GOST 20996.3-82

• gost-209963-82.pdf (119.71 KiB)
  ГОСТ 20996.3-82

GOST 20996.3−82 Selen technický. Metoda pro stanovení olova (se Změnou N 1)

GOST 20996.3−82*

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SELEN TECHNICKÝ

Metoda pro stanovení olova

Selenium. Method of plumbum determination

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1983−07−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 22. června roce 1982 N 2481 datum zavedení nainstalován 01.07.83

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

Na OPLÁTKU GOST 10431−63 v části разд. V

* VYDÁNÍ (květen 2000) se Změnou N 1, schválené v prosinci 1987 gg (ИУС 3−88)


Tato norma stanovuje полярографический metoda pro stanovení olova (při hromadné podílu olova 0,001−0,06%).

Metoda je založena na полярографировании roztoku, který obsahuje olovo, na pozadí roztoku hydroxid sodný v přítomnosti тартрата sodíku.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 20996.0−82.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA, ROZTOKY

Полярограф značek ППТ-1, PU-1.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, roztok 1:3.

Rtuť podle GOST 4658−73.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, roztok 200 g/dm.

Sodík сернистокислый 7-vodní na ND.

Kyselina víno podle GOST 5817−77, roztok 100 g/dm.

Olovo podle GOST 3778−77*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3778−98. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztoky olova.

Roztok A: навеску olova hmotnosti 1 g se rozpustí v 20 cmroztoku kyseliny dusičné (1:3), roztok chlazen a převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 1 mg olova.

Roztok B: vybrané 10 cmroztoku A v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,1 mg olova.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

Навеску selenu hmotnosti 1−5 g (v závislosti na masové podíl olova) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, приливают 30−35 cmkyseliny dusičné, podává hodinová skla (skleněnou destičkou) a necháme do ukončení bouřlivé reakce. Sklo (desku) natočeny, обмывают vody a odpařené kamenných sucho. Pak se snesou na sporáku po dobu 10 min

Přidat do sklenice 7−10 cmkyseliny dusičné a kondenzované sucho. Operace odpařování roztoku s 3−5 cmkyseliny dusičné opakovat dvakrát.

K suchému zbytku приливают 5−7 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové a odpařené do vlhkého stavu. Tuto operaci opakovat dvakrát (až do úplného odstranění zápachu kyseliny dusičné).

K nabytého раствору přidá 5−7 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), zahřeje do rozpuštění soli a dopravují ji do мерную baňky s kapacitou 50 cm. Приливают v baňce 10−12 cmroztoku kyseliny vinné, 15−20 cmroztoku hydroxid sodný, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Přičemž v suché sklenice 20 cmroztoku, přidejte 1 g сульфита sodíku a necháme na 5 min Переливают v электролизер a полярографируют olovo v rozsahu potenciálů od minus 0,4 až minus 0,75 V ve vztahu k ртутному аноду.

Obsah olova se zjišťují metodou standardních doplňků. Pro tento vybrány аликвотную část standardního roztoku A (od 0,2 do 0,6 cm) a přidat ji do анализируемый roztok se míchá po dobu 2 min a полярографируют stejně, jako je tomu v případě sledované roztoku. Velikosti standardní doplňky vybíráme tak, aby výška píku olova zvýšila o 2−3 krát ve srovnání s výškou vrcholu olova v roztoku.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl olova v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde je výška vrcholu zkušebního vzorku v mm;

 — celkový objem roztoku, cm;

 — hmotnost навески selenu, g;

 — míra konverze, rovná ,

kde , ,

kde ,  — výška vrcholů získaných při полярографировании testovaných roztoků s přídavkem standardního roztoku olova mm;

,  — koncentrace standardních roztoků olova, mg/cm.

4.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení a dvou analýz by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.

(Upravená verze, Ism. N 1).