GOST 26473.10-85
GOST 26473.10−85 Slitiny a obvazy na bázi vanadu. Metody stanovení chromu a vanadu (se Změnou N 1)
GOST 26473.10−85
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
SLITINY A OBVAZY NA BÁZI VANADU
Metody stanovení chromu a vanadu
Vanadium base alloys and alloying elements. Methods for determination of chromium and vanadium
ОКСТУ 1709
Platnost je od 01.07.86
do 01.07.91*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
vyhláškou Госстандарта SSSR
(ИУС N 8, rok 1991). — Poznámka výrobce databáze.
NAVRŽEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
UMĚLCI
Yu Ga Kapry, Tj. Gg Намврина, Av Roce Мискарьянц, V. V. Недлер, V. M. Mikhaylov, La Gg Агапова, Pm, N. Sám, Ga Av Antonov, V. Dv Desítky, M, Aa Десяткова, Tak Vi Кириллова, La Gi Kirsanova, Gi, Tj. Корепина, V. Ga Orlová, N.A.Разницина, Pan.A.Suvorov, N.L.Томашева, M. V. Schmidt, L. H. Филимонов
ZAPSÁN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
Člen Správní Rady Ga Ap Снурников
SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 25 března 1985 gg N 752
Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy
Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 2, 1990
Tato norma stanovuje титриметрический metody pro stanovení chromu (od 5 do 10% a od 30 do 40%) a титриметрический metoda sekvenční stanovení vanadu (30−40%) a chromu (od 5 do 10% a od 30 do 40%) ve slitinách a лигатурах na bázi vanadu, obsah souvisejících komponent v nichž je uvedena v tabulka.1.
Tabulka 1
Vedlejší složka |
Hmotnostní zlomek, %, ne více |
Hliník |
50 |
Křemík |
1 |
Železo | 5 |
Mangan | 2,5 |
Molybden | 25 |
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 26473.0−85.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ CHROMU
Metoda je založena na окислении do chromu šestimocného stavu надсернокислым аммонием v přítomnosti katalyzátoru (азотнокислого stříbra) a na následné titraci nadbytku soli Mora, vyhlášeného pro obnovu šestimocného chromu, roztokem марганцовокислого draslíku.
2.1. Zařízení, činidla a roztoky
Váhy analytické.
Váhy technické.
Dlaždice elektrická.
Kuželové baňky s kapacitou 500 cm.
Sklenice skleněné chemické kapacitou 500 cm.
Мензурки dimenzionální kapacitou 50 a 500 cm.
Pipeta s kapacitou 50 cmbez dílků.
Бюретка kapacitou 25 cms cenou dělení 0,05 cm
.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1 a 1:5.
Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.
Směs kyselin se připravuje následujícím způsobem: k 320 cmsírové, zředěné 1:1, приливают 80 cm
ортофосфорной kyseliny, doplní do 1 dm
vody, míchá.
Amonný надсернокислый podle GOST 20478−75, kamenných koncentrací 250 g/dm.
Sodík chlorid podle GOST 4233−77, kamenných koncentrací 50 g/dm.
Stříbro азотнокислое podle GOST 1277−75, kamenných koncentrací 1 g/dm.
Mangan (II) hydrogensíranu 5-vodný podle GOST 435−77.
Draslík марганцовокислый, roztok molární koncentrací ekvivalentu rovna 0,1 mol/dm(v reakci oxidace železa v kyselém prostředí); připravují z standard-титра, 0,1 n.
Draslík двухромовокислый, roztok molární koncentrací ekvivalentu rovna 0,1 mol/dm(v reakci oxidace železa v kyselém prostředí); připravují z standard-титра, 0,1 n.
Sůl oxid železa a amonný podvojné сернокислая (sůl Mora) podle GOST 4208−72, kamenných koncentrací 0,1 mol/dm: 39,5 g soli Mora umístěny ve sklenici s kapacitou 500 cm
, se rozpustí ve 400 cm
vody, obsahující 10 cm
koncentrované kyseliny sírové, vychladlé na pokojovou teplotu. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm
a doplní až po značku vodou.
N-фенилантраниловая kyselina, roztok koncentrací 1 g/dm: 0,1 g oxidu sodného se rozpustí zahřátím v 50 cm
vody, se přidá 0,1 g фенилантраниловой kyseliny a doplní na objem do 100 cm
vodou.
Sodík углекислы
nd GOST 83−79.
2.1.1. Stanoví poměr mezi roztokem soli Mora a двухромовокислого draslík (k): vietnamský baňky s kapacitou 250 cm
injekčně z бюретки 10 cm
roztoku двухромовокислого draslíku, приливают 20 cm
sírové, zředěné 1:5, pět kapek roztoku soli фенилантраниловой kyseliny a титруют roztokem soli Mora před přechodem modro-fialové zbarvení na zelené.
Hodnota () objemy roztoků soli Mora a двухромовокислого draslíku vypočítejte podle vzorce:
,
kde v — objem roztoku двухромовокислого draslíku, je posuzován pro titrace, cm
;
— objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование, viz
.
Hodnota () nastavit před použitím soli Mora.
2.1.2. Stanoví poměr mezi roztokem soli Mora a марганцовокислого draslík (k): vietnamský baňky s kapacitou 500 cm
приливают 200 cm
vody, 10 cm
sírové, zředěné 1:5, se vstřikuje z бюретки 15 cm
roztok soli Mora a титруют roztokem марганцовокислого draslíku do vzniku slabě-růžové zbarvení, trvající po dobu 1 min
Hodnota () objemy roztoků soli Mora a марганцовокислого draslíku vypočítejte podle vzorce
,
kde v — objem roztoku soli Mora, je posuzován pro titrace, cm
;
— objem roztoku марганцовокислого draslíku, израсходованный na титрование, viz
.
Hodnota () stanoví před provedením stanovení chromu.
2.2. Příprava k analýze
2.2.1. Rozpouštění навески analyzovaného vzorku a přípravy roztoku pro stanovení chromu se provádějí, jak je uvedeno v GOST 26473.4−85.
2.2.2. Účetní definice
V zúžený baňky s kapacitou 500 cm, vybrané oční kapátko 50 cm
«hlavní roztoku» (viz GOST 26473.4−85), který obsahuje 0,01−0,04 g chromu, приливают 20 cm
směsi kyselin, 150 cm
vody a zahřívá k varu. K раствору přidá 10 cm
roztoku азотнокислого stříbra, 60−80 cm
roztoku надсернокислого amonný, vařit 1−2 min, přidá několik krystalů сернокислого manganu a uvařený roztok do úplné oxidaci chromu (před příchodem růžové zbarvení марганцовой kyseliny) a až do úplného rozkladu nadbytku надсернокислого amonného (ukončení výběru drobných bublinek).
Pak приливают 6−10 cmroztoku chloridu sodného a vaří až do přechodu crimson pláč zbarvení roztoku na žlutou.
Roztok chlazen na 15−17 °C, приливают 15 cmroztok soli Mora a титруют přebytek soli Mora roztokem марганцовокислого draslíku do vzniku slabě-růžové zbarvení, trvající po dobu 1 mi
n.
2.3. Zpracování výsledků
2.3.1. Masivní podíl chromu () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde v — objem roztoku soli Mora, přidaný k анализируемому раствору, cm
;
— objem roztoku марганцовокислого draslíku, израсходованный na титрование nadbytku soli Mora, cm
;
— poměr objemů roztoků soli Mora a двухромовокислого draslíku;
— poměr objemů roztoků soli Mora a марганцовокислого draslíku;
0,001733 — hmotnostní koncentrace roztoku soli Mora, vyjádřenou v g/cmchrom;
— kapacita dimenzionální baňky, cm
;
— objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro titrace, cm
;
— hmotnost навески analyzovaného vzorků
y, pm,
2.3.2. Hodnoty povoleném rozdíly jsou uvedeny v tabulka.2.
Tabulka 2
Hmotnostní zlomek chromu, % | Допускаемое divergence % |
5,0 |
0,5 |
10,0 |
0,6 |
30,0 |
1,0 |
40,0 |
1,2 |
(Upravená verze, Ism. N 1).
2.3.3. Metoda uplatňují při разногласии hodnocení kvality slitin a лигатур.
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA SEKVENČNÍ STANOVENÍ VANADU A CHROMU
Metoda je založena na systematickém titraci vanad (V) a vanadu, s chromování roztokem soli Mora v сернокислой prostředí.
Vanad oxidují do пятивалентного stavu марганцовокислым draslík. Pro oxidace vanadu a chromu, v horní валентное stav platí надсернокислый amonný v přítomnosti katalyzátoru (азотнокислого stříbra).
3.1. Zařízení, činidla a roztoky
Váhy analytické.
Váhy technické.
Dlaždice elektrická.
Sklenice skleněné chemické kapacitou 400 a 500 cm.
Kuželové baňky s kapacitou 250 a 500 cm.
Baňky dimenzionální kapacitou 100 cma 1 dm
.
Pipeta s kapacitou 10 cmbez dílků.
Бюретки kapacitou 10 a 25 cms cenou dělení 0,05 cm
.
Мензурки dimenzionální kapacitou 50 a 500 cm.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:3.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1.
Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.
Kyselina щавелевая podle GOST 22180−76, kamenných koncentrací 10 g/dm.
Stříbro азотнокислое podle GOST 1277−75, kamenných koncentraci 2,5 g/dm.
Amonný надсернокислый podle GOST 20478−75, kamenných koncentraci 100 g/dm.
Sodík chlorid podle GOST 4233−77, kamenných koncentrací 50 g/dm.
Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, kamenných koncentraci 150 g/dm.
Sodík a oxid podle GOST 83−79.
Draslík двухромовокислый, roztok molární koncentrací ekvivalentu rovna 0,1 mol/dm(v reakci oxidace železa v kyselém prostředí); připravují z standard-титра, 0,1 n.
