GOST 23862.29-79

• gost-2386229-79.pdf (150.56 KiB)
  ГОСТ 23862.29-79

GOST 23862.29−79 kovy vzácných zemin a jejich oxidů. Metoda pro stanovení molybdenu (se Změnou N 1)

GOST 23862.29−79

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

KOVY VZÁCNÝCH ZEMIN A JEJICH OXIDŮ

Metoda pro stanovení molybdenu

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of molybdenum

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 19. října v roce 1979 N 3989 datum zavedení nainstalován 01.01.81

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)

VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v dubnu 1985 gg (ИУС 7−85).


Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení molybdenu (2·10% až 2·10% každý) v kovů vzácných zemin a jejich окисях (kromě ceru a jeho oxid).

Metoda je založena na extrakci хлороформом molybdenu (VI) ve formě komplexu s -бензоиоксимом s následnou реэкстракцией molybdenu (VI), roztokem čpavku a каталитическом akci Mo (VI) na reakci oxidace ортоаминофенола пероксидом vodíku. Optická hustota roztoku se měří na фотоэлектроколориметре. Obsah molybdenu se nachází na градуировочному grafiku.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 23862.0−79.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Dlaždice elektrická.

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 nebo podobný přístroj.

Válce quartz s притертыми korky kapacitou 15 cm, откалиброванные na 5 a 10 cm.

Sklenice quartz kapacitou 15 a 5 cm.

Vtoky делительные quartz kapacitou 50 cm.

Pipeta s kapacitou 1 cm.

Před prací nádobí důkladně umýt перегнанной kyselinou sírovou, zředěné 1:1, прополаскивают бидистиллятом, jsou umístěny ve sklenici s kapacitou až 100 cma uchovávány ve vroucí vodě po dobu 30−40 min

Papír univerzální индикаторная.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, zemědělské hod., 0,1 mol/dmroztoku.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, zemědělské hod., перегнанная v кварцевом machinery (vybrané střední frakce), разбавленная 1:1 a 5 mol/dmroztoku.

Amoniak vodný zvláštní čistoty podle GOST 24147−80, 3 mol/dmroztoku.

Sůl динатривая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652−73, zemědělské hod., 0,05 mol/dmroztoku.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77, zemědělské hod., 0,05 mol/dmroztoku.

Vyrovnávací roztok ph-5,0 300 cmroztoku kyseliny octové je umístěn v кварцевую baňky s kapacitou 800 cm, приливают porce 200 cm),roztok hydroxid sodný, míchá.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76, zemědělské hod., 3 procentní roztok: 10 cmperoxid vodíku je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní vodou až po značku, promíchá; připravuje v den použití.

Ортоаминофенол, hod, 0,1 mol/dmkamenných: 0,253 g přípravku je umístěn v quartz válec s kapacitou 35−40 cm, приливают 25 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, míchá; připravuje v den použití.

Chloroform, včetně ad a., dvakrát перегнанный v кварцевом aparátu vybrané střední frakce.

-бензоиноксим, včetně ad a., roztok v acetonu s koncentrací 4 g/dm.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78, včetně ad a.

Standardní roztok molybdenu (náhradní), obsahující 1 mg/cmmolybdenu: 1,840 g молибденовокислого amonný je umístěn v quartz sklenici s kapacitou až 100 cm, se rozpustí ve vodě. Obsah sklenice se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní vodou až po značku, promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg molybdenu.

Roztok molybdenu, obsahující 0,1 mg/cmmolybdenu, připravují postupným ředěním vodou náhradního roztoku 1000 krát.

Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску analyzovaného vzorku hmotnosti 0,5 g jsou umístěny v quartz sklenici s kapacitou 50 cm, navlhčete vodou, приливают 5 cm5 mol/dmroztoku kyseliny sírové, které se rozpustí při zahřívání, vychladnutí. Obsah sklenice se promítají v делительную cesty, doplní vodou do objemu 10 cm, приливают 2 cmroztoku -бензоиноксима, 8 cmchloroformu a встряхивают v průběhu 3 min Organická fáze se sklízí quartz sklenici, a z vodní fáze tráví dvakrát экстракцию molybdenu v průběhu 3 min, čímž pokaždé na 2 cmroztoku -бензоиноксима a 5 cmchloroformu. Sjednocené organické fáze se promítají v делительную trychtýř, приливают 5 cmvody, 1 cmroztoku amoniaku a встряхивают po dobu 2 min Organická fáze se oddělí, k vodní fázi приливают po kapkách 5 mol/dmroztoku kyseliny sírové na ph-5 (univerzální indikační papír) převede obsah quartz válec s kapacitou 15 cm, doplní vodou do objemu 10 cm, míchá.

Ze získaného roztoku vybrány 1 cmv quartz válec s kapacitou 15 cm, se přidá 1 cmroztoku трилона B, 1 cmvyrovnávací malty, 0,2 cmroztoku peroxidu vodíku, 1 cmroztoku ортоаминофенола, doplní vodou do objemu 5 cm, míchá. Válce s roztokem ponoří do vroucí vodní lázeň na 2 min, pak se rychle ochlazuje na pokojovou teplotu. Optická hustota zkoušeného roztoku se měří na фотоэлектроколориметре při 490 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 10 mm. jako roztok srovnání používají vodu.

Současně s analýzou je vzorek přes všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na činidla. Hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti вычитают z hodnoty optické hustoty zkoušeného roztoku a na které hodnoty optické hustoty zjišťují hmotnost molybdenu ve градуир

овочному grafiku.

3.2. Síť градуировочного grafika

3.2.1. V křemenné делительные vtoky injekčně 1, 2, 3, 4, 5, 10 cmroztoku molybdenu (obsahující 0,1 mg/cmmolybdenu), приливают 5 cm5 mol/dmroztoku kyseliny sírové, doplní vodou do 10 cm, приливают na 2 cmroztoku -бензоноксима, 8 cmchloroformu a встряхивают v průběhu 3 min Organická fáze se sklízí quartz sklenici, a z vodní fáze tráví dvakrát экстракцию molybdenu v průběhu 3 min, přidáním pokaždé na 2 cmroztoku -бензоиноксима a 5 cmchloroformu. Sjednocené organické fáze se promítají v делительную trychtýř, приливают na 5 cmvody, 1 cmroztoku amoniaku, встряхивают po dobu 2 min Organická fáze se oddělí. K vodní fázi приливают po kapkách 5 mol/dmroztoku kyseliny sírové na ph-5 (univerzální indikační papír), překládají obsah quartz válec, doplní vodou do objemu 10 cm, míchá. V jedné z делительных produktů vyráběných v malých sériích zavádějí všechna činidla, s výjimkou molybdenu (nulové řešení).

Ze získaných roztoků vybrány na 1 cm,v křemenné válce, dodávají o 1 cmroztoku трилона B, 1 cmvyrovnávací malty, 0,2 cmroztoku peroxidu vodíku na 1 cmroztoku ортоаминофенола, doplní vodou do objemu 5 cm, míchá. Válce s roztokem ponořena na 2 min ve vroucí vodní lázni, po kterém se rychle ochlazuje na pokojovou teplotu. Optická hustota roztoků měří na фотоэлектроколориметре při 490 nm v кювете s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 10 mm. jako roztok srovnání používají vodu. Hodnota optické hustoty roztoku zero-вычитают z hodnot optické hustoty roztoků stupnice. Měření se opakují pětkrát z nových porcí roztoku.

Podle získaných údajů budují градуировочный rozvrh, čímž se na ose ординат hodnoty optické hustoty roztoku a na osy je úsečka — hmotnost molybdenu.

Jednotlivé body rozvrhu je kontrolována při analýze vzorků.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl molybdenu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — je hmotnost molybdenu ve trakční, naleznete na градуировочному grafiku, jg;

 — hmotnost навески analyzovaného vzorku, pm,

4.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení nebo výsledky dvou analýz by neměl překročit hodnoty povoleném rozdíly, je uvedeno v tabulce.