GOST 20996.11-82

• gost-2099611-82.pdf (162.01 KiB)
  ГОСТ 20996.11-82

GOST 20996.11−82 Selen technický. Metoda pro stanovení rtuti (se Změnou N 1)

GOST 20996.11−82*

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

SELEN TECHNICKÝ

Metoda pro stanovení rtuti

Selenium. Method of determination mercury

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1983−07−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 22. června roce 1982 N 2481 datum zavedení nainstalován 01.07.83

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

Na OPLÁTKU GOST 10431−63 v části разд. VI

* VYDÁNÍ (červenec 2000) se Změnou N 1, schválené v prosinci 1987 gg (ИУС 3−88)


Tato norma stanovuje экстракционно-фотометрический metoda pro stanovení rtuti (při hromadné podílu rtuti 0,0005−0,06%).

Metoda je založena na reakci substituce iontů mědi ionty rtuti v диэтилдитиокарбамате mědi a následné měření optické hustoty při vlnové délce 410−420 nm.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 20996.0−82.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA, ROZTOKY

Фотоэлектроколориметр.

ph-metr.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456−79, roztok 10 g/dm.

Měď сернокислая 5-vodní podle GOST 4165−78.

Sodík уксуснокислый 3-vodní podle GOST 199−78, kamenných 500 g/dma roztok 0,2 mol/dm.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75.

Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75, roztok 0,2 mol/dm.

Sodný N, N-диэтилдитиокарбамат podle GOST 8864−71, roztok 10 g/dm.

Ацетатный buffer roztoku s ph 4,0: ve směsi 800 cm0,2 mol/dmroztoku kyseliny octové s 200 cm0,2 mol/dmroztoku уксуснокислого sodný, ph roztoku se stanoví na ph-dva jednometrové kusy.

Uhlík четыреххлористый podle GOST 20288−74.

Měď диэтилдитиокарбамат, roztok: навеску сернокислой měď hmotnost 40 mg se rozpustí v 50 cmvody a převedeny do делительную trychtýř kapacitou 100−150 cm. Přidat amoniak do vzdělávání аммиачного komplexu mědi (změna zbarvení roztoku z modré do hustě- (modré). Приливают 4,5 cmroztoku диэтилдитиокарбамата sodíku, 20−25 cmtetrachlormethan a extrahován 2 min Экстракцию opakují až do získání bezbarvý extrakt. Organická vrstva se sklízí v druhé делительную nálevky a promyje 2−3 krát vodou porce za 30−40 cm, экстрагируя 1 min Kamenných диэтилдитиокарбамата mědi jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až do značky четыреххлористым uhlíkem a míchá. Získaný roztok se pohybují v склянку z tmavého skla.

Psací kamenných реактива připravují v den užívání десятикратным ředěním základního roztoku четыреххлористым s emisními povolenkami.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1.

Methanolu, oranžová, roztok 10 g/dm.

Rtuť podle GOST 4658−73.

Standardní roztoky rtuti.

Roztok A: навеску kovové rtuti hmotností 0,1 g se rozpustí ve 20−25 cmkyseliny dusičné (1:1), vaří 2−3 min pro odstranění oxidů dusíku. Ochlazuje, přidejte 20−30 cmvody, vařit, a znovu je chlazen tolerovat roztok мерную baňky s kapacitou 1000 cm, приливают 40−45 cmkyseliny dusičné (прокипяченной pro odstranění oxidů dusíku), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg rtuti.

Roztok B: vybrané аликвотную část 10 cmroztoku a dopravují ji do мерную baňky 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok je stabilní během 2 den.

1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg rtuti.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1 Навеску selenu hmotností 0,5−2 g (v závislosti na masové podíl rtuti) jsou umístěny v nízké sklenici s kapacitou 200−250 cm, приливают 10−20 cmkyseliny dusičné, podává hodinová skla (skleněnou destičkou) a je umístěn na vodní lázeň. Se zahřívá po dobu 10 minut Poté, приоткрыв sklo (desku), приливают 3−5 cmkyseliny chlorovodíkové a pokračovat v topení ještě 7−10 min

Odlepit sklo (desku), обмывают ji vodou nad sklenicí, приливают 20−25 cmhorké vody, udržovat na vodní lázni 5 min a je chlazen. Filtrované v мерную baňky s kapacitou 50 nebo 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Nechte 1 hod.

3.2. Навеску selenu hmotností 0,5−2 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250−300 cm, приливают 10−15 cmkyseliny dusičné a rozpustí při mírném zahřátí 5−10 min Pak přidejte 1−1,5 g draslíku марганцовокислого, 5−10 cm, kyselina sírová (1:1) a zahřívá, až je výtok výpary kyseliny sírové. Vychladlé, zředí vodou do 30−40 cm, přidejte 3−4 kapek peroxidu vodíku a vaří do ničení nadbytku peroxidu.

Vychladlé a přesouvá řešení do мерную baňky s kapacitou 50 nebo 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

3.3. Vybrané 5−25 cmroztoku, získaného jak je uvedeno v § 3.1 nebo § 3.2, jsou umístěny v делительную trychtýř kapacitou 100−150 cm. Přidají se 2−3 kapky methyl oranžovou a neutralizují roztokem уксуснокислого sodný 500 g/dmdo přechodu zbarvení roztoku z červené na žlutou. Zředěný až 50 cmацетатным buffer roztokem a приливают 20−30 cmpracovní roztok диэтилдитиокарбамата mědi. Extrahován po dobu 2 min Vyčerpaný organické vrstvy v suché sklenice a po 20 min se měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре použitím bezpečnostním osvětlení s maximální světelnou propustnost při vlnové délce 413 nm a кювету s tloušťkou absorbující vrstvy 50 mm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

Množství rtuti se nachází v градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.4. Síť градуировочного grafika.

V sedm делительных produktů vyráběných v malých sériích o kapacitě 100 do 150 cmjsou umístěny 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 mg rtuti a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.3. Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující rtuť. Rozdíl светопоглощения roztoku реактива a analyzované odpovídá oslabení absorpce způsobené ionty rtuti.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1 Masovou podíl rtuti () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — množství rtuti, nacházející se na градуировочному grafiku, mg;

 — objem dimenzionální baňky, cm;

 — objem аликвотной části malty, cm;

 — hmotnost навески selenu, pm,

4.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení a dvou analýz by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.