GOST 13637.4-93

• gost-136374-93.pdf (142.08 KiB)
  ГОСТ 13637.4-93

GOST 13637.4−93 Gallium. Metoda pro stanovení železa

GOST 13637.4−93

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

GALLIUM

Metoda pro stanovení železa

Gallium.
Method for the determination of iron

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1995−01−01

Předmluva

1. NAVRŽEN Interstate technickým výborem 104 «, Polovodičové a редкометаллическая produkty. Zejména čisté kovy», Státním ústavem vzácných kovů (гиредмет)

ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

2. PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 4−93 od 19. října 1993 gg)

Pro přijetí hlasovali:

3. Usnesení Výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 02.06.94 N 160 interstate standard GOST 13637.4−93 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace s 01.01.95

4. NA OPLÁTKU GOST 13637.4−77

INFORMAČNÍ DATA

REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje vizuálně-фотометрический metoda pro stanovení železa v intervalu masivní podíl na 2·10až 1·10%.

Metoda je založena na экстракционном концентрировании a další vizuálně-фотометрическом stanovení železa ve formě роданида. Gallium nebrání definice.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy a požadavky na bezpečnost podle GOST 13637.0.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Váhy laboratorní 1 platové třídy podle GOST 24104*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 24104−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Box z plexiskla.

Dlaždice, elektrická, pokryté křemenné кюветой.

Pipeta s kapacitou 1 cm.

Válce dimenzionální kapacitou 10 cm.

Baňky dimenzionální kapacitou 100 a 1000 cm.

Quartz sklenice s kapacitou 50 cms кварцевыми víčky.

Sada válců pro фотометрирования z bezbarvého skla s притертыми zátky s výškou 20 cm a průměru 1,5 viz

Kyselina solná zvláštní čistoty podle GOST 14261, dvakrát перегнанная v кварцевом zařízení, koncentraci 6 mol/dm.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125, čištěná destilace v кварцевом zařízení.

Voda destilovaná podle GOST 6709, navíc vyčištěná na ionexové kolony.

Směs soli, dusnatý kyselin a vody, v kombinaci v poměru 1:1:1, свежеприготовленная.

Močovina podle GOST 6691.

Hliník chlorid podle GOST 3759.

Draslík роданистый podle GOST 4139, je očištěna od železa:

200 g роданистого draselného se rozpustí při mírném zahřátí na 100 cmvody, po rozpuštění se přidá 50 mg chloridu hliníku a vysrážený hydroxid železa a hliníku, přidáním několika kapek čpavku, další den sraženina odfiltruje odhazovat první podíl filtrátu.

Изоамиловый alkohol podle GOST 5830.

Amoniak vodný zvláštní čistoty podle GOST 24147.

Амилацетат (амиловый éter kyseliny octové).

Kyseliny sírové, která zní kyselina zvláštní čistoty podle GOST 14262, koncentrovaná a koncentraci 9 mol/dm.

Kamenec железоаммонийные.

Roztok železa (hlavní), 0,8635 g железоаммонийных kamenec se rozpustí v 10−15 cmdestilované vody, přidají 1−2 cm, kyselina sírová, koncentraci 9 mol/dm, doplní objem roztoku v dimenzionální baňka s kapacitou 1 dmaž po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 100 mg železa.

Více zředěné pracovní roztoky železa připravují postupným ředěním vodou v objemovém vztahu 1:9 v den užívání.

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Příprava vzorku

Trial galia отмывают od povrchových nečistot kyselinou chlorovodíkovou při pokojové teplotě po dobu několika minut, a pak několika porce vody.

3.2. Příprava roztoku srovnání

Pět válců pro фотометрирования aplikuje 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 cmpracovní roztok železa s obsahem 1 mg/cm, se přidá po 1 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, doplní se objem malty až o 10 cmvodou, приливают na 0,5 cmroztoku роданистого draslíku, promíchá, přidají na 1 cmизоамилового alkoholu nebo амилацетата a několikrát взбалтывают.

Současně tráví dva kontrolní zkušenosti, brát v колориметрические válce stejné činidla a ve stejných množstvích, že se při analýze vzorku.

Roztoky srovnání se připravuje současně s provedením analýzy vzorku. Roztoky srovnání odolné po dobu 20−30 minut

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

Навеску galia, hmotnost 0,5 g, upravená podle § 3.1, je umístěn v quartz sklenici, приливают 6 cmsolné směsi, dusnatý kyselin a vody, sklenice se podává křemenné víkem. Gallium se rozpustí za mírného zahřátí na elektrické dlaždice. Všechny operace, spojené s a / c, topení, tráví v boxu. Po ukončení rozpouštění kryt sundat a упаривают kamenných sucho. Pak приливают 1 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové a znovu упаривают sucho. Pro úplné odstranění kyseliny dusičné tuto operaci opakovat ještě dvakrát nebo třikrát. Dále suchý zbytek se rozpustí zahřátím v 1 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, приливают 10 cmvody, přidejte na špičku stěrkou, močovinu a zahřívá k varu. Po ochlazení se převede roztok válec pro фотометрирования, pokud je to nutné doplní se objem roztoku vodou až 10 cm, приливают 1,0 cmroztoku роданистого draslíku, míchá, приливают 1 cmизоамилового alkoholu nebo амилацетата a několikrát взбалтывают.

Zbarvení organické vrstvy roztoku vzorku a kontrolního zkušenosti сопоставляют s zbarvení organické vrstvy roztoků srovnání v cylindrech a najdou kamenných srovnání, zbarvení organické vrstvy, které jsou nejblíže k zabarvení organické vrstvy roztoku vzorku. Množství železa v kontrolní zkušenostech nesmí překročit 0,1 mg.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Masivní podíl železa (), trakční v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost železa v roztoku vzorku, mg,

 — význam změny kontrolního zkušenosti, ug,

 — hmotnost навески galia, pm,

5.2. Za výsledek analýzy berou aritmetická střední hodnota dvou výsledků paralelních stanovení, prováděných z jednotlivých навесок.

Допускаемые rozdílu dvou výsledků paralelních stanovení a dvou výsledků analýzy (rozdíl větší a menší) při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 jsou uvedeny v tabulce.

Допускаемые rozdíly pro střední hodnoty masové podíl železa vypočítána metodou lineární interpolace.

5.3. Kontrolu správnosti analýzy se provádějí metodou doplnění na GOST 25086.