraťte na odkaz. — Poznámka výrobce databáze.

__________________________________________________________________________
UDK 669.214; 543.06; 543.42; 311.214 OAKS 77.120.99

Klíčová slova: аффинированное stříbro, stříbrné pruty, nečistoty, metody analýzy, absorpční эмиссионный s indukčně-související s krevní plazmou je metodou analýzy, kontrolní vzorky, kontrola správnosti výsledků analýzy, správnost, прецизионность