Sůl oxid železa a amonný, dvojitá сернокислая (sůl Mora) podle GOST 4208−72, kamenných koncentrací 0,1 mol/dm: 39,5 g soli Mora umístěny ve sklenici s kapacitou 500 cm
, se rozpustí ve 400 cm
vody, obsahující 10 cm
koncentrované kyseliny sírové, míchá a vychladlé na pokojovou teplotu. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm
a doplní až po značku vodou.
N-фенилантраниловая kyselina, roztok koncentrací 1 g/dm: 0,1 g oxidu sodného se rozpustí zahřátím v 50 cm
vody, se přidá 0,1 g фенилантраниловой kyseliny a doplní na objem do 100 cm
vodou.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3.1.1. Stanoví poměr mezi roztokem soli Mora a двухромовокислого kali
já ()
3.2. Příprava k analýze
Навеску analyzovaného vzorku hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 400 cm, приливают 120 cm
roztoku kyseliny sírové, zředěné 1:3, zahřeje k varu a v horkém roztoku приливают 20−25 cm
koncentrované kyseliny dusičné. Pokud odebraný vzorek se rozpouští špatně, pak se přidávají ještě 15−20 cm
kyseliny dusičné, se zahřívá až do úplného rozpuštění vzorku, упаривают do 50−70 cm
, vychladlé na pokojovou teplotu, překládají v мерную baňky s kapacitou až 100 cm
a doplní až po značku vodou (základní roztok).
3.3. Účetní definice
3.3.1. Stanovení vanadu: vietnamský baňky s kapacitou 500 cm, vybrané oční kapátko 10 cm
základního roztoku (p. 3.2), приливают 15−20 cm
koncentrované kyseliny sírové, упаривают dvakrát do výběru par серного ангидрида, vychladlé na pokojovou teplotu, naředí vodou do 100 cm
, ochlazuje ve studené vodě do 15−20 °C a приливают po kapkách roztok марганцовокислого draslíku před příchodem udržitelné růžové zbarvení. Po 10−15 min přebytek марганцовокислого draslíku ničí roztokem šťavelanu, приливая ji po kapkách do zmizení růžové zbarvení a 1−2 kapky v přebytek. Приливают 5 cm
roztoku ортофосфорной kyseliny, 5−7 kapek roztoku soli фенилантраниловой kyseliny a титруют vanad roztokem soli Mora do přechodu zbarvení z červeno-fialové na zelenou (
) (kamenných zachovat pro stanovení chromu).
3.3.2. Stanovení chromu: roztok po určení v něm vanadu (p. 3.3.1) ředit vodou až do 250 cm, zahřáté na 50−70 °C, приливают 10 cm
roztoku азотнокислого stříbro, 50 cm
roztoku надсернокислого amonný, приливая postupně malé porce, zahřeje až do vzniku růžové zbarvení марганцовой kyseliny a vaří až do ukončení výběru bublinek kyslíku. Stěny baňky обмывают vodou a opět vařte 2−3 min Pak приливают 10 cm
roztoku chloridu sodného a zahřívá, dokud se nepřestanou crimson pláč zbarvení. Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, приливают 5 cm
roztoku ортофосфорной kyseliny, 5−7 kapek roztoku soli фенилантраниловой kyseliny, 10 cm
sírové, zředěné 1:1, vydrží 2−3 min, pravidelně взбалтывая, a титруют vanad a chrom roztokem soli Mora do přechodu zbarvení roztoku z červeno-fialové na zelenou (
)
.
3.4. Zpracování výsledků
3.4.1. Masivní podíl vanadu (v) v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde v — objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование, cm
;
0,005095 — hmotnostní koncentrace roztoku soli Mora, vyjádřenou v g/cmvanadu;
— poměr objemů roztoků soli Mora a двухромовокислого draslíku;
— kapacita dimenzionální baňky, cm
;
— objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro titrace, cm
;
— hmotnost навески analyzovaného vzorku, g
.
3.4.2. Masivní podíl chromu () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde v — objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование množství vanadu a chromu, cm
;
— objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование vanadu, cm
;
0,001733 — hmotnostní koncentrace roztoku soli Mora, vyjádřenou v g/cmchrom;
— poměr objemů roztoků soli Mora a двухромовокислого draslíku;
— objem dimenzionální baňky, cm
;
— objem аликвотной části roztoku, je posuzován pro titrace, cm
;
— hmotnost навески analyzovaného vzorků
y, pm,
3.4.3. Hodnoty povoleném rozdíly jsou uvedeny v tabulka.3.
Tabulka 3
Hmotnostní zlomek, % |
Допускаемое divergence % | |
Vanad | 30,0 | 0,9 |
40,0 | 1,2 | |
Chrom | 5,0 | 0,7 |
10,0 | 0,8 | |
30,0 | 1,3 | |
40,0 | 1,6 |
(Upravená verze, Ism. N 1).