GOST 23862.31-79
GOST 23862.31−79 kovy vzácných zemin a jejich oxidů. Metody stanovení thorium a praseodym (se Změnami N 1, 2)
GOST 23862.31−79
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
KOVY VZÁCNÝCH ZEMIN A JEJICH OXIDŮ
Metody stanovení thorium a praseodym
Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of thorium and praseodymium
ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1981−01−01
Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 19. října v roce 1979 N 3989 datum zavedení nainstalován 01.01.81
Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)
VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v dubnu 1985 roce, v květnu 1990 (ИУС 7−85, 8−90).
Tato norma stanovuje фотометрический metoda stanovení thorium (2·10% až 1·10
%) v kovů vzácných zemin a jejich окисях (metoda I) a спектрофотометрический metoda stanovení praseodym (od 1·10
% až 5·10
%) v неодиме a jeho oxidu (metoda II).
Metoda I je založen na экстракционном концентрировании nečistoty thorium 0,1 mol/dmroztokem триизоамилфосфиноксида v четыреххлористом углероде a následné фотометрическом určování thorium podle reakcí s арсеназо-III. Masivní podíl na thorium se nachází na градуировочному grafiku.
Metoda II je založen na měření optické hustoty absorpční pásy praseodym.
(Upravená verze, Ism. N 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 23862.0−79.
Metoda I
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Фотоэлектроколориметр ФЭК-60 nebo spektrofotometr nebo podobný přístroj.
Dlaždice elektrická.
Sklenice chemické kapacitou až 100 cm.
Baňky dimenzionální kapacitou 25 a 100 cm.
Sklo hodinové.
Vtoky делительные kapacitou 50 cm.
Kyselina solná podle GOST 14261−77, zemědělské hod nebo hod na dv, a., разбавленная 1:1.
Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.
Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288−74.
Триизоамилфосфиноксид.
Экстрагент — 0,1 mol/dm(1:39) kamenných триизоамилфосфиноксида v четыреххлористом углероде.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, 0,15 mol/dmroztoku.
Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125−84, разбавленная 1:1, прокипяченный roztok 0,1 mol/dmroztoku.
Kyselina щавелевая podle GOST 22180−76, roztok s koncentrací 100 g/dm.
Арсеназо-III, roztok s koncentrací 1 g/dm.
Thorium азотнокислый.
Roztok thorium (náhradní): навеску азотнокислого thorium hmotnost 0,0238 g se rozpustí v 0,1 mol/dmdusnatého kyselině, v kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm
a doplní vodou až po značku.
Roztok thorium (psací), který obsahuje 1 mg/cmthorium, připravují ředěním náhradního roztoku thorium 0,1 mol/dm
dusnatého kyselinou na 100 krát, se připravuje v den použití.
Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. Навеску analyzovaného vzorku (kromě oxidu ceru) hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают 10 cm
kyseliny solné, zředěné 1:1, přidá se několik kapek peroxidu vodíku a rozpustí zahřátím. Roztok упаривают sucho, zbytek se rozpustí v 10 cm
kyseliny solné, zředěné 1:1, roztok se promítají v делительную trychtýř s kapacitou cca 50 cm
, приливают 10 cm
extraktu a důkladně встряхивают po 2 minutách Po delaminaci vodní fáze odmítají, stejně jako organické překládají v čisté a suché делительную trychtýř s kapacitou 50 cm
a prát energický pohybem s 10 cm
kyseliny solné, zředěné 1:1 po dobu 2 min Реэкстракцию thorium tráví pohybem organické vrstvy s 10 cm
0,15 mol/dm
kyseliny sírové po dobu 2 min Реэкстракт překládají v мерную baňky s kapacitou 25 cm
, приливают 2 cm
roztoku šťavelanu, 7 cm
kyseliny dusičné, zředěné 1:1, 1 cm
roztoku арсеназо-III, doplní vodou po značku a důkladně promíchá.
Навеску analyzovaného vzorku oxidu ceru hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, navlhčete několika kapkami vody, приливают 10 cm
koncentrované kyseliny dusičné, 20 cm
перокисида vodíku, míchá, zavřete sklenici hodinová sklem a rozpustí zahřátím. Roztok упаривают sucho, zbytek se rozpustí v 10 cm
kyseliny chlorovodíkové, приливают 6−8 kapek peroxidu vodíku a přeměňují v kamenných делительную trychtýř s kapacitou 50 cm
. Dále приливают 10 cm
extraktu a důkladně встряхивают cesty do 2 min Po delaminaci směsi vodní fáze odmítají, stejně jako organické překládají v čisté a suché делительную trychtýř s kapacitou 50 cm
a prát energický pohybem s 10 cm
kyseliny solné, zředěné 1:1 po dobu 2 min Реэкстракцию thorium tráví pohybem organické vrstvy s 10 cm
0,15 mol/dm
kyseliny sírové po dobu 2 min Реэкстракт překládají v мерную baňky s kapacitou 25 cm
, приливают 2 cm
roztoku šťavelanu, 7 cm
kyseliny dusičné, zředěné 1:1, 1 cm
roztoku арсеназо-III, doplní objem až po značku vodou a důkladně se míchá.
