GOST 9816.1-84

• gost-98161-84.pdf (130.42 KiB)
  ГОСТ 9816.1-84

GOST 9816.1−84 Telur technický. Metoda pro stanovení теллура (se Změnami N 1, 2)

GOST 9816.1−84

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

TELUR TECHNICKÝ

Metoda pro stanovení теллура

Technical tellurium. Method for determination of tellurium

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.07.85
do 01.07.90

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 27. června 1984 gg N 2149 termín akce je stanoven od 01.07.85 do 01.07.90*
________________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС N 4, 1994). — Poznámka výrobce databáze.


NA OPLÁTKU GOST 9816.1−74


ZNĚNÍ: Změna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR od 20.12.1989 N 3908 c 01.07.1990; Změna N 2, schváleno a vešel v platnost Usnesením Росстандарта od 26.11.2014 N 1770-art c 01.09.2015

Změny N 1, 2 provedeny výrobcem databáze na text ИУС N 3, 1990, ИУС N 3, 2015

Tato norma stanovuje титриметрический metoda stanovení теллура při jeho masové podílu od 96,0% a vyšší v technickém теллуре.

Metoda je založena na окислении четырехвалентного теллура do roztoku šestimocného двухромовокислого draslíku.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 9816.0−84.

1a. NORMATIVNÍ ODKAZY

V této normě použity normativní odkazy na následující mezistátní normy:

GOST 1770−74 rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 3118−77 Činidla. Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 4204−77 Činidla. Kyseliny sírové, která zní kyselina. Technické podmínky

GOST 4208−72 Činidla. Sůl oxid železa a amonný podvojné сернокислая (sůl Mora). Technické podmínky

GOST 4220−75 Činidla. Draslík двухромовокислый. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 6552−80 Činidla. Kyselina ортофосфорная. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 9816.0−84 Telur technický. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 24104−2001* laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST P 53228−2008 «Váhy неавтоматического akce. Část 1. Метрологические a technické požadavky. Test».


GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) Nádobí laboratorní sklo. Бюретки. Část 1. Obecné požadavky

GOST ISO 5725−6-2002** Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi
_______________
** Na území Ruské Federace působí GOST R ISO 5725−6-2002 «Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi».


Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo na každoročně издаваемому informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na příslušné měsíční издаваемым informačních značek, vydané v aktuálním roce. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

1a (Uveden dále, Ism. N 2).

1б. CHARAKTERISTIKY UKAZATELŮ PŘESNOSTI MĚŘENÍ

Míra přesnosti měření masové podíl теллура odpovídá charakteristice je uveden v tabulce 1 (při 0,95).

Hodnoty limitů opakovatelnost a reprodukovatelnost měření spolehlivosti pro pravděpodobnost 0,95 jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1

V procentech

1б (Uveden dále, Ism. N 2).

2. PROSTŘEDKY MĚŘENÍ, PŘÍSLUŠENSTVÍ, MATERIÁLY, ROZTOKY

Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— sporák elektrický s uzavřeným topným tělesem prvkem, poskytují teplotu ohřev až 400 °C;

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST 24104;

— skříň, sprcha, zajišťující teplotu ohřevu od 100 °C až 105 °C;

— baňky dimenzionální 2−1000−2 podle GOST 1770;

— baňky Kn-2−500−29/32 podle GOST 25336;

— sklenice V-1−400 ТХС, V-1−600 ТХС podle GOST 25336;

— бюретки I-2−25−0,1; I-2−50−0,1 podle GOST 29251;

— sklo hodinová.

Při provádění měření platí následující materiály, roztoky:

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— kyselinu азотную podle GOST 4461;

— kyselinu серную podle GOST 4204, zmírněný 1:1 a roztok 0,5 mol/dm;

— kyselinu solnou podle GOST 3118;

— kyselinu ортофосфорную podle GOST 6552;

— sůl, oxid železa a amonného dvojí сернокислую (sůl Mora) podle GOST 4208, roztok molární koncentraci 0,1 mol/dm;

— draslík двухромовокислый podle GOST 4220, roztok molární koncentraci 0,1 mol/dm;

— дифениламин-4-sulfonová kyselina sodná sůl (дифениламиносульфонат sodný), ukazatel na [1], roztok 2 g/dm.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2a. PŘÍPRAVA K PROVÁDĚNÍ MĚŘENÍ

2a.1. Při přípravě roztoku soli Mora molární koncentraci 0,1 mol/dm: фиксанал soli Mora nebo 39,2 g soli se rozpustí v 200 cmroztoku kyseliny sírové molární koncentraci 0,5 mol/dmzískaný roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

Roztok je stabilní po dobu tří měsíců.

