GOST 20996.7-2014

• gost-209967-2014.pdf (426.34 KiB)
  ГОСТ 20996.7-2014

GOST 20996.7−2014 Selen technický. Metody stanovení hliníku

GOST 20996.7−2014

INTERSTATE STANDARD

SELEN TECHNICKÝ

Metody stanovení hliníku

Selenium technical. Methods of determination aluminum

OAKS 77.120.99

Datum zavedení 2016−01−01

Předmluva

Cíle, základní principy a hlavní postupy pro práce na interstate standardizace jsou stanoveny v GOST 1.0−92 «Межгосударственная systém standardizace. Základní ustanovení" a GOST 1.2−2009 «Межгосударственная systém standardizace. Standardy mezistátní, pravidla a doporučení pro interstate normalizace. Pravidla návrhu, tvorby, aktualizace a zrušení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN Open akciovou společnost «výzkumného a projektového ústavu obohacení a mechanické zpracování nerostných surovin «УРАЛМЕХАНОБР» (JSC «Уралмеханобр»), Technickým výborem pro normalizaci TC-368 «Měď"

2 ZAPSÁNO Federální agenturou pro technickou regulaci a metrologii

3 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 72 N od 14 listopad pro rok 2014)

Pro přijetí normy hlasovalo:

4 Nařízení Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii 02 dubna 2015, N 210-art interstate standard GOST 20996.7−2014 zavést jako národní normy Ruské Federace od 01 ledna 2016 gg

5 OPLÁTKU GOST 20996.7−82


Informace o změnách na této normy je zveřejněn ve výroční informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma specifikuje fotometrické metody měření masové podíl hliníku (v rozsahu od 0,002% do 0,060%).

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující mezistátní normy:

GOST 61 až 75 Činidla. Kyselina kyselé. Technické podmínky

GOST 199−78 Činidla. Sodík уксуснокислый 3-vodní. Technické podmínky

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 2062−77 Činidla. Kyselina бромистоводородная. Technické podmínky

GOST 3117−78 Činidla. Amonný уксуснокислый. Technické podmínky

GOST 3118−77 Činidla. Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3760−79 Činidla. Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 4461−77 Činidla. Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 6413−77 Kyselina бензойная technická. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 11069−2001 Hliník primární. Značky

GOST 11293−89 Želatinu. Technické podmínky

GOST 18300−87Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky
________________
Na území Ruské Federace působí GOST P 55878−2013 «Líh technický hydrolytické rektifikovaný. Technické podmínky».


GOST 20996.0−2014 Selen technický. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 24104−2001laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky
________________
Na území Ruské Federace působí GOST P 53228−2008 «Váhy неавтоматического akce. Část 1. Метрологические a technické požadavky. Test».


GOST 24363−80 Činidla. Draslík гидроокись. Technické podmínky

GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Nádobí laboratorní sklo. Pipety s jednou značkou

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Nádobí laboratorní sklo. Pipeta stupněm. Část 1. Obecné požadavky

GOST ISO 5725−6-2003Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi
________________
Na území Ruské Federace působí GOST R ISO 5725−6-2002 «Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi».


Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo ve výroční informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na выпускам měsíční informační ukazatel «Národní normy» pro aktuální rok. Pokud referenční standard nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit заменяющим (změněné) standardem. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Obecná ustanovení

3.1 Všeobecné požadavky na metody měření podle GOST 20996.0.

4 Charakteristiky ukazatelů přesnosti měření

Ukazatele pro přesnost měření hmotnost podílu hliníku v souladu s vlastnostmi uvedených v tabulce 1 (při P=0,95).

Hodnoty limitů opakovatelnost a reprodukovatelnost měření při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95 jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1 — Hodnoty indexu přesnosti, limity opakovatelnost a reprodukovatelnost měření hmotnost podílu hliníku

V procentech

5 Фотометрический metoda měření hmotnost podílu hliníku s použitím алюминона

5.1 Prostředky měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— spektrofotometr nebo фотоколориметр s veškerým příslušenstvím, který zajišťuje provádění měření při vlnové délce od 530−535 nm;

— sporák, vytápění varné podle [1]* nebo podobnou, která provádí teplotu ohřev až 400 °C;
________________
* Pos. [1], [2], [4]-[8] viz oddíl Bibliografie. — Poznámka výrobce databáze.


— ph-metr;

— sklo je hodinová;

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST 24104;

— baňky dimenzionální 2−50−2, 2−100−2, 2−500−2, 2−1000−2 podle GOST 1770;

— sklenice N-2−100 TXC, H-2-TXC 250, H-2−1000 TXC podle GOST 25336;

— склянки s притертой zátkou;

— vtoky IN-36−80 XC, podle GOST 25336;

— pipeta není nižší než 2-první třída přesnosti podle GOST 29169 a GOST 29227.