Optická hustota roztoku se měří na фотоэлектроколориметре nebo спектрофотометре při 665 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 50 mm. jako roztok srovnání používá roztok obsahující stejné množství šťavelovou a dusnatý kyselin a арсеназо-III.
Počet thorium určují podle градуировочному grafiku.
(Измененна
ročník, Ism. N 2).
3.2. Síť градуировочного grafika
V dimenzionální baňky s kapacitou 25 cminjekčně 0,20; 0,50; 0,80; 1,2; 2,0; 5,0; 8,0; 10,0 cm
pracovní roztok thorium (obsahující 1 mg/cm
thorium), приливают 7 cm
kyseliny dusičné (1:1), 2 cm
roztoku šťavelanu, 1 cm
roztoku арсеназо-III, přikrýval s vodou až po značku a důkladně promíchá.
Optická hustota roztoků měří na фотоэлектроколориметре nebo спектрофотометре při 665 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 50 mm. jako roztok srovnání používá roztok obsahující stejné množství šťavelovou a dusnatý kyselin a арсеназо-III.
O dosažených hodnotách optické hustoty budují градуировочный rozvrh, čímž se na ose ординат hodnota optické hustoty roztoku a na osy je úsečka — hmotnost thorium.
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl na thorium () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost thorium, naleznete na градуировочному grafiku, jg;
— hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,
Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků dvou paralelních stanovení.
4.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení nebo výsledky dvou analýz by neměl překročit hodnoty povoleném rozdíly, je uvedeno v tabulce.
Hmotnostní zlomek thorium, % |
Допускаемое divergence % |
2·10 |
2·10 |
1·10 |
8·10 |
3·10 |
2·10 |
5·10 |
3·10 |
1·10 |
5·10 |
Metoda II
5. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Spektrofotometr RI-8800 (Anglie) nebo podobný přístroj.
Dlaždice elektrická.
Trouba муфельная s терморегулятором, zajišťujícím teplotu až 800 °C.
Baňky dimenzionální kapacitou 10, 50, 100 cm.
Válce dimenzionální s притертой zátkou s kapacitou 10 cm.
Sklo hodinové.
Pipeta s делениями kapacitou 1, 2, 5, 10 cm.
Sklenice, skleněné s kapacitou 25, 50 a 100 cm.
Filtry беззольные «modrá stuha».
Praseodym oxid čistoty 99,99%.
Kyselina chloru, koncentrovaná a kamenných koncentraci 0,01 mol/dm.
Roztok praseodym náhradní obsahující 10 mg/cm(v přepočtu na oxid praseodym):
500 mg oxidu praseodym (pre-прокаленной při 800 °C) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 50 cm, navlhčete vodou a rozpustí v 5 cm
koncentrované bělicí kyseliny při mírném zahřátí. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 50 cm
, doplní vodou po značku.
Roztok praseodym psací připravují ředěním 10 krát náhradního roztoku praseodym roztokem bělidla kyseliny koncentrace 0,01 mol
/dm.
5.1. Provádění analýzy
Навеску oxidu neodymu, hmotnost 3 g se umístí do sklenice s kapacitou 50 cm, přidávají se oční kapátko 2 cm
vody, 6,5 cm
koncentrované bělicí kyseliny, sklenici podává hodinová sklem a rozpustí nejprve při pokojové teplotě, перемешивая skleněnou tyčinkou, pak při zahřátí na 50−60 °C.
Roztok se promítají v мерную baňky (válec) s kapacitou 10 cma doplní vodou do 10 cm
.
Roztok se filtruje přes suchý filtr «modrá páska» do suché sklenice. Filtrát se promítají v кювету s délkou optické cesty 40 mm a provádějí registraci spektra při pevných vlnových délek: 448, 443, 438 nm; slot 2 mm; doba průměrování signálu 5 s; počet cyklů 10.
5.2. Výpočet koeficientu sklonu градуировочной přímý
V dimenzionální baňky (válce) s kapacitou 10 cminjekci 0,1; 0,5; 2 a 10 cm
pracovní roztok obsahující 1 mg/cm
oxidu praseodym, tj. 0,1; 0,5; 2 a 10 mg oxidu praseodym, se přivádí do 10 cm
roztokem bělidla kyseliny koncentraci 0,01 mol/dm
. Registraci spekter tráví v § 5.1.
Koeficient sklonu градуировочной přímý výpočet podle vzorce
,
kde — je průměrná hodnota optické hustoty roztoku v
-místě;
— hmotnost oxidu praseodym v
-místě, mg;
4 — počet bodů градуировочной přímý.
5.3. Zpracování výsledků
Masivní podíl oxidu praseodym () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — je průměrná hodnota optické hustoty roztoku vzorku;
— součinitel sklonu градуировочной rovné;
— hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,
Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení nebo výsledky dvou analýz by neměl překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.
Tabulka 2
Hmotnostní zlomek praseodym, % |
Допускаемое divergence % |
1·10 |
0,7·10 |
2·10 |
0,8·10 |
1·10 |
0,25·10 |
5·10 |
1·10 |
1·10 |
0,15·10 |
5·10 |
0,5·10 |
Разд.5. (Uveden dále, Ism. N 2).