2a.2. Při přípravě roztoku двухромовокислого draslíku molární koncentraci 0,1 mol/dmфиксанал бихромата draslíku nebo 4,9032 g soli (pre-перекристаллизованной a suchém při teplotě od 150 °C až 160°C) se rozpustí v objemu od 200 do 300 cmvody, jsou umístěny v kamenných мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

Roztok je stabilní v průběhu celého roku.

1 cmroztoku odpovídá 0,006380 g теллура.

2a.3. Při přípravě roztoku дифениламиносульфоната sodíku s masivní koncentrací 2 g/dm2 g дифениламиносульфоната sodného se rozpustí v 1000 cmvody. Roztok je třeba skladovat v склянке z tmavého skla.

2a.4. Stanovení poměru koncentrací roztoků draslíku двухромовокислого a soli Mora

V zúžený baňky s kapacitou 500 cmje umístěn od 20 do 25 cm(z бюретки) roztoku двухромовокислого draslíku, zní od 180 do 200 cmvody, 10 cmkyseliny chlorovodíkové, 20 cmroztoku kyseliny sírové, zředěné 1:1, 5 cmортофосфорной kyseliny a титруют roztokem soli Mora v přítomnosti 1−2 cmroztoku дифениламиносульфоната sodíku do přechodu zbarvení roztoku z fialové do zelené.

2a (Uveden dále, Ism. N 2).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску теллура hmotnost 0,25 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 až 400 cm, hydratují 3−5 kapkami vody, přidejte 6 cmkyseliny chlorovodíkové a 2 cmkyseliny dusičné, podává sklenici víkem a uchovávány při teplotě (20±5)°C do úplného rozpuštění навески, pak se přidá 10 cmkyseliny chlorovodíkové a zahřívá roztok po dobu 30−40 min na odstranění oxidů dusíku.

Po skončení ohřevu kryt a stěny šálku обмывают 10−20 cmvody a roztok se zahřívá 15 min Sklenice s roztokem, je chlazen až na teplotu (20±5)°C a přesunout obsah do sklenice s kapacitou 600 cm, obsahující 50 cmroztoku бихромата draslíku a 20−30 cmvody. Množství roztoku při tom je 200−250 cm. Roztok vydrží při teplotě (20±5)°C po dobu 30−40 min Приливают 20 cm, kyselina sírová (1:1), 5 cmkyselina fosforečná, míchá a титруют roztokem soli Mora do přechodu zbarvení roztoku do žluto-zelené.

Přidejte 1−2 cmroztoku indikátoru a i nadále титрование roztokem soli Mora do přechodu zbarvení roztoku z fialové na zelenou.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.2. (Je Vyloučen, Ism. N 2).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl теллура (X) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde T — hmotnostní koncentrace roztoku бихромата draslíku, g/cmтеллура;

K — poměr koncentrací roztoků бихромата draslíku a soli Mora ;

 — objem roztoku soli Mora, cm;

 — objem roztoku бихромата draslíku, cm;

m — hmotnost навески теллура, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.2. Za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnotu tří paralelních stanovení za předpokladu, že rozdíl mezi největším a nejmenším výsledkem v podmínkách opakovatelnost při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nepřesahuje hodnoty limit opakovatelnost , uvedených v tabulce 1.

Pokud je rozdíl mezi nejvyšším a nejnižším výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v GOST ISO 5725−6 (sub 5.2.2.1).

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

4.3. Absolutní hodnota допускаемого rozdílu mezi dvěma výsledky měření získaných v různých laboratořích, nesmí překročit hodnoty mezní reprodukovatelnost uvedených v tabulce 1 při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95. Při nesplnění této podmínky mohou být použity postupy uvedené v GOST ISO 5725−6.

(Uveden dále, Ism. N 2).

Bibliografie

Bibliografie (Uvedena dále, Ism. N 2).