Při provádění měření platí následující materiály a řešení:

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— kyselinu азотную podle GOST 4461;

— kyselinu solnou podle GOST 3118, zmírněný 1:1;

— kyselinu уксусную podle GOST 61, roztok molární koncentraci 0,2 mol/dm;

— kyselinu аскорбиновую podle [2], čerstvá kamenných masové koncentrace 20 g/dm;

— kyselinu бензойную technickou podle GOST 6413;

— amonný уксуснокислый podle GOST 3117;

— líh podle GOST 18300;

— алюминон podle [3];

— amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:1;

— želatinu podle GOST 11293;

— hliník na GOST 11069;

— kyselinu бромистоводородную podle GOST 2062;

— kyselinu тиогликолевую podle [4], zmírněný 1:10;

— filtry обеззоленные na [5] nebo podobné;

— papír индикаторную univerzální na [6].

5.2 Podstata metody

Metoda je založena na reakci vzdělání barvené připojení iontů hliníku s алюминоном při ph od 4,5 do 4,8 po pre-pobočka selenu выпариванием s бромистоводородной kyselinou a následné měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 530 nm.

5.3 Příprava k výkonu měření

5.3.1 Příprava roztoků pro budování градуировочного grafika

Při přípravě roztoku A s hmotností koncentraci hliníku 0,1 mg/cmнавеску hliníku s hmotností 0,1 g se umístí do sklenice s kapacitou 100 cm, приливают od 10 do 15 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, se pohybují v kamenných мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Při přípravě roztoku B s masivní koncentrací hliníku 0,01 mg/cmаликвоту 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

5.3.2 Příprava алюминонового vyrovnávací malty

Навеску amonného уксуснокислого hmotností 125 g umístěny v мерную baňky s kapacitou 500 cm, приливают od 200 do 250 ccmvody a od 15 do 20 cmkyselině octové, promíchá a měří hodnotu ph. Do sklenice s kapacitou 100 cmje umístěn навеску алюминона hmotnost 0,25 g, приливают 15 cmvody. Roztok se převede do мерную baňky, v níž se vařila уксуснокислый roztok. Do sklenice s kapacitou 100 cmje umístěn 5 g бензойной kyseliny, приливают 25 cm, alkoholu, převedeny do stejné мерную baňky a míchá. Směs přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Do sklenice s kapacitou 100 cmje umístěn 2,5 g želatiny, приливают od 70 do 80 cmvody a přes hodinu se zahřívá do rozpuštění želatiny. Horký roztok se přidává do sklenice s kapacitou 250 cm, který je pre-umístěny 150 cmvody a míchá. Po ochlazení se roztok smíchá s уксуснокислым roztokem ve sklenici s kapacitou 1000 cm.

Приливают vody do objemu 950 cma stanoví ph roztoku amoniaku, zředěný 1:1 v rozmezí od 4,5 do 4,8 (na indikační papír nebo ph-metr). Roztok se míchá a převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, vychladlé, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Získaný roztok se přefiltruje přes dvojitou hustý filtr, sběr filtrátu v склянку z tmavého skla s притертой zátkou. Čirý roztok uložte na tmavém místě.

5.3.3 Síť градуировочного grafika

V osm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmje umístěn 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 a 7,0 cmroztoku B, což odpovídá 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 a 0,07 mg hliníku приливают vody do 10 cm, přidejte 1−2 kapky kyseliny askorbové masové koncentrace 20 g/dmnebo thioglycolic kyseliny, naředit 1:10. Приливают od 15 do 17 cmvyrovnávací алюминонового roztok zahřívá na vodní lázni ne více než 5 min na vzdělávání «hliníkového laku». Roztok chlazen, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Po 15 min se měří optická hustota roztoku na фотоколориметре (спектрофотометре), uplatnění bezpečnostním osvětlení s maximální světelnou propustnost při vlnové délce od 530−535 nm a кювету s tloušťkou absorbující vrstvy od 20 do 30 mm.

Podle zjistí hodnoty optických hustot roztoků a odpovídající jim содержаниям hliníku budují градуировочный plán.

5.4 Provádění měření

Навеску selenu hmotností v souladu s tabulkou 2 v závislosti na masové podílu hliníku je umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cm, приливают od 15 do 30 cmkyseliny dusičné, podává hodinová sklem a snese bez ohřevu až do ukončení bouřlivé reakce vylučování oxidů dusíku.


