GOST 20996.2-82
GOST 20996.2−82 Selen technický. Metody stanovení síry (s Změnou N 1)
GOST 20996.2−82*
Skupina В59
INTERSTATE STANDARD
SELEN TECHNICKÝ
Metody stanovení síry
Selenium. Methods of determination sulphur
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1983−07−01
Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 22. června roce 1982 N 2481 datum zavedení nainstalován 01.07.83
Omezení platnosti natočeno přes protokol N 7−95 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−95)
NA OPLÁTKU GOST 20996.2−75
* VYDÁNÍ (květen 2000) se Změnou N 1, schválené v prosinci 1987 gg (ИУС 3−88)
Tato norma stanovuje фототурбидиметрический a титриметрический metody stanovení síry (při hromadné podílu síry 0,002−0,6%).
(Upravená verze, Ism. N 1).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 20996.0−82.
2. ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ SÍRY
2.1. Podstata metody
Metoda je založena na tvorbě suspenze сернокислого barya při interakci iontů barya s natrium-ionty a měření intenzity bod zákalu roztoku. Jako stabilizátor suspenze používají glycerin.
2.2. Zařízení, činidla a roztoky
Фотоэлектроколориметр.
Barya chlorid podle GOST 4108−72, roztok 100 g/dm.
Glycerin podle GOST 6259−75, roztok 100 g/dm.
Draslík hydrogensíranu podle GOST 4145−74, перекристаллизованный.
Standardní roztoky сернокислого draslíku.
Roztok A: навеску soli hmotností 0,0544 g se rozpustí v 50−60 cmvody, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,1 mg síry.
Roztok B: аликвотную část 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 0,01 mg síry. Roztok je stabilní během 2 den.
Kyselina oxid podle GOST 4461−77.
Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:1.
Sodík a oxid podle GOST 83−79, roztok 100 g/dm.
(Upravená verze, Ism. N
1).
2.3. Provádění analýzy
2.3.1. Навеску selenu hmotností 0,5−4 g (v závislosti na masové podíl síry) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100−200 cm, приливают 1 cmroztoku oxidu sodného a 20−25 cmkyseliny dusičné. Sklenici podává hodinová skla (skleněnou destičkou) a nechat bez ohřevu až do ukončení bouřlivé reakce po 40−50 minutách Pak uvařené na odstranění oxidů dusíku, odlepit sklo (desku), обмывают nad sklenicí a roztok opatrně odpařené sucho.
K suchému zbytku přidejte 1−2 cmkyseliny chlorovodíkové, 10−15 cmvody a zahřívá roztok do varu. Vydrží výsledný roztok po dobu 1 hod.
Roztok je umístěn v мерную baňky s kapacitou 50 cm, zředí vodou až po značku a promíchá. Pokud je sraženina, roztok se filtruje přes filtr střední hustoty, na kužel, jehož investováno trochu фильтробумажной hmoty.
Аликвотную část roztoku 2−10 cm(nebo celý objem v závislosti na masové podíl síry. V tomto případě kamenných упаривают do objemu 10−15 cma po ochlazení jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 25 cm) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 25 cm, přidejte 0,5−1,0 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), 10 cmroztoku glycerinu a míchá. Pak приливают 3−3,5 cmchloridu barya, přikrýval s vodou až po značku a znovu se míchá. Přes 40 min znovu roztok se promíchá a měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре použitím bezpečnostním osvětlení s maximální světelnou propustnost při vlnové délce 326 nm a кювету s tloušťkou absorbující vrstvy 50 mm.
Jako roztok srovnání používají vodu.
Množství síry v анализируемом roztoku najdou na градуировочному g
рафику.
2.3.2. Síť градуировочного grafika
V osm rozměrové vložky s kapacitou 25 cmje umístěn 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06 mg síry. Přidávají se do každé baňky na 0,5−1 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), vody do 10 cm, 10 cmroztoku glycerinu a míchá. Pak приливают 3−3,5 cmchloridu barya a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 2.3.1.
2.3.1,
2.4. Zpracování výsledků
2.4.1. Masivní podíl síry v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost síry v roztoku analyzovaného vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, mg;
— hmotnost síry v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, mg;
— objem zkoušeného roztoku v dimenzionální baňka, cm;
— hmotnost навески selenu, g;
— objem аликвотной části malty, cm
.
2.4.2. Rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení a dvou analýz by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulce.
Hmotnostní zlomek síry, % |
Absolutní přípustnou odlišnost, %, výsledky | |
paralelní definice |
získané v laboratořích různých firem | |
Od 0,002 až 0,005 vč. |
0,001 |
0,002 |
Sv. 0,005 «0,010 « |
0,002 |
0,004 |
«0,010» na 0,030" |
0,005 |
0,010 |
«0,03» 0,06 « |
0,01 | 0,02 |
«0,06» 0,10 « |
0,02 |
0,04 |
«0,10» 0,30 « |
0,05 |
0,08 |
«0,30» 0,60 « |
0,08 |
0,14 |
2.4.1,
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ SÍRY
3.1.Podstata metody
Metoda je založena na осаждении síry je ve formě síranu-ion roztokem chloridu barya, rozpuštění získaného sedimentu ve аммиачном roztoku трилона B a titraci nadbytku posledního хлористым hořčík v přítomnosti эриохром černé T jako indikátoru.
3.2. Činidla a roztoky
Kyselina oxid podle GOST 4461−77.
Kyselina solná podle GOST 3118−77.
Barya chlorid podle GOST 4108−72, roztok 100 g/dm.
Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní, (трилон B) podle GOST 10652−73; 0,025 M roztok: 9,305 g soli se rozpustí v 500 až 600 cmhorké vody. Pak se přefiltruje přes неплотный filtr, chlazení a převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
Instalace титра roztoku трилона B: навеску kovového zinku hmotnost 0,04 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250−300 cm, přidají se 5−6 cmkyseliny chlorovodíkové, kondenzované do vlhkého stavu, приливают 100−120 cmvody a zahřívá, až do začátku varu roztoku.
Ochlazuje, přidejte 15−20 cmbuffer roztoku, na špičku stěrkou эриохром černé T a титруют roztokem трилона B k přechodu zbarvení roztoku do fialovo-červené barvy.
Titulek počítají podle vzorce
,
kde — hmotnost zinku, g;
— objem roztoku трилона B, израсходованный na титрование, viz.
Zinek podle GOST 3640−94.
Amoniak vodný podle GOST 3760−79.
Amonný chlorid podle GOST 3773−72.
Vyrovnávací roztok s ph 9−9,5: навеску chloridu amonného hmotnost 54 g se rozpustí v 100 do 150 cmvody, приливают 350 cmamoniaku, přikrýval s vodou do 1000 cma míchá.
Hořčík chlorid 6-vodní podle GOST 4209−77, 0,025 M roztok.
Sodík chlorid podle GOST 4233−77.
Эриохром černá T, ukazatel: ve směsi s хлористым натрием v poměru 1:100.
Methanolu, červená, roztok 1 g/dmv alkoholu.
Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.
(Upravená verze, Ism. N 1).
3.3. Provádění analýzy
3.3.1. Навеску selenu množství 1−3 g (v závislosti na masové podíl síry) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250−300 cm, приливают 10−20 cmkyseliny dusičné, podává hodinová skla (skleněnou destičkou) a nechat bez ohřevu až do ukončení bouřlivé reakce vylučování oxidů dusíku. Pak se vaří na odstranění oxidů dusíku, odlepit sklo (desku), обмывают nad sklenicí a získaný roztok odpařené sucho.
K suchému zbytku přidejte 3−5 cmkyseliny dusičné, 80−100 cmvody a zahřívá k varu. Přidat 15−20 cmroztoku chloridu barya, vařit 8−10 min a nechat pro koagulace kalu od 1 až 6 h (v závislosti na masové podíl síry).
Odfiltrování sraženiny přes hustý filtr a umyl ji 5−6 krát vodou. Pak smýt pachuť v baňce, v níž vedli sedimentace, приливают 80−100 cmvody, přidejte 10−25 cm(v závislosti na množství síry v анализируемом roztoku) roztok трилона B a 5−7 cmamoniaku. Zahřívá do rozpuštění usazenin. Po ochlazení se přidá 20 až 25 cmbuffer roztoku, na špičku stěrkou эриохром černá T, a míchá. Po kapkách přidán methyl červenou na přechodu zbarvení roztoku z modré na zelenou. Pak титруют хлористым hořčík až do změny barvy roztoku v fialovo-красн
st.
3.4. Zpracování výsledků
3.4.1. Masivní podíl síry v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — objem přidaného roztoku трилона B, cm;
— objem roztoku chloridu hořčíku, израсходованного na титрование nadbytku трилона B, cm;
— poměr молярных roztoků трилона B a chloridu hořčíku: vybrané 10−25 cmroztoku трилона B a umístil do vietnamský baňky s kapacitou 250−300 cm, zředí vodou do 100 cm, přidejte 20−25 cmbuffer roztoku a na špičku stěrkou эриохром černé Tak Pak získaný roztok se přidává po kapkách methyl červenou na přechodu zbarvení roztoku z modré na zelenou a титруют хлористым hořčíku před změnou barvy do tmavě fialové-červené.
Koeficient se počítá podle vzorce
,
— titulek roztoku трилона B na ceret, v g/cm;
— hmotnost навески selenu, pm,
3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly extrémních výsledků analýzy nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.