Tabulka 2

Sklo odlepit, обмывают vodou nad sklenicí, a zahřívá roztok na rozpouštění навески a kondenzované sucho. Приливают od 8 do 10 cmkyseliny dusičné a znovu kondenzované sucho. Приливают od 5 do 7 cmkyseliny dusičné, kondenzované sucho, выпаривание opakovat dvakrát.

K suchému zbytku приливают od 2 do 3 cmkyseliny chlorovodíkové, kondenzované sucho, приливают od 2 do 3 cmбромистоводородной kyseliny a znovu kondenzované sucho. Выпаривание s бромистоводородной kyselinou opakují. Pak k suchému zbytku приливают od 2 do 3 cmkyseliny chlorovodíkové, kondenzované sucho. Выпаривание s kyselinou chlorovodíkovou opakovat dvakrát. Odstranění oxidu selenu je povoleno provádět a / c, topení na sporáku při teplotě od 280 °C až 290 °C.

Pak приливают od 2 do 3 cmkyseliny chlorovodíkové, od 25 do 30 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli. Po ochlazení se převede roztok мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Z dimenzionální baňky vybrány аликвоту roztoku v souladu s tabulkou 2 a přenést ji do мерную baňky s kapacitou až 100 cm. K раствору přidávají kapku po kapce аскорбиновую salicylovou, masové koncentrace 20 g/dm, nebo 1−2 kapky roztoku thioglycolic kyseliny, naředit 1:10 pro obnovení vázání železa na bezbarvý komplex, přičemž velký přebytek kyseliny nežádoucí. Pokud анализируемый roztok bezbarvý, pak se přidá 1 kapka kyseliny.

K раствору v dimenzionální baňka приливают od 15 do 17 cmvyrovnávací алюминонового roztok zahřívá na vodní lázni ne více než 5 min na vzdělávání «hliníkového laku». Roztok chlazen, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Po 15 min se měří optická hustota roztoku na фотоколориметре (спектрофотометре), uplatnění bezpečnostním osvětlení s maximální světelnou propustnost při vlnové délce od 530−535 nm a кювету s tloušťkou absorbující vrstvy od 20 do 30 mm.

Jako roztok srovnání používají kamenných «dvouhra» zkušenosti.

Množství hliníku v миллиграммах stanoví na градуировочному grafiku.

6 Фотометрический metoda měření hmotnost podílu hliníku s použitím хромазурола

6.1 Prostředky měření, příslušenství, materiály, roztoky

Při provádění měření platí následující prostředky měření a pomocné zařízení:

— spektrofotometr nebo фотоколориметр s veškerým příslušenstvím, který zajišťuje provádění měření při vlnové délce 545 nm;

— sporák, vytápění varné podle [1] nebo podobnou, která provádí teplotu ohřev až 400 °C;

— vodní lázeň;

— ph-metr;

— sklo je hodinová;

— váhy laboratorní speciální třída přesnosti podle GOST 24104;

— baňky dimenzionální 2−100−2, 2−250−2 podle GOST 1770;

— sklenice V-1−250 ТХС podle GOST 25336;

— baňky Kn-2−250−19/26 podle GOST 25336.

Při provádění měření platí následující materiály a řešení:

— vodu destilovanou podle GOST 6709;

— kyselinu азотную podle GOST 4461;

— kyselinu solnou podle GOST 3118, zmírněný 1:1 a roztok molární koncentraci 0,1 mol/dm jevyrobený ze standard-титра;

— kyselinu уксусную podle GOST 61;

— sodík уксуснокислый podle GOST 199;

— líh podle GOST 18300;

— hliník na GOST 11069;

— kyselinu бромистоводородную podle GOST 2062;

— kyselinu тиогликолевую podle [4], zmírněný 4:100;

— draslík гидроокись (hydroxid) podle GOST 24363, kamenných masové koncentraci 0,01 g/dm;

— фенолфталеин, ukazatel podle [7], lihový roztok mediální koncentraci 0,01 g/dm;
— хромазурол S, ukazatel podle [8], mokřady-lihový roztok masové koncentrace 0,02 g/dm.

6.2 Metoda měření

Metoda je založena na reakci vzdělání barvené připojení iontů hliníku s хромазуолом při ph 5,7 až 5,8 v přítomnosti thioglycolic kyseliny pro maskování iontů železa a mědi, a následné měření optické hustoty při vlnové délce 545 nm.

6.3 Příprava k výkonu měření

6.3.1 Příprava roztoků pro budování градуировочного grafika

Pro budování градуировочного grafika připravují roztoky hliníku známé koncentraci podle 5.3.1.

6.3.2 Síť градуировочных grafů

V sedm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmje umístěn 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmroztoku B, což odpovídá 0; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030 mg hliníku. Ředit vodou do objemu 15 cm, přidejte 1 až 2 kapky фенолфталеина a dále postupuje, jak je uvedeno v 5.5.3

Podle zjistí hodnoty optických hustot roztoků a odpovídající jim содержаниям hliníku budují градуировочный plán.

6.3.3 Příprava ацетатно-buffer roztoku s ph 5,8−6,0

Навеску уксуснокислого sodný hmotnost 75 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se rozpustí v 150 cmvody, приливают 1,5 cm,kyseliny octové (hustota 1,07) a přikrýval s vodou do objemu 250 ccm. Kontrolují hodnotu ph na ph-metr.

6.3.4 Vaření vody-спиртового roztoku хромазурола S

Pro přípravu vodní спиртового roztoku хромазурола S masivní koncentrací 0,02 g/dmнавеску хромазурола S hmotností 0,2 g umístěny v baňce s kapacitou 250 cm, приливают 30 cmvody a 25 cmetanolu a přikrýval s vodou do objemu 100 cm. Pokud je roztok zakalený, jeho filtraci.

6.4 Provádění měření

Навеску selenu hmotností v závislosti na masové podílu hliníku v souladu s tabulkou 3 je umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cm, приливают od 15 do 20 cmkyseliny dusičné, podává hodinová sklem a snese bez ohřevu až do ukončení bouřlivé reakce vylučování oxidů dusíku. Sklo odlepit, обмывают ji vodou nad sklenicí a kamenných odpařené při zahřátí sucho.


Tabulka 3

Приливают ještě od 7 do 10 cmkyseliny dusičné a znovu kondenzované sucho.

K suchému zbytku приливают od 3 do 5 cmбромистоводородной kyseliny a kondenzované sucho. Znovu приливают od 3 do 5 cmsolné a бромистоводородной kyselin a выпаривание sucho opakovat. Pak приливают 5 cmkyseliny chlorovodíkové, od 25 do 30 cmvody a zahřívá roztok na rozpouštění solí. Po ochlazení je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Vybrané аликвоту roztoku podle tabulky 3 a umístil ji do мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí vodou do objemu 25 cm. K раствору přidat 1−2 kapky фенолфталеина a neutralizují roztokem hydroxidu draselného až do příchodu rudé zabarvení roztoku, pak se přidává po kapkách roztok kyseliny chlorovodíkové molární koncentraci 0,1 mol/dmdo odbarvení a ještě 5 cm. Приливают 0,3 cmroztoku thioglycolic kyseliny, zředěné 4:100 a míchá.

Po 5 min se zředí vodou do objemu 50 cm, приливают 1 cmroztoku хромазурола S, 10 cmethanolu, 5 cmацетатного vyrovnávací malty, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Po 15 min měří hodnotu optické hustoty roztoku na спектрофотометре nebo фотоколориметре při vlnové délce 545 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 10 mm. jako roztok srovnání používají kamenných «dvouhra» zkušenosti, provádí je přes všechny fáze měření a obsahující 1 cmхромазурола.

Množství hliníku v миллиграммах stanoví na градуировочному grafiku.

7 Zpracování výsledků měření

7.1 Masovou podíl hliníku, X, %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde m — hmotnost hliníku, naleznete na градуировочному grafiku, mg;

V — objem roztoku v dimenzionální baňka, cm;

m — hmotnost навески selenu, g;

V — objem аликвоты roztoku, cm;

1000 — переводный multiplikátor miligramů na gramy.

7.2 Za výsledek měření brát среднеарифметическое hodnotu dvou paralelních stanovení za předpokladu, že absolutní rozdíl mezi nimi je v podmínkách opakovatelnost nepřesahuje hodnoty (při spolehlivosti pravděpodobnost P=0,95) limit opakovatelnost r, uvedených v tabulce 1.

Pokud je rozdíl mezi nejvyšším a nejnižším výsledky paralelních stanovení překročí hodnotu limitu opakovatelnost, provádějí postupy uvedené v GOST ISO 5725−6 (sub 5.2.2.1).

7.3 Rozdíly mezi výsledky měření, získané ve dvou laboratořích nesmí překročit hodnoty mezní reprodukovatelnost uvedených v tabulce 1. V tomto případě za konečný výsledek může být přijato, je aritmetická střední hodnota. Při nesplnění této podmínky mohou být použity postupy uvedené v GOST ISO 5725−6.

7.4 Při sporu v hodnocení masové podílu hliníku uplatňují metodu měření s алюминоном.

Bibliografie

________________
* TEN, uvedené zde a dále v textu, uvedeny. Pro více informací se obraťte na odkaz. — Poznámka výrobce